GB 6549-1996 氯化钾.pdf
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1、GB 6549 1996 前?主言二本标准工农业用氯化何I类和LE类的优等品非等效采用0寸456883(90),试验方法中氧化钢的测定等效采用ISCl2051:1976,水分的测定非等效采用ISCJ2053: 1976,氯化纳的测定非等效采用NF T20 355:78,水不溶物的测定非等效采用NFT20 353: 78。本标准与国外标准的差异如下:本标准增加特种工业用氯化伺g工业用氯化饵增加钙、续含量指标,其中优等品还增加氯化纳和水不溶物含量指标;农业用氯化御未定粒度指标;工农业用氯化例中水分指标偏高。本标准是对GB6549 86氯化梆及其试验方法修订后提出的。前版是由氯化梆及试验方法等八个分
2、项标准组成,编号为GB6549和GB6549. 1 6549. 7,本次修订合并在一起构成为本标准。本标准根据02T4568-83(90)和主要产饵国的技术发展,结合我国资源特点、生产工艺和使用需要,对前版作了修汀,与前版差异如下:氯化饵产品中的主含量改为氧化何表示,氯化绑产品分为三类,即特种工业用氯化饵、工业用氯化钢和农业用氯化梆;农业用氯化何主要用于配制复混肥等,合格品氧化饵含量修改为大于或等于54%;删去了硫酸根指标及试验方法,同时也删去了氯含量的测定方法。本标准自生效之日起,代替GB6549和GB6549. 1 6549. 7-86, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学
3、工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院、青海御肥厂、青海格尔木御侯厂。本标准主要起草人:李东好、许秀兰、谢圣佳、李和印、梁天曙、李延昌。本标准于198自年6月30日首次发布。28 I 中华人民共和国国家标准GB 6549 1996 氯化悍代替GB6549 86 Potassium chloride GB 6549 1 6549. 7 86 1 范围本标准规定了工、农业用氯化镑的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装。本标准适用于由光卤石和钢石盐加工制取的工、农业用氯化饵产品。2 51用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文
4、。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备(;B/T 1250 89 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 -86 化工产品采样总则GB/T 6682 92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqISO 6353-1: 82 GM29 J 3 产品分类氯f七饵产品分为三种类别I类为特种工业用氯化饵,适用于电解法制取氢氧化僻、氯酸何等。E类为工业用氯化饵,适用于化工行业中各种事甲盐的生产。E类为农业用氯化饵,
5、适用于配制复混或直接作为肥料施用。4 要求4. 1 外观:臼色或微红色结晶体。4, 2 五、农业用氯化饵技术指标应符合表l要求。表l技术要求指标项目I 类I类优等品一等晶合格品氧化饵Klll古萤二三62 60 59 57 1): , (H,(l l 名二2 2 4 6 m 类优等品一等品60 57 6 6 % 告恪品54 6 国家技术监督局199612-02批准1997 05 01实施285 GB 6549-1996 表1(完)指怀项日n 类I类优等品一等品1合格品优等品钙!:cc,吐Mg)合量运二o. 2 0 4 钙cc:a)含量 筷CMgl含量 氯化饷(NaCl)含量运二l. 2 2 0
6、水不溶物含量运o. I 0 3 ?主E除水分外,各组分吉量均以干基计算5 采样s. 1 同一时间发往同一用户相同质量的产品为一批。5. 2 按GB/T6678 86中6.6规定确定采样单元数。0 5 o. 8 0 4 o. 6 % m 类等品A口崎阳日口 s. 3 采祥器由袋口的角斜插至袋深的%处采祥,将采出的样品?昆匀,其总量不应少于zkg.用四分法缩分至1kg左右。等量分装于两个清洁、干燥的磨口瓶或塑料瓶中,密封并注明生产广名称、产品名称、产品类别或用途、产品等级、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用;另一瓶保存二个月,供复验用。6试验方法本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级
7、水的规格,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按GB/T601-88规定制备。6. 1 氧化饵含量的测定本方法等效采用ISO2051:1976工业用氯化铮铮含量的测定一囚苯棚惆重量法儿6. 1. 1 方法提要试样经水溶解后,加入甲l!lf溶液,使存在的镀离子转变成六次甲基四胶$加入乙二胶四乙酸二锅(EDTAJ消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中,用四苯棚纳沉淀饵,干燥沉淀并称量。6. 1. 2试剂和溶液6.1.2.1 氢氧化销溶液:200g/L.6. 1.2.2 乙二胶囚乙酸二销CEDTA)溶液:40g/L. 6. 1. 2. 3 四苯棚纳CNaBCC,H,J碱
8、性溶液z溶解32.5 g四苯棚销于480mL水中,加2ml,氢氧化纳溶液(400g/L)和20时,氯化镇溶液(JOOg/l,),搅拌15min,用中速滤纸过滤,该试剂可使用周左右。如有混浊,使用前应过泼、。6.1.2.4 甲酵溶液36%(v/v),使用前过滤。6. 1. 2. 5 洗涤液:室温下饱和的四苯棚饵溶液。在含有约o.1 g氯化侨的100时,溶液中,加入过量的四苯棚纳i容液进行沉淀,生成的四苯砌饵沉淀用4号玻璃士甘揭式过滤器抽滤,并用蒸馆水洗涤至无氯离子。然后将沉淀转移到5L蒸馆水中,呈悬浮状态,摇动Ih,使用时过滤出所需要的量。6. 1.2.6 盼歌指示愤z熔解o.5 g盼歇于100
9、ml,95%的乙醇中。286 GB 6549-1996 6. 1. 3 仪器破璃土甘锅式过滤器,4号过滤器,滤板孔径716fill, 6. 1.4 分析步骤6.1.4.1 试验溶液的制备称取约5g试样1,精确至0.001匾,置于400ml,烧杯中,加入150ml,水,在不断搅拌下加热,微沸5 min,取F冷却至2oc:,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。千过滤海液A,弃去最初少量滤液。移取25.0 ml,滤液子250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液日。6.1.4.2 测定侈取50.O mL溶液B于250ml,烧杯中,加入10mL EDTA溶液(6.J. 2.
10、 2)及23滴盼散指示漉(6.J.Z.6),在搅拌下遂滴加入氢氧化纳溶液(6.1. 2. 1)至红色出现。加5mL甲应溶液(6.j. 2. 4) 0此时如I红色消失,应得补加氢氧化倒溶液(6. z. 1)至红色。盖上表面血,在沸水浴上加热15min (此时溶;在应保持红色)。取下烧杯,稍冷,在搅拌下逐滴加入JOmL四苯棚纳溶液(6.1. 2. 3),继续搅拌lmin,在流水中迅速冷却到20c:以下,放置JOmin。用预先在120士2C干燥至恒量的玻璃增祸式过滤器抽滤。先抽滤上层清液,再用洗涤液(6.1.2.5)转移沉淀至过滤器中,继续用洗涤液(6.2.5)洗涤沉淀12次左右,每次洗澡液用量约5
11、ml,。过滤器和沉淀于120士2烘箱内干燥90min,取出过滤器,放入干燥器冷却至室温,称量,精确至O. 000 I g。6. 1. 5 分析结果的表述6.1.5.1 以质量百分数表示的氧化饵CK,O含量ex,J按式。)计算:X O. 131 4 X m 100 1寸一100而士. . 1 ) nX X - 500 250 式中rn,干燥后的四苯棚饵质量,p 试样的质量,g;x 试样中水分的质量百分数,%;。.131 4-囚苯棚饵质量换算为氧化饵质量的系数。6.1.s.2 以质量百分数表示的氯化饵CKCI)含量CX,)按式(2)计算zx o. 208 l m, 100 ,100一一25 50
12、100 - x m一500 250 . ( 2 ) 式中,m、m,、同6.J.5.J;o. 208 l一一四苯砌何质量换算为氯化何质量的系数。6. 1.6 允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值氧化御应不大于o. 38%。6.2水分的测定本方法非等效采用ISO2053, 1976工业用氯化铮水分含量的测定一重量法儿6. 2. 1 方法提要z用说明I; IS(J 2051称取10g试样。2) !SO 2051加入10mL 30%Cm/m)甲醒溶液。287 GB 6549 1996 试样于105土zc的烘箱中干燥,失去的质量即为水分。6. 2. 2 仪器6.2.2.
13、1 称量瓶:带磨口玻璃塞,扁型,直径约60mm,高30mn1。6. 2. 2. 2 电烘箱可调节在105士2c: 0 5.2.2. 3 干燥器:装入适当的干燥剂,如变色硅胶、五氧化二磷等。6. 2. 3 分析步骤按表2l奇:取试样,精确至o.001 g,置于预先在105士2(、干燥至恒量的称量瓶中。轻轻摇动称量瓶,使试样均匀地平铺在称量瓶中,打开称量瓶盖,放入105士2C的烘箱内干燥2h0取出称最瓶,盖仨瓶盖.!iJ:入F燥器中冷却I至室J涩,称髦。重复操作,直至恒量(两次称量之差不大于o.003 g)。表2芮:样量水分,反4.00 4. 00 6.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水分
14、CH)(x)按式(3)计算m 1 x一二一100m 式中rn,一一干燥前称量瓶及试样的质量.g;m,一一干燥后称量瓶及试样的质量,pIn 试样的质量,g,6. 2. 5允许差平).Jf试中宇晨.g10 ( 3 ) 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。当含量小子或等于4.00%日才绝对是主值应不大于o. 20%,含量大于4.00%时,绝对差值应不大于o.30%。6.3钙和续含量的测定6. 3. 1 火焰原子吸收光谱法一一仲裁法6.3.1.1 方法提要试样经水溶解,加入氯化制消除共存离子的干扰,在盐酸介质中,使用空气乙快火焰,于火馅原手吸收光谱仪波长422.7 nm和285.2 nm处测量吸
15、光度,以工作曲线法求出钙和簇的含量。6.3.1.2 试剂和溶液6-3-1.2.1 盐酸p;1. 19 g/cm3溶液;1 +1。6.3.1.2.2 氯化绅溶液,JOmg/mL,称取10g氯化饵于250n1L烧杯中,用水熔解后,移入1000时,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.3.1.2.3氯化澜溶液JOOg/L。6.3. 1.2.4 钙标准溶液,. 00 mg/mL,称取2.497 2 g预先在105IJOC干燥lh并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(高纯试剂),置于300mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水逐滴加入盐酸溶液(6.3.1.2.)至完全溶解,过量10mL,加热煮沸,驱尽二氧化碳
16、,取下冷却至室温,移入1000 ml,容量瓶中,用水稀释至五j度,摇匀。此溶液1mL含J.00 mg钙。6.3. 1.2.s钙标准溶液;100吨mL,移取100.o mL钙标准溶液3,1.2.4),置于l000 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100昭钙。6.3.1.2.6筷标准溶液:1.00 mg/mL,称取l.6583g预先在900c何烧1h并置于干燥器中冷却空仨温的氧化续(高纯试剂),置于250mL烧杯中用少量水润湿,加20时,水、10ml,盐酸溶液288 GB 6549一1996(6.3.J.2.l),微热至完全溶解。冷却至室温,移入1000 ml,容量瓶中,用水稀
17、释至刻度,摇匀。此溶液1 ml,含J.00 mg模。6.3.1.2.7候标准溶被,50周mL.移取50.0 ml,续标准溶液(6.3, j. 2. 6),置于1000 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1时,含50月楼。6.3.1.3 仪器火焰原子吸收光谱仪:应符合GR/T9723 88的规定。6.3.1.4 分析步骤6.3.1.4.1 试验;在液的制备饺表3称取试样,精确至o.001 g ,置于250ml烧杯中,加入100时,水,在不断搅拌下加热,微沸5 min,取F冷却至室温,移入250ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤。同时制备空白试验溶液。6.3.1.4.2钙含量的
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