GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸.pdf

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1、ICS 67.220.20 x 41 中华人民主KJ，、和国国家标准食品添加剂乳酸Food additive一Lacticacid 2003-06-13发布国中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局GB 2023-2003 代替GB2023 1980 当告C磊11ff2003-12-01实施发布GB 2023-2003 前言本标准的全部技术内容为强制性。本标准非等效采用美国食品用化学品法典（FCCIV）。其中，理化指标中的氯化物和硫酸盐均优于FCC的规定。本标准对GB2023 1980食品添加剂乳酸进行了修订。增加了对乳酸性状、色度等内容的描述，提高了乳酸中硫酸盐的指标，增加了！，（十）乳酸的一

2、些技术指标，并给出了试验方法，目的是提高乳酸的纯度与安全。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位z河南金丹乳酸有限公司、上海天滋乳酸制药厂、盐城华佑生物化工有限公司、中国食品发酵工业研究所、上海工业微生物研究所。本标准主要起草人范宜国、王然明、张鹏、于培星、高汉忠、严夕忠、王西安、李爽、吴玉宏、王加宽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB 2023一1980。I GB 2023一2003食品添加剂乳酸1 范围本标准规定了食品添加剂乳酸的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存等内容。本标准适用于以淀粉、糖质为原料，采用乳酸杆菌和米根霉菌发酵

3、而制得的乳酸与乳西干混合物。在食品工业中可用作防腐剂、酸味剂等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605化学试剂色度测定通用方法（GB/T605 1988,eqv ISO 63536 1

4、,1982) GB/T 2829 周期检查计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）3 产晶化学名称、分子式、结构式、相对分子质量化学名称z乳酸（经基丙酸）分子式，C,H,O,HO 结构式：CH,CH(OH)COOH或CH一CHCOOH 相对分子质量：90.08(1991年国际原子质量）4 要求4. 1 性状g泊状液体。4.2气味z无剌激，元异味。4. 3 理化指标见表10 项目表1LC）乳酸LC）乳酸占总酸的吉量（%）二主95 色度（APHA)运二50 乳酸吉量（%氯化物（以Cl计（%）运二硫酸盐（以so，计）（%）三三铁盐（以Fe计）（%）笔二指标DL乳酸150 80 90 0.002

5、0.005 0.001 1 GB 2023-2003 表1（续）指标项目L（）乳酸DL乳酸灼烧残渣（%）主0. 1 砰（以As计）（mg/kg)运二1 重金属（以Pb计）（mg/kg)运二10 钙盐合格易碳化合物合格酿中溶解度告格拧襟酸、草酸、磷酸、酒石酸合格还原糖合格甲醇（%）,;:_ 飞0.2 氟化物（mg/kg运二5 5 试验方法5. 1 试剂本标准所用试剂和水均为分析纯试剂，蒸馆水或离子交换水。试剂的制备应符合对应标准。5. 2 鉴别5. 2. 1 试剂和溶液0. 1 mol/L高锤酸梆溶液：按GB/T601配制。5.2.2 样晶测定取本品的水溶液，加高锺酸御溶液，加热，即发生乙醒的臭

6、味。5. 3 L( ）乳酸占总酸含量的测定5. 3. 1 仪器及条件色谱仪z液相色谱CHPLC);检出器g波长254nm，灵敏度。.32 AUFS; 分离柱，MCI GE!, CRSlo WC3 )4. 6 ID 50 mm（光学异体分离用）; 流动相：0. 002 mo！，硫酸铜CCuSO, 5H,0); 流量：0.5 mL/min; 进样量：20 I斗分离度z乳酸（0.05%）进样量20I,D与L体分离度在1.0以上。5.3.2 操作步骤称取样品0.05 g，加水定容jij100 mL，采用高效液相色谱仪进行测定，D乳酸保留时间在10min, !,( ）乳酸保留时间在12min，从D及L乳

7、酸的波峰面积Ao和AL求其面积，所得出LC十）乳酸含量的百分比此称为L（十）乳酸在总乳酸中的百分比1。5.3.3 分析结果的表述I，（十）乳酸在总乳酸中的百分比含量X】按式。）计算。x, = 主L一100%AL+Ao ) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 GB 2023-2003 式中x，一一为I，（十）乳酸在总乳酸中的百分比含量gAL一一L(+l乳酸波峰面积；Ao D乳酸的波峰面积。5. 3. 4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5.4 色度的测定按GB/T605进行测定。5.5 乳

8、酸含量的测定5. 5. 1 试剂和溶液5.5.1.1 酷献指示液，10g/L，乙醇溶液。5.5.1.2 氮氧化纳标准溶液，1mnl/L按GB/T601配制与标定。5.5.1.3 硫酸标准溶液，lmol/L按GB/T601配制与标定。5.5.2 样晶测定称取样品1g（称准至0.000 2 g），加50mL水，准确加入1moL氢氧化纳标准溶液40mL，煮沸5 min，加盼歌指示剂2滴，趁热用1mol/L硫酸标准溶液滴定，同时作一空白试验。5.5.3 分析结果的表述乳酸含量x，按式（2）计算。CV, -V,) c o. 090 08 X,=100% . ( 2 ) m 式中2x, 乳酸含量gv, 滴

9、定空白耗用硫酸标准溶液体积，单位为毫升（mL);v, 滴定样晶耗用硫酸标准溶液体积，单位为毫升CmL);c 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/J,); m 样品质量，单位为克（g);0. 09) 08一一乳酸毫克当量。5.5.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5.6 氯化物的测定5. 6. 1 试剂和溶液5. 6. 1. 1 硝酸，1十9。5.6.1.2 硝酸银溶液，0.1 mol/L。5.6.1.3 氯化物标准溶液，0.01 mg/ml，按GB/T602配制，每1mL相当于0.01 mg的氯离子。5.6.2 样晶测定标准管的制备z准

10、确吸取氯化物标准溶液2mL与试样同时同样处理。称取样品2g（称准至0.01 g）置于50mL比色管中，加硝酸（1+9l10 mL和适量水使体积为40 mL，加0.1 mol/J，硝酸银溶液lml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准管进行比浊，其浊度不得深于标准管。5. 7 硫酸盐的测定5. 7. 1 试剂和溶液5.7.1.1 盐酸溶液，3mol/L, 5. 7.1.2 氯化银溶液，250日I，。3 GB 2023-2003 5.7.1.3 硫酸盐标准溶液，0.01 mg/mL按GB/T602配制与标定，每lmL相当于0.1 mg的硫酸根离子。5. 7.2 样晶测定标准管的制备

11、g准确吸取1mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。称取样品2g（称准至o.01 g）置于50mL比色管中，加适量水稀释到25mL，加3m。l/L盐酸1 mL，置于3035水浴中保温10min,:!J日250g/L氯化顿溶液3mL，摇匀，放置10min，与标准比较浊度，其浊度不得深于标准管。5.8 铁的测定5. 8. 1 试剂和溶液5. 8. 1. 1 盐酸溶液，3mol/L。5. 8. 1. 2 过硫酸镀。5.8.1.3 硫氨酸镀溶液，250g/L, 5.8.1.4 铁标准溶液，按GB/T602配制与标定，每1mL相当于0.Olmg的铁离子。5.8.2 样晶测定标准管z吸取铁标准溶液1mL与

12、试样管同时同样处理。称取样品1g，加水溶解使成25ml，移置50mL纳氏比色管中，加3mol/L盐酸4mL与过硫酸镀30 mg，用水稀释至约35mL, :!JU 250 g/L硫氨酸镀溶液3mL，加水稀释至50mL，摇匀，与标准管进行比色，其颜色不得深于标准管。5.9 灼烧残渣的测定5. 9. 1试31J硫酸。5.9.2 样晶测定在己灼烧到恒重的均蜗中，称取样品2.5 g（称准至0.000 2 g），缓缓灼烧到完全炭化，冷却，加硫酸使湿润，低温加热到硫酸烟雾除尽后在700800灼烧至完全炭化，移至干燥器内，放冷，精确称量，再在7oocBooc灼烧至恒重。5.9.3 分析结果的表述灼烧残渣按式（

13、3）计算。x，二些主L主i100%m, m1 式中x, 灼烧残渣；m2一一灼烧后站塌加灰分质量，单位为克（g);m1 一灼烧前地塌质量，单位为克（g);m，一一增揭加试样质量，单位为克（g）。5. 10 码的测定5. 10. 1 试剂和溶液5.10.1.1 盐酸。5.10.1.2硫酸。5.10.1.3 元碑金属镑。5.10.1.4 碗化御溶液，150g/I，。. ( 3 ) 5.10.1.5 酸性氯化亚锡溶液z称取氯化亚锡（SnCl, 2H20)40 g，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。5.10.1.6 乙酸铅棉花：以5%乙酸铅溶液浸润脱脂棉，挤干，于1ooc烘干，保存于密闭容

14、器中。GB 2023-2003 5.10.1.7 澳化素试纸将滤纸剪成小块，浸入5%漠化柔的乙醇溶液中，取出置暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。5.10.1.8 碑标准溶液z按GB/T602配制与标定，稀释至100倍后使用。每1mL相当0.001 mg碑。5. 10. 2 仪器装置（圈。单位为毫米E D 。”时。”ISA 100 mL标准磨口锥形瓶gB一一中空的标准磨口塞sC一一导气管（外径8.0mm，内径6.0mm).B与C相连，全长约180mm; D一一具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套人旋塞下部

15、孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘和固定，E 中央具有圆孔（孔径6.0 mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。回1测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花60mg（装管高度为60mm 80 mm），再子旋塞D的顶端平面上放一片澳化柔试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜，盖上旋塞盖E并旋紧，即得。5. 10. 3 样晶测定标准碑斑的制备z准确吸取0.001 mg/mL碑标准溶液1mL,1 mL碑标准溶液相当于0.001 mg 碑，置于A瓶中，与样品同时同样处理（见以下操作）。测定2称取样品lg（称准至0.01 g）置于A瓶中，加水稀释至23mL，加盐酸5mL、150g/L腆化饵溶液5mL和

16、酸性氯化亚锡溶液5滴，摇匀后放置10min，加无碑金属铸粒2g，立即将已装好乙酸铅棉花和澳化柔试纸的导气管C密塞于A瓶上，于25c40暗处放置1h，取下漠化素试纸与标准碑斑进行比色，澳化柔试纸显现的色泽不得深于标准。5. 11 重金属的测定5. 11. 1 试剂和溶液5.11.1.1 氨水，2+3。5.11.1.2 盐酸溶液，3mol/Lo 5.11.1.3 饱和硫化氢水：按GB/T603配制。5.11.1.4 30%冰乙酸溶液。5.11.1.5 盼歌指示液，10g/L，乙醇溶液。5.11.1.6 铅标准溶液：按GB/T602配制与标定，稀释10倍后使用，lmL含有0.01 mg铅。5 GB

17、2023-2003 5. 11. 2 样晶测定称取样品2g（称准至o.01 g），置于50mL比色管中，加10mL水和10g/L盼献指示液1滴，滴加适量氨水（2+3）溶液至呈粉红色，加3mol/L盐酸溶液5mL，用水稀释到25mL。另在50mL纳氏比色管中加铅标准溶液2mL与30%的冰乙酸2mL后，加水稀释到25mLo将试样管与标准管分别加饱和硫化氢水各10mL摇匀，在暗处放置10min。同置白纸上，自上面透视试样比色管中显出的颜色不得深于标准管。5. 12 钙盐的测定5. 12. 1 试剂和溶液5.12.1.1 氨水，2十5浓氨水400mL加水至1000 ml，。5.12.1.2 草酸镀溶液

18、，35g/L 草酸镀3.5 g,:IJU水至100ml, 5. 12. 2 测定方法取样品1.0 g，加水10ml，溶解，加氨水（2十日中和，加35g/L草酸续溶液数滴，不得产生浑浊。5. 13 易炭化合物的测定取95%硫酸5ml，置于洁净的试管中，注意沿管壁加本品5mL，使成两液层，在15c静置15min, 接界面的颜色不得比淡黄色更深。5. 14 酶中溶解度的测定把乳酸1g溶解在乙酷25ml，中，该溶液不应该比用作试验的溶剂更显浑浊。5. 15 拧楝酸、草酸、磷酸、酒石酸的测定5. 15. 1 试剂和溶液5.15.1.1 氯化钙溶液，75g/L取氯化钙7.5 g加水使溶解成100mL即得。

19、5.15.1.2 氨水，Z十5浓氨水400mL加水至1000 mL0 5. 15. 2 测定方法取样品o.5 g，加水适量使成5mL，混匀，用氨试液调至微碱性，加氯化钙试液1ml，置水浴中加热5 min，不得产生浑浊。5. 16 还原糖的测定5. 16. 1 试剂和溶液5.16.1.1 硫酸铜。5.16.1.2 酒石酸伺纳。5.16.1.3 氢氧化纳溶液，200g/L0 5.16.1.4 碱式酒石酸铜溶液z取硫酸铜结晶6.93 g，加水使溶解成100mL；取酒石酸饵纳结晶34. 6 g，与氢氧化纳10g,7j(溶解成100ml，；同时将两液混合即得。5. 16. 2 测定方法取样品o.1 g，

20、加水10mL I昆匀，以200g/I，氢氧化纳溶液调至中性，加碱性酒石酸铜溶液6mL，加热煮沸2min，不得生成红色沉淀。5. 17 甲醇的测定5. 17. 1 试剂和溶液5.17.1.1 碳酸钙。5. 17. 1. 2 98%硫酸。5. 17. 1. 3 5 %磷酸溶液。5.17.1.4 亚硫酸锅溶液，250/J,05.17.1.5 锡变酸试液z称取铅变酸。.5 g加浓硫酸30mL均匀制成悬浮液，离心取上清液。GB 2023-2003 5.17.1.6 标准甲醇溶液2精密吸取无水甲醇1mL，用水)E容至100mL，临用前精密吸取1mL ffl水定容至100mL即得。5. 17. 1. 7 高

21、锺酸饵溶液2称取高锺酸饵3.3 g溶解于1050 mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处密闭保存二周，以4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中（过滤高锺酸饵所使用的玻璃砂芯漏斗，应先用高锺酸饵溶液，缓缓煮沸5min，收集瓶也要用高锺酸饵溶液洗涤23次）。5. 17. 2测定方法吸取试样5mL，加水8mL和碳酸钙5g，然后将其进行蒸惰，取初馆液约5mL，加水至100mL作为检查液s吸取此液1mL加入5%的磷酸。.1mL，加0.1 mol/L高锺酸梆溶液。.2 mL，放置10min, 再加250/L亚硫酸销溶液。.3 mL，加人98%硫酸3mL，加入铅变酸试液。.2 mL摇匀，若显色立即与标准

22、甲醇溶液1mL同样方法制成的标准比色对照液比较，被检样品比对照液不得更深。5. 18 氧化物的测定5. 18. 1 试剂和溶液5.18.1.1 标准氧化饵溶液2精确称取氟化饵25mg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用时精密量取5mL，置250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于2陆的CN）。本液应新鲜配制。5.18.1.2 三硝基苯盼银试液z取碳酸铿0.25 g与三硝基苯盼o.5 g，加沸水80mL，使溶解，放冷，加水使成100mL即得。5. 18. 2 仪器装置（固2)图25. 18. 3 测定方法三硝基辈酷鲤试穰（lmL)供试穰璋对照攘（5mL)

23、取试样o.4 g置A瓶中，加水至5mL，摇匀，立即将加有三硝基苯盼银试液1mL的B杯置人A瓶中，密塞在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2mL于B杯中，混匀按紫外分光光度法在500nm的波长处测定吸光度，与1.0 mL标准氟化饵溶液加水至5mL作比较，同上操作所得的吸光度相比较，不得更大6 检验规则6. 1 本产品应由生产厂质量检验部门负责检验。生产厂应保证产品符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量合格证明书。的CON问NON筒。GB 2023-2003 6. 2 以同一生产周期的产品为一批。6. 3 按GB/T2829进行抽检。开启玻璃取样管，每桶吸取50mL 100 ml，样品，注入混

24、样器混合均匀，分别装入两个清洁、干燥具磨砂塞的玻璃瓶中，瓶上贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留备查。6.4 出厂检验2乳酸含量、铁盐、氯化物和色度指标为必检项目。6.5 型式检验：技术要求中的全部理化指标均为型式检验项目，每半年检查一次，或当出现下列情况之一时进行检验。a) 原辅材料有较大变化时；b) 更换设备或停产后重新恢复生产时；c) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；d) 国家质量监督检验机构提出抽检要求时。6. 6 如检验结果不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。6. 7 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，可由双方协商选定仲裁机构。按本标准规定的检验方法进行仲裁。包装、标志、运输和贮存7 7. 1 产品用食品级聚乙烯塑料桶装，密封保存，每桶净含量25kg或250kg（或按客户要求）。7.2产品的包装应牢固标明产品名称、生产厂名、厂址、卫生许可证号、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及产品标准号，并标有“食品添加剂”字样。7. 3 本产品贮存在干燥、通风、阴凉仓库内，防止污染。7. 4 运输时严防日晒、雨淋和与有毒及有害物品混运。7. 5 本产品在包装完整、未启封的情况下，自生产之日起保质期两年。