GB 14924-1994 实验动物 全价营养饲料.pdf

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1、GB 1492494 1 主题内容与适用范围 本标准规定了实验动物全价营养饲料的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用小鼠、大鼠、家兔、豚鼠、仓鼠（地鼠）、犬、猫及猕猴等实验动物。 2 引用标准 2.1 原料 GB 10363 饲料用玉米原料标准 GB 10364 饲料用高粱原料标准 GB 10365 饲料用稻谷原料标准 GB 10366 饲料用小麦原料标准 GB 10367 饲料用皮大麦原料标准 GB 10368 饲料用小麦麸原料标准 GB 10383 饲料用黑大豆原料标准 GB 10384 饲料用大豆原料标准 GB 10389 饲料用苜蓿草粉原料标准 GB 10

2、397 饲料用大豆饼标准 SC 118 饲料用鱼粉标准 2.2 检验 GB 5918 配合饲料混合均匀度的测定方法 GB 6435 饲料水分的测定方法 GB 6432 饲料粗蛋白的测定方法 GB 6433 饲料粗脂肪的测定方法 GB 6434 饲料粗纤维的测定方法 GB 6438 饲料粗灰分的测定方法 GB 6436 饲料钙的测定方法 GB 6437 饲料总磷量的测定方法 页码，1/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm GB 5009 粮食卫生标准的分析方法 GB 4789 食品卫生微生物学检

3、验 GB 7292 饲料维生素A的分析方法 GB 9840 饲料维生素D的分析方法 GB 7293 饲料维生素E的分析方法 GB 7294 饲料维生素K3的分析方法GB 7295 饲料维生素B1的分析方法GB 7297 饲料维生素B2的分析方法GB 7298 饲料维生素B6的分析方法GB 7300 饲料维生素烟酸的分析方法 GB 7302 饲料维生素叶酸的分析方法 GB 7303 饲料维生素C（抗坏血酸）的分析方法 GB 9841 饲料维生素B12的分析方法GB 10818 饲料氯化胆碱的分析方法 GB 8249 饲料铜的分析方法 GB 8250 饲料镁的分析方法 GB 8251 饲料锌的分析

4、方法 GB 8252 饲料铁的分析方法 GB 8253 饲料锰的分析方法 GB 8256 饲料碘和钾的分析方法 GB 5009.12 饲料铅的分析方法 2.3 标志 GB 10648 饲料标志 3 技术要求 3.1 感官指标 饲料应混合均匀新鲜，无杂质、无异味、无霉变、无发酵、无虫蛀及鼠咬。不得掺入抗页码，2/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm生素、驱虫剂、防腐剂、色素、促生长剂以及激素等添加剂。 3.2 营养成分指标 营养成分指标应符合表1、2、3、4规定。 3.2.1 营养成分常规检测指

5、标（见表1） 表 1 3.2.2 维生素指标（见表2） 表 2 项 目指 标大小鼠 家兔 豚鼠 仓鼠 犬 猫 猕猴繁殖用 育成用 繁殖用 育成用 繁殖用 育成用 饲育用 饲育用 繁殖用 饲育用水分， 10 10 11 11 11 11 10 7 7 7 粗蛋白， 20 18 17 14 20 17 21 18 30 16 粗脂肪， 4 3 3 3 3 3 3 3 4 2 粗纤维， 5 5 1015 1015 1016 1016 6 3 4 4 粗灰分， 8 8 9 9 9 9 8 9 8 7 钙，0.8 1.8 0.8 1.8 1.0 1.5 1.0 1.51.0 1.51.0 1.51.0

6、1.51.0 1.5 1.0 1.5 0.8 1.5磷，0.6 1.2 0.6 1.2 0.5 0.8 0.5 0.80.5 0.80.5 0.80.5 0.80.5 0.8 0.5 0.8 0.4 0.7项 目指 标（每百克饲料中的含量）大小鼠料家兔料 豚鼠料 仓鼠料 犬料 猫料 猕猴料繁殖用 育成用A，IU 1400 700 600 350 1000 800 1000 550 D，IU 60 30 30 200 200 100 220 E，IU 12 6 4.0 6.0 10 8 5.5 K，mg 0.3 0.15 1.0 0.1 0.1 B1，mg 0.8 0.4 0.4 0.2 0.5

7、 0.4 页码，3/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm3.2.3 氨基酸指标（见表3） 表 3 3.2.4 常量与微量元素指标（见表4） 表 4 B2，mg 1.0 0.5 0.5 0.4 0.5 0.5 B6，mg 1.2 0.6 4.0 0.6 4.6 0.4 0.5 烟酸，mg 2.0 1.0 5.0 5.0 4.5 1.1 泛酸，mg 2.4 1.2 1.2 0.03 1.0 1.3 叶酸，mg 1.0 0.1 生物素，mg 0.005 B12， g 1.0 0.5 2.0 11.0

8、 胆碱，mg 100 120 200 C，mg 150 170 项 目指 标（每百克饲料中的含量）大小鼠料家兔、豚鼠料仓鼠料 犬料 猫料 猕猴料赖氨酸， 1.32 0.85 0.90 1.51 1.57 0.85 蛋氨酸胱氨酸， 0.99 0.60 0.60 0.69 0.80 0.38 精氨酸， 1.10 0.75 1.30 1.61 1.93 0.99 组氨酸， 0.55 0.30 0.45 0.64 0.71 0.44 色氨酸， 0.33 0.30 0.25 0.34 0.32 0.23 苯丙氨酸酪氨酸， 1.10 1.60 1.90 1.78 2.05 1.31 苏氨酸， 0.88 0

9、.75 0.80 0.98 1.12 0.63 亮氨酸， 1.76 1.60 1.50 1.95 2.68 1.35 异亮氨酸， 1.11 0.85 1.00 1.91 1.28 0.82 缬氨酸， 1.21 1.00 1.00 1.34 1.49 0.90 页码，4/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm3.3 重金属及污染物质的指标 重金属及污染物质的指标见表5。 表 5 3.4 微生物控制指标 微生物控制指标见表6。 表 6 项 目微量元素指标（每公斤饲料中的含量） 大小鼠料 家兔、豚鼠料

10、 仓鼠料 犬料 猫料 猕猴料 镁，g 2.0 2.0 2.0 0.2 0.2 0.2 钾，g 5.0 6.0 0.8 0.5 0.8 0.5 铁，mg 100.0 100.0 120.0 150.0 120.0 120.0 锰，mg 75.0 40.0 30.0 20.0 10.5 20.0 铜，mg 10.0 10.0 9.0 5.0 4.5 5.0 锌，mg 18.0 50.0 30.0 15.0 15.0 15.0 碘，mg 0.2 0.2 项 目 指 标 马拉硫磷，mg/kg 8 磷化物（以PH3计），mg/kg 0.05 氰化物（以HCN计），mg/kg 5 氯化苦，mg/kg 2

11、二硫化碳，mg/kg 10 砷，mg/kg 0.7 汞，mg/kg 0.02 铅，mg/kg 1.0 六六六，mg/kg 0.3 滴滴涕，mg/kg 0.2 黄曲霉素， g/kg 10 项 目 指 标 页码，5/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm4 试验方法 4.1 原料的测定 按GB 1036310368、GB 10383、GB 10384、GB 10389、GB 10397中规定进行。 4.2 混合均匀度的测定 按GB 5918中规定进行。 4.3 水分的测定 按GB 6435中规定进行

12、。 4.4 粗蛋白的测定 按GB 6432中规定进行。 4.5 粗脂肪的测定 按GB 6433中规定进行。 4.6 粗纤维的测定 按GB 6434中规定进行。 4.7 粗灰分的测定 按GB 6438中规定进行。 4.8 钙含量的测定 按GB 6436中规定进行。 4.9 磷含量的测定 按GB 6437中规定进行。 4.10 维生素A的测定 大小鼠料 兔 料 豚鼠料 仓鼠料 犬料 猫料 猕猴料菌落总个数，个/克 5104110511051105510451045104大肠菌群，个/克 40 40 40 40 40 40 40 霉菌数，个/克 100 100 100 100 100 100 100

13、 致病菌（沙门氏菌），个/克无 无 无 无 无 无 无 页码，6/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm 按GB 7292中规定进行。 4.11 维生素D的测定 按GB 9840中规定进行。 4.12 维生素E的测定 按GB 7293中规定进行。 4.13 维生素K的测定 按GB 7294中规定进行。 4.14 维生素B1的测定按GB 7295中规定进行。 4.15 维生素B2的测定按GB 7297中规定进行。 4.16 维生素B6的测定按GB 7298中规定进行。 4.17 维生素烟酸的测定

14、按GB 7300中规定进行。 4.18 维生素叶酸的测定 按GB 7302中规定进行。 4.19 维生素C测定 按GB 7303中规定进行。 4.20 维生素B12的测定按GB 9841中规定进行。 4.21 氯化胆碱的测定 按GB 10818中规定进行。 4.22 饲料中铜的测定 按GB 8249中规定进行。 4.23 饲料中镁的测定 页码，7/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm 按GB 8250中规定进行。 4.24 饲料中锌的测定 按GB 8251中规定进行。 4.25 饲料中铁的测定

15、 按GB 8252中规定进行。 4.26 饲料中锰的测定 按GB 8253中规定进行。 4.27 饲料中碘和钾的测定 按GB 8256中规定进行。 4.28 饲料中铅的测定 按GB 5009.12中规定进行。 4.29 马拉硫磷的测定 按GB 5009.36中2.1条规定进行。 4.30 磷化物的测定 按GB 5009.36中2.2条规定进行。 4.31 氰化物的测定 按GB 5009.36中2.3条规定进行。 4.32 氯化苦的测定 按GB 5009.36中2.4条规定进行。 4.33 二硫化碳的测定 按GB 5009.36中2.5条规定进行。 4.34 砷的测定 按GB 5009.36中2

16、.6条规定进行。 4.35 汞的测定 按GB 5009.36中2.7条规定进行。 4.36 六六六，滴滴涕的测定 页码，8/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm 按GB 5009.36中2.8条规定进行。 4.37 黄曲霉素B1的测定按GB 5009.36中2.9条规定进行。 4.38 菌落总数的测定 按GB 4789.2中规定进行。 4.39 大肠菌群的测定 按GB 4789.3中规定进行。 4.40 霉菌数的测定 按GB 4789.15中规定进行。 4.41 致病菌的测定 按GB 4789

17、.4中规定进行。 4.42 氨基酸的测定 氨基酸的测定方法见附录A。 5 检验规则 5.1 饲料原料按国家有关标准方法进行自检。 5.2 本产品应由生产厂质检部门进行检验，所有出厂产品均应符合本标准的规定要求，并附有产品质量合格证。 5.3 产品分出厂检验和型式检验 5.3.1 出厂检验 5.3.1.1 出厂产品的检验以同批原料生产的产品为一批，但连续计算不得超过十天。 5.3.1.2 出厂检验的项目为3.1、3.2.1。 5.3.2 型式检验 5.3.2.1 有下列情况之一时，一般应进行型式检验： a. 老产品转厂生产的试制定型鉴定； b. 正式生产后，如配方，工艺有较大改变，可能影响产品性

18、能时； c. 产品长期停产后，恢复生产时； d. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； 页码，9/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm e. 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时； f. 型式检验的项目为3.1、3.2.1、3.3、3.4条，每年检测一次。 5.3.2.2 申请新产品时，还应增检的项目为3.2.2、3.2.3、3.2.4。 5.4 抽样方法 5.4.1 散装产品 颗粒状或粉状产品，应在不同深度和方位，选取至少10采样点，用采样锥取样，然后按四分法缩分成至1公斤，分别注入

19、二个棕色无菌磨口瓶内，一瓶作检验用，一瓶留样备用。 5.4.2 袋装产品 在样品垛上、下、左、右、中不同方位和层次设采样点，采样袋数应不少于 ，然后按四分法缩分成至1公斤，分别注入二个棕色无菌磨口瓶内，一瓶作检验用，一瓶留样备用。 5.4.3 流动产品 根据产品的流动速度，按一定时间间隔抽取样品，每次间隔不少于2分钟，取样次不少于10次，然后按四分法缩分成至1公斤，分别注入二个棕色无菌磨口瓶内，一瓶作检验用，一瓶作留样备用。 5.5 判定规则 在检验中如有一项指标不符合本标准要求，应重新取自两倍量的样品，对不合格的指标进行复验，如仍不合格，则该批产品为不合格。 5.6 如供需双方对产品质量发生

20、异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的检验规则和试验方法进行仲裁检验。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 成品饲料包装应符合GB 10648规定。 6.2 包装 产品采用双层塑料袋包装内衬采用食品级塑料袋包装，严防污染。 6.3 运输 产品在运输中应防止包装破损、日晒、雨淋，并不得与有毒有害物品混运。 6.4 贮存 产品应存放在通风、清洁、干燥的仓库内，严禁与有毒有害物品同存。 页码，10/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm6.5 保质期 产品在常温下保质期为三个月（梅雨季节为

21、两个月）。 附 录 A 氨基酸测定法 （补充件） A1 十六种氨基酸的测定氨基酸自动分析仪法 A1.1 原理 蛋白质经盐酸水解，成为游离氨基酸，再用氨基酸自动分析仪进行测定。 氨基酸自动分析仪是应用离子交换层析的原理进行氨基酸分析。所用树脂一般为Na-型阳离子交换树脂。各种氨基酸的酸碱性、极性和分子大小等性质不同，对树脂的亲合力也不一样，当用不同pH和离子浓度的缓冲液洗脱时，各种氨基酸被洗脱顺序不同，先是酸性氨基酸和极性较大的氨基酸，其次是非极性的和芳族氨基酸，最后是碱性氨基酸被洗脱，分子量小的比分子量大的先被洗脱，从而达到分离的目的。被洗脱的氨基酸与茚三酮溶液产生颜色反应，可通过分光光度计比

22、色测定各个氨基酸含量。一份水解液可同时测定天冬、苏、丝、谷、脯、甘、丙、缬、蛋、异亮、亮、酪、苯丙、组、赖、精氨酸等16种氨基酸。 A1.2 仪器 A1.2.1 氨基酸自动分析仪。 A1.2.2 电热减压蒸发器（见图A1）。 图 A1 电热减压蒸发器 1调压变压器；2真空干燥器，有加热炉丝；3压力表；4缓冲瓶； 5内装饱和氢氧化钠；6内装氯化钙 A1.2.3 水解用试管：18 mm180mm硬质玻璃管（见图2）。在距管口2030mm处拉细，便于封管。 A1.3 试剂 页码，11/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB

23、1492400.htmA1.3.1 盐酸：6N。1份优级纯浓盐酸（比重1.19）加1份重蒸馏水。 A1.3.2 酚：须重蒸馏后使用。 A1.3.3 高纯氮：含量99.999。 A1.4 测定步骤 A1.4.1 样品水解 A1.4.1.1 称取一定量样品到试管中（也可用带密封垫的螺丝盖管代替试管），使样品含蛋白质在1020mg 范围内。 A1.4.1.2 对固体样品可加入6 N盐酸15 mL，对液体样品可加入与样品等体积的浓盐酸。 A1.4.1.3 加入新蒸馏酚23滴。 A1.4.1.4 将试管置于冰盐、混合浴中，冰冻35min，用真空泵抽空到1.332.66kPa（1020mmHg），然后充入

24、氮气，重复3次。 A1.4.1.5 在试管的细颈处用火焰封口，一边抽真空一边封管，注意在操作时勿使样品接触管口加热部分。 A1.4.1.6 将样品管置于烘箱中，于110水解22 h。 A1.4.1.7 取出样品管用冷水冷却后切开试管，将水解液经滤纸过滤到50mL容量瓶中，用重蒸馏水淋洗试管及滤纸并定容。 A1.4.1.8 取样品滤液1 mL到5 mL小容量瓶中，将瓶置于减压蒸发器内在35减压蒸干，用1mL重蒸馏水冲洗瓶壁，再抽干，如此反复3次。 A1.4.1.9 加适量（12mL）0.02N稀盐酸（pH2.2）将蒸干之样品溶解即可上机分析，若不立即进行分析，可在4短期存放。 A1.4.2 上机

25、分析 根据不同型号仪器选择合适的参数进行氨基酸分析。将16种氨基酸标准混合液上机，得到标准氨基酸的出峰时间及峰面积，根据样品出峰时间可以鉴定样品中氨基酸的种类，将样品峰面积与标准对比，计算样品中各种氨基酸含量 A1.5 计算 （A1）（A2）式中： D 样品的稀释倍数；M 氨基酸分子量，ng；页码，12/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htmA2 胱氨酸的测定过甲酸氧化，氨基酸自动分析仪法 A2.1 原理 在用盐酸水解蛋白质的过程中，胱氨酸易被破坏，现多采用过甲酸氧化法将蛋白质中的胱氨酸及半胱氨

26、酸氧化成半胱磺酸。其反应式如下： 生成的半胱磺酸可在氨基酸自动分析仪上进行测定，与标准半胱磺酸比较，计算其含量。 A2.2 仪器 A2.2.1 电热减压蒸发器（见图A1）。 A2.2.2 水解瓶，容积25 mL。 A2.3 试剂 过甲酸 取9mL分析纯甲酸加入1 mL30过氧化氢混合，在室温放2h以上。 A2.4 测定步骤 A2.4.1 过甲酸氧化 A2.4.1.1 称取一定量食物样品置于水解瓶中，使样品含蛋白质量在510mg，加入1mL过甲酸试剂，在室温放置3h。 A2.4.1.2 加1 mL乙醇中止氧化。 A2.4.1.3 将样品瓶置于电热减压蒸发器中，于45减压蒸干，用1mL去离子水淋洗

27、瓶壁，再蒸干，反复3次以除去过甲酸。 A2.4.2 盐酸水解同上述十六种氨基酸分析中步骤。 A2.4.3 上机分析 在Beckman 6300氨基酸自动分析仪上，在柱温50时用pH3.25柠檬酸缓冲液洗脱，半胱磺酸的出峰时间约在1.78 min。 A2.5 计算 W 样品重量，g；E 上机时的进样量（此处为50 L）。页码，13/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htmA3 色氨酸的测定荧光分光光度法 A3.1 原理 食物蛋白质在酸水解过程中，其色氨酸极易被分解，本法用碱水解蛋白质，直接测定色氨酸

28、的天然荧光。在蛋白质水解液中，只有色氨酸和酪氨酸可以检测到荧光。在pH为11时，色氨酸的荧光强度比酪氨酸大100倍，且两种氨基酸的荧光峰相差40多nm，利用此特点，可在有大量酪氨酸存在下，检测色氨酸的含量。 A3.2 仪器 荧光分光光度计。 A3.2.1 减压蒸发器（见图A1）（无加热部分）。 A3.2.2 螺丝盖大口瓶：瓶盖上有橡皮垫。 A3.2.3 小玻璃球:直径1.8 cm。 A3.3 试剂 A3.3.1 氢氧化钠：5N。内含0.5可溶性淀粉，临用前配制。 A3.3.2 尿素溶液：4molL（调pH到11）。 A3.3.3 盐酸：6N。1份优级纯浓盐酸加1份重蒸馏水。 A3.3.4 溴百

29、里酚蓝：0.1g指示剂加0.1N NaOH溶液1.6mL，配成0.05水溶液。 A3.3.5 高纯氮（含量99.999）。 A3.3.6 辛醇甲苯溶液：含1辛醇。 A3.4 测定步骤 A3.4.1 称取含粗蛋白质约5mg的样品，置于聚四氟乙烯管中，加含可溶性淀粉的5N NaOH1mL，加入1滴辛醇。 （A3）（A4）式中： D 样品的稀释倍数；M 胱氨酸分子量，ng；W 称样量，g；E 上机时的进样量（此处为50 L）。页码，14/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htmA3.4.2 将1012支

30、样品管，分别盖上小玻璃球，放于一只带螺丝盖大品瓶内1）将瓶置于减压蒸发装置中，加冰、盐降温2），减压至真空度到1.3kPa10mmHg以下，继续保持15min，充氮气再减压，如此反复3次，迅速旋紧大口瓶的螺丝盖。 A3.4.3 将充氮气的大口瓶置烘箱中，在110水解样品22h。 A3.4.4 冷却大口瓶，用重蒸馏水将样品分别洗至25mL容量瓶中（内含6NHCl 0.7mL），用溴百里酚蓝为指示剂调pH至中性，用重蒸馏水定容至刻度。 A3.4.5 吸取样品液1mL，于10mL带盖刻度试管内，用pH为11之4 molL尿素溶液稀释至刻度，在激发波长为280nm、发射波长为360nm下测荧光强度，根

31、据标准色氨酸的荧光强度曲线，计算样品中色氨酸含量。 A3.4.6 色氨酸标准溶液，用0.005N NaOH溶液溶解色氨酸标准，配制成每毫升1mg的色氨酸标准贮备液存放在冰箱中。每次分析样品前将贮备液稀释成每毫升100、200、300、400 g色氨酸标准系列。取每种标准1mL（双份）与样品管同样加试剂，同时水解，以色氨酸标准液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。 A3.5 计算 注：1）也可将聚四氟乙烯管置于玻璃试管内抽真空，充氮气，反复3次后，在火焰上封管。2） 也可将大口瓶事先置于低温冰箱中半小时以降温。（A5）式中： A 根据标准曲线得到的每毫升测定液中色氨酸含量，mg；D 稀释倍数，此处为2510；W 称样量，g。页码，15/15C:Huaguang110882c2006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB1492400.htm