GB 14888.2-1994 食品添加剂 新红铝色淀.pdf
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1、中华人民共和国国家括准食新口口口j嚣铝力日色荆淀GB 1 4 8 8 8. 2 9 4 红Food additive New red aluminum lake 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求试验方法,检验规则,以及标志、包装、运输、贮存G丰标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。本品可添加于食品中,作者色ifrj用c分子式C,.H,N,Na,O】,S,相对分于质量611.46(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备c;B 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备c;B 603 化学试J
2、l!I试验方法中所用制剂及制品的制备GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 14888. I食品添加剂新红3 技术要求3. 1 外xW.红色粉末。3. 2 鉴别:符合检验c3.3 食品添加剂新江铝色淀应符合下表要求:项目。 指标/ 、10. 0 三二30. 0 运二0 5 三三2 0 运二l. 0 三二o. 000 3 飞一0 002 三二o. 05 含量叫色酸计)十三燥失重盐酷和氨革中不溶物在i轩性氧化物及硫酸盐(以Na盐计副染料间c,l 哇金属(以Pb计节lBa J ct;,1王少一个月检验次。国家技
3、术监督局199402 04批准1994 07 01实施 ,.、GB 14888. 2-94 4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液杂质标准济液,制剂及制品在没有注明其他要求时,分别按GB601、GB602、GB603 之规定配制。4. 1 外观用日视测定。4.2鉴别4. 2. 1 试剂和材料a. 盐酸(GB622); b. 磷酸氧二树CGB1274溶液,3.6g/Lo称取磷酸氢二押3.6g1rn水溶解稀释至约900mL, 再用约70m!.4 g/L氢氧化纳溶液调节溶液到pH7,置于1000 mL容量瓶中稀释至刻度。c
4、. 氨水(GB631 l溶液;1 +2; d. 盐酸(GB622)溶液;1 +3; e. 氢氧化饷(GB629)溶液,40 g/L及JOOg/L;r. 新红铝色淀标准样品含量二三10.0%。4.2.2 仪器、设备分光光度计c4.2. 3 分析步骤4.2.3.1 称取约o.5 g试样,溶于5mL浓盐酸中,置于500mL容量瓶中,加入磷酸氢二御洛液至刻度,怪匀,然后准确吸取2mL置于50mL容量瓶中,再用磷酸氧二御溶液稀释至刻度,该溶液的最大吸收波长应为525士2nm, 4.2.3.2 称取约o.1 g试样加入5mL盐酸溶液。十3),并在水浴中加热约5min,摇动使其溶解,溶被澄清呈红色溶液,冷却
5、,用氨水榕液中和,熔液渐渐变成红色胶状沉症。4. 2.3. 3 称取约o.1 g试样,加入5mLJOO g/L氢氧化纳榕掖,在水恪中加热5min摇动溶解,溶液澄清呈红色溶液,冷却,用盐酸溶液中和到中性,形成红色胶状沉淀。4.3 新红铝色淀含量的直lj:iE: 4. 3. 1 兰氯化铁滴定法4.3.1.1 方法提要在碱性介质中染料中的偶氨基被三氯化铁还原分解成氨基化合物按三氯化铁标准滴定溶液的消耗最来计算染料百分含量。4.3.1.2 试剂和材料a. 硫酸亚铁按(GB661); b. 盐酸(B622); c. 三氯化故;d. 拧橡酸三纳(HG3-1298); e. 硫氟酸锻(GB66日)溶液,zo
6、og/L; f. 硫酸(GB625)溶液:1+9.J+l;g. 重铅酸何(GB642)标准滴定溶液:c(l/6K2Cr20,)=O. 1 mol/L; h. T氧化铁标准滴定榕液,c(l/3TiC.l;)=O.l mol/J.,新配制的(配制方法见GB14881附录i.) ; i. 钢服装二氧化碳。4.3.1.3 分析步骤;i07 GB 14888. 2 94 你取约7g试样精确至o.000 2 E,加80mL硫酸溶液(1十的嘈在(4050c)下搅拌溶解移入250 ml,容量瓶中,用新煮沸井已拎却至室温的水稀释至刻度,摇匀准确吸取50mL.置于500时,锥形瓶中加入拧攘酸三纳30g,水200m
7、L,按图1装好仪器,在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸并用4氧化铁标准滴定溶液滴定到无色为终点。3 co 6 7 一图1三氯化铁滴定法的装置图1 锥形瓶(500mL) 12 棕色滴定管(50mL) ;3 包黑纸的下口玻璃瓶(2ooc mL), 4 盛10%碳酸赞和10%硫酸亚铁等量揭合液的容器(5000mLJ15 活塞;6空瓶:7 装有水的榄气瓶4.3.1.4 分析结果的表述新红铝色淀的质量百分含量(X,),按式()计算X, VcX0.1529 VcX76.45 1二- x 00二一一一一一一一一一k3m m y飞250 式中V滴定试样耗用三氯化铁标准滴定溶破的体椒,mL; 三氯化铁标准滴
8、定溶液的实际浓度,mol/L;o. 152 9 与J.oo mL三氧化铁标准漓定溶液c(l/3TiCl,) 1 mol/J,)丰目当的,以克表示的新红铝色淀质量,) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . m 试料的质量,g,4.3.1.5 允许差二次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。4. 3. 2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试佯.J已知含量的标样用水溶解后在最大吸收波长处分别测其吸光度,然后汁算出试佯的含量。.os . GB 1司888.2 94 4. 3.2. 2 试剂和材料a. 洒石酸氢纳HG3 1300); b.
9、新红铝色淀标准样品:含量10.0 % 0 4.3. 2.3 仪器,设备a. 分光光度计pb. 比色皿:10mm, 4. 3.2.4 分析步骤a. 新红铝色淀标样溶液的制备称取新红铝色淀标准样品o.500 g,精确至o.000 2 g加入水20mL和i酒石酸氢纳2g,加热至90 c,溶解后移入500mL的容量瓶中,稀辞至刻度咽摇匀,准确吸取JOmL移入250时,容量瓶中,稀蒋至刻度,摇匀。b. 新红铝色淀试验溶液的制备称量与操作方法同标样溶液的制备。c. 操作将标样溶液和试样溶液同在525土2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测各自的吸光度。以水作参比攘c4.3.z.5 分析结果的表述新红
10、铝色淀的质量百分含量(X,)按式(2)计算:X二4:XX, 式巾A试验溶液的吸光度z人一一标样溶液的吸光度;x.一一新红铝色淀标准样品的质量百分含量(二氯化铁法)0 4. 3.2. 6 允许差二改平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果c以上测定方法以三氯化铁滴定法作为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4 干燥失重含量的测定fl( GB 14888. 1中4.4条执行。4.5盐酸和氨水中不溶物含量的jjlJ定4. 5. 1 试剂和材料a. 盐酸CGB622); b. 盐酸CGB622)溶液;3+7; 氨水(GB631)溶液,4+96;d. 硝酸银(GB670)溶液
11、:17g/L, 4.5.2 分析步骤 ( 2 ) 称取约2g试样,精确至o.。01g,置于600ml,烧杯中加入水20mL和浓盐酸20mL,充分搅拌后加入热水300mL,搅匀,盖上表面皿,在7080水浴中加热30min ,放玲,用已在135士2烘王恒重的(刘砂芯柑塌过滤,用水将烧杯中的不溶物冲洗到钳塌中,洗涤至洗液无色后,再用氨水溶液100mL 洗涤用盐酸溶液JOmL 洗,以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀,然后放入135士2恒温烘箱中烘至恒重。4. s. 3 分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X,)按式(3)计算1口t,q GB 14888. 2 94 ” x, - x
12、100 13 式中:叫干燥后不溶物质量,如m,一一试科质量,g。4.5.4 允许差:次平行测定结果之差不大于o.05%,取其算术平均值作为测定结果。4. 6 水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定4. 6. 1 试剂和材料a. 活性炭pb. 硝基苯(HG3-963) ; 硝酸HB626)搭液:(!);d. 硝酸银(GB670)溶液:17g/L; e. 硫氨酸镀(GB660标准滴定溶液,c(NH,CNS)=O.1 mol/L; . ( 3 ) f. 硫酸高铁锻(GB1279)溶液z称硫酸高铁镀14g,溶于水!00mL过滤加硝酸10ml,贮于棕色瓶4. 6.2 试样溶液的制备称取约2g试样精确至o.001
13、 g.准确加水200.00 mL,搅拌均匀,放置30min(其间不时搅动)用干煤滤挺过滤,如流液有色,则加2g活性炭不时搅动下放置lh,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换1;5性最重新操作。4. 6. 3 氯化物含量的测定4-6-31 分析步骤取以仁试样试被50ml,置于500mL锥形瓶中,加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL(氧化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL,j烈摇动到j氯化银凝结,加入硫酸高铁镀试液lmL,用硫氨酸钱标准i商定溶液i商定过量的硝酸银到终点并保持1min。同时以同样方法做一空臼试验。4.6.32 分析结果的表述;再化物质量百分含量(X,)按式(4)计算:X之(V,-V c
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