GB 13015-1991 含多氯联苯废物污染控制标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准含多氯联苯废物污染控制标准发布实施国家技术监督局国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准含多氯联苯废物污染控制标准国家环境保护局批准实施为加强对含多氯联苯废物的管理及治理保护环境保障人体健康特制定本标准主题内容与适用范围主题内容本标准规定了含多氯联苯废物污染控制标准值以及含多氯联苯废物的处置方法适用范围本标准适用于含多氯联苯废物的收集贮存运输回收处理和处置等术语含有害多氯联苯废物是指等于或大于污染控制标准值的含多氯联苯废物及废电力电容器中用作浸渍剂的多氯联苯一般含多氯联苯废物是指小于污染控制标准值的含多氯联苯废物标准值含多氯联苯废物污染控制标准值项目标准值多氯联苯含量含多

2、氯联苯废物的处置一般含多氯联苯废物应按地方人民政府环境保护行政主管部门指定的场地堆放含有害多氯联苯废物的处置多氯联苯含量的有害废物允许采用安全土地填埋技术处置或采用高温焚烧技术处置多氯联苯含量的有害废物及电力电容器中用作浸渍剂的多氯联苯必须采用高温焚烧技术处置含有害多氯联苯废物的暂贮含有害多氯联苯废物暂时无条件处理处置时应集中暂贮或封存集中暂贮或封存库的建设应符合人民政府环境保护行政主管部门的有关规定标准实施本标准由人民政府环境保护行政主管部门负责监督与实施本标准不能满足地方环境保护要求时省自治区直辖市人民政府可按国家有关规定制定严于本标准的地方标准并报国务院环境保护部门备案监测方法见附录参考

3、件附录废物中多氯联苯的测定参考件多氯联苯是全球性环境污染物它是各种氯化联苯的混合物国内生产使用的多氯联苯大部分为三氯联苯作电力电容器的浸渍剂多氯联苯的物理化学性质与有机氯农药相似在气相色谱测定时互相干扰因此采用气相色谱法定量薄层色谱法进行确证试验气相色谱法本方法采用碱解破坏有机氯农药六六六水蒸气蒸馏液液萃取必要时硫酸净化然后用电子捕获检测器气相色谱法测定试剂正己烷或石油醚全玻璃蒸馏器蒸馏收集馏分色谱进样应无干扰峰如不纯再次重蒸馏或用中性三氧化二铝层析柱纯化硫酸一级纯氢氧化钾一级纯无水硫酸钠取加入正己烷振摇过滤再加入正己烷振摇过滤风干置烘脱脂棉用丙酮提取处理后备用有机氯农药标准溶液配成其他有机氯

4、农药配成适宜浓度多氯联苯标准溶液中国科学院环境科学委员会环境分析标准品三氯联苯中国科学院环境化学研究所研制品配成贮备液稀释成不同浓度标准溶液或用正己烷溶液标准物质中国科学院生态环境研究中心研制品稀释成不同浓度标准溶液仪器水蒸气蒸馏液液萃取装置见图带有电子捕获检测器的气相色谱仪电加热套调压变压器干燥管图水蒸气蒸馏液液萃取装置试样试样样品的采集和制备按国家环保局环监字号颁发工业固体废物有害特性试验与监测方法试行第一章第三节规定进行分析步骤碱解与蒸馏准确称取风干废物试样同时另称取约于下烘干测水分含量放入圆底烧瓶中加入氢氧化钾溶液加少量沸石按图将与安装连接加热回流用加热套加热调压变压器控制温度冷至室温

5、取下部在中加入正己烷将部连接加热蒸馏每分钟流速滴加热和控制温度方法同上蒸馏完毕冷至室温将中液体移入分液漏斗中再将部连接自冷凝管上部加入蒸馏水冲洗再将中洗涤液并入分液漏斗中充分振摇弃去水层再加入少量正己烷洗涤次合并正己烷层杂质多时再用硫酸净化加入与正己烷提取液等体积的硫酸振摇静置分层后弃去硫酸层净化次数视提取液中杂质多少而定一般次然后加入与正己烷等体积的氢氧化钠溶液振摇静置分层后弃去下部水层将分液漏斗中的正己烷提取液通过底部塞有脱脂棉的高无水硫酸钠脱水柱分液漏斗用少量正己烷洗次每次均通过脱水柱收集于或容量瓶中定容供色谱测定色谱条件固定相目色谱柱长内径玻璃柱柱温气化温度检测温度载气高纯氮流速为定量

6、测定将标准溶液稀释不同浓度定量进样以确定电子捕获检测器的线性范围试样测定时定量进样所得峰高应在线性范围内与相近浓度标准溶液的峰高比较求出含量计算多氯联苯含量标标样标样式中标标准溶液浓度标标准溶液色谱进样体积样试样萃取液峰高萃取液浓缩后的体积标标准溶液峰高样试样萃取液色谱进样体积试样重量以换算成烘干试样重量计算准确度与精密度本方法的回收率变异系数注关于多氯联苯定量计算方法因其是混合物故有多种表示方法鉴于国内废物主要受三氯联苯污染若试样和标准物质峰形没有大的差异可采用特定峰高以的保留值为选取相对保留值为的峰或以全峰高或者选择几个峰高和计算含量薄层色谱法多氯联苯的物化性质与有机氯农药类似因此在分析测

7、定时确证试验是不可缺少的同气相色谱法采用碱解破坏有机氯农药水蒸气蒸馏液液萃取硫酸净化然后采用吸附薄层和反相分配薄层色谱相结合的方法与标准品比较进行确证实验试剂正己烷全玻璃蒸馏器重蒸馏收集馏分甲醇分析纯液体石蜡二级硅胶青岛海洋化工厂硅胶显色剂取硝酸银溶于蒸馏水中加甲醇适量至混匀即得多氯联苯标准溶液同气相色谱法的多氯联苯标准溶液薄层板的制备吸附硅胶薄层板称取硅胶或加约蒸馏水按常规方法铺成厚度为的薄层板加热活化置于无水氯化钙干燥器中贮存备用反相分配硅胶薄层板称取硅胶或置具塞三角瓶中加液体石蜡和三氯甲烷振摇铺成厚度为的薄层板在室温下风干置密闭器中贮存备用仪器紫外灯波长微量注射器铺板仪喷雾器展开缸分析步

8、骤吸附薄层色谱定性试验将供气相色谱法测定用的试样溶液与标准溶液分别各点不同量置于硅胶或薄层板上用正己烷为展开剂上升法展开后取出薄层板室温风干后将硅胶板置紫外灯下距离照射约然后用硝酸银甲醇溶液喷雾显色如法再置紫外灯下照射取出观察斑点展开后的位置将试样与标准溶液对照比较予以定性或将硅胶板在紫外灯下观察斑点展开后的值位置将试样与标准溶液对照比较予以定性反相分配薄层色谱确证试验用反相分配薄层板展开剂用甲醇水其他操作步骤与吸附薄层相同必要时可进行二次三次展开观察斑点展开后的值位置将试样与标准溶液比较予以确证各种多氯联苯经吸附薄层展开后其值接近呈现一个圆形斑点当试样中含有时它的值与多氯联苯接近干扰多氯联苯

9、见图因此不能单靠吸附薄层色谱值确证多氯联苯还要结合反相分配薄层色谱特征进行确证图与等在硅胶上的吸附薄层色谱各种多氯联苯经反相分配薄层色谱展开后呈现数个彼此成串且重叠的圆形斑点斑点值位置与多氯联苯含氯数目的不同而有差异见图这是多氯联苯具有的色谱行为特征利用这种特征可作确证试验而等有机氯农药只呈现一个斑点不干扰多氯联苯的确证图与等在反相分配硅胶上的薄层色谱十氯联苯注值与最小检出量受实验条件等因素影响而有所差异故定性确证时应采用标准溶液对照此处给出的值和最小检出量的实验数据见表表仅供参考表与等吸附薄层值及最小检出量品名值最小检出量硅胶硅胶硅胶硅胶续表品名值最小检出量硅胶硅胶硅胶硅胶十氯联苯原点注系照射后放置显斑点系即时可见斑点表与等反相分配薄层值及最小检出量品名值最小检出量硅胶硅胶硅胶硅胶注距斑点下端的值距斑点上端的值附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国科学院生态环境研究中心负责起草本标准由国家环境保护局负责解释本标准主要起草人王极德庄永辉