GB 1260-1990 工作基准试剂(容量) 氧化锌.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）氧化铸Working chemical Zinc oxide GB 126 0 9 0 代替GB1260 77 本试剂为臼色或淡黄色结晶粉末不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。分F式，zno相对分子质量，81.389（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂（容量）氧化僻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂（容量）氧化镑的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测

2、定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 10738 工作基准试剂（容量）称量滴定法通则HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3一i168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 氧化铐（ZnO）含量，%，99.95JOO.05. 3. 2 杂质最高含量，%，怪清度试验，号灼烧失重游离硝名称工作基准（容量）2 0.2 合格国家技术监督局1990-12-18批准

3、1991 12 01实施533 名称氟化物叩门硫化合物（以so,t十）硝酸盐阴阳）钱（Mg)钙（Cal铁（Fol铅仰的还原高锤酸何物质（以oitl 4试验方法GB 1260 90 续表工作基准容量）o. 001 0 005 0 003 0 002 o. 005 0 000 5 o. 003 。.001 6 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 氧化铸（ZnO）含量测定称取O.I E测定灼烧失重后的试样，精确至0.000 01且，置于反应瓶中，用少量水润湿

4、，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至8，加10mL氨氯化镀缓冲溶液甲（pHIO）及3滴锵黑T指示液（5 g/L），按GB10738之规定，用乙二胶四乙酸二锅基准溶液。；（EDTA)= 0. 05 mal/kg滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胶四乙酸二饷基准溶液c(EDTA)=O.05 mol/kg用第一基准试剂（容量）乙二胶四乙酸二纳按重量法配制见附录A（补充件），其浓度的相对误差不得大于510%。氧化钵（ZnO）含量按式（1）计算：, m,)c o. 081 389 X = m, 100 .( 1 ) 式中x 氧化僻的百分含量

5、，%；1n，一一乙二胶四乙酸二锅基准溶液的质量，g;用2空白试验乙二胶四乙酸二饷基准溶液的质量，g;c 乙二胶四乙酸二销基准溶液的浓度，mot/kg;o. 081 389 与J.OOOOg乙二胶四乙酸二锅基准溶液。（EDTA)= 1. 000 0 mot/kg相当的以克表示的氧化镑的质量zm, 试样的质量，注1公式（l）中m，、m，、m，在代入公式前应按GB10738中附录B（补充件）之规定进行浮力校正。C均氧化僻的密度为5.61 g/cm, 4. 2 杂质测定试样称量须精确至o.01 g, 4. 2. 1 澄清度试验称取6g试样，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大子HG3 1168中

6、规定的澄清度标准2号。4. 2. 2 灼烧失重利；取I.5 g试样，精确至o.000 1 且，置于已在800恒重的锦增柄中，逐渐升温，于BOOC灼烧至恒道。保留恒霞后的试样用于含量测定。灼烧失重按式（2）计算：.i34 GB 126 0 9 0 x些1生I00 ( 2 ) m, 式中x 灼烧失量，%； 灼烧前试样的质量，g;rn, 灼烧但重后试样的质量，go4.2. 3 游离碱称取2g试样，加20mL水煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴盼歌指示液（1 0 g/L），溶液不得呈粉红色。4.2.4 氧化物称取1g试样，加5mL水，滴加硝酸溶液（25%）至试样溶解，稀释至20mL，按GB9729之规定测

7、定。所与1浊度不得大于标准。标准是取含0.01 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2. 5 硫化合物称取1g试样，加15mL水、0.2 mL无水碳酸纳溶液（50g/L）及ImL 30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽。滴力日盐酸IW液（20%）溶解，在水浴上蒸至近干，加20mL水，按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05 mg硫酸盐（SO，）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时问样处理。4. 2. 6 硝酸盐称取o.5 g试样，加10mL水、lmL氯化纳溶液（100g/L）及lmL能蓝二磺酸销溶

8、液Cc ( CH,N 2Na20品）= O. 001 mol/L，在摇动下于IO15s内加IOmL硫酸，放置JOmin，加10mL水，摇匀。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取含0.015 mg硝酸盐（N03）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2. 7筷按GB9723之规定测定，其中：4.2.1.1 仪器条件光惊：续空心阴极灯；波长：285.2 nm; 火焰：乙!;I空气。4.2. 7. 2 测定方法利：取5g试样用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至I00 mL0取20mL，共四份，按GB9723巾6.2. 2条之规定测定。4.2. 8钙按GB9723之规定测定，其中3

9、4.2.s.1 仪器条件光源钙空心阴极灯；波长：422.7 nm; 火焰：乙快i气。4.2.s.2 测定方法称取I0 g试样用少量水润湿，i商加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB9723叶6.2. 2条之规定测定。4.2.9铁:,3,; GB 12 6 0 9 0 称取ls试样，加10mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样洛解，稀释至20mL。加2mL磺基水杨酸溶液（JOOg/L），摇匀，加6mL氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.005 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2. 10铅按GB9

10、723之规定测定，其中24.2.10.1 仪器条件光源铅空心阴极灯；波长：283.3 nm; 火焰：乙快空气。4.2. 10. 2 测定方法称取25g试样用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至150mL。取30mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4. 2. 11 还原高锺酸饵物质称取5g试样，加125mL硫酸溶液（1十5）溶解，加0.1 mL高锺酸例滴定分析用标准溶液Cc( tKMn04) = 0. 1 m川，摇匀，加热至沸。所呈红色不得完全消失。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中：内包装形式，G2; 外包装

11、形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层被紫色电光纸：包装单位第3类。G:l6 GB 126 0 9 0 附录A基；住溶液的配制（补充件）基准溶液配制中所用天平及砖码均为三级天平、二级硅码，称量方法均用替代法，所用的水应预先在恒温室中放霞，其温度与恒温室相同。Al 第一基准试Jl!J（容量）的干燥将第基准试剂（容量）在规定条件下干燥至恒重。A2 试样的称量根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第基准试剂（容量）的用量。按上述计算量称取第Al条中恒重后的试样，试样的质量按GB10738中附录B公式进行浮力校正。A3试样的溶解将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶解，于恒温室中放置12

12、h。A4 基准溶液的配制取个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶液的质量，称量，滴加少量水，继续称量，反复几次，直至称量到所需质量，混匀。溶液的质量按GB10738 附录B中公式进行浮力校正。A5基准溶液浓度的计算基准溶液浓度按下式计算：式中 基准溶液的浓度，mol/kg;C二_!I_1000 ， 1臼m, 1孚力校正后第一基准试jflj（容量）的质量，g;m, 浮力校正后基准溶液的质量，uM一第一基准试if1J（容量）的相对分子质量，g/m。I,附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙网、陈华、刘冬霓。本标准于1977年首次发布。537