GB 12597-2008 工作基准试剂.苯甲酸.pdf

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1、囝目中华人民共和国国家标准GB 1 25972008代替G3 12597-19902008-06-18发布工作基准试剂 苯甲酸Working chemical-Benzoic acid200906-0 1实施宰瞀髅紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言CB 125972008本标准第4章、第531和532条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 12597-1990工作基准试剂(容量)苯甲酸，与GB 12597-1990相比，主要变化如下：标准名称修改为工作基准试剂苯甲酸；修改了含量的测定方法(前版的41，本版的53)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准

2、化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 12597-1977、GB 12597 1990。工作基准试剂苯甲酸示性式：C。H。COOH相对分子质量：12212(根据2005年国际相对原子质量)。1范围GB 12597-2008本标准规定了工作基准试剂苯甲酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂苯甲酸的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误

3、的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 617化学试剂熔点范围测定通用方法(GBT 6172006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，

4、ISO 3696：1987，MOD)GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 6353一l：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739-2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO 63531：1982，NEQ)GB 10737 2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清

5、度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。4规格苯甲酸的规格见表1。表1名 称 工作基准含量(GHsCOOH)，w 999510005熔点范围， 121_51235澄清度试验，号 2灼烧残渣(以硫酸盐计)，删“ 001GB 12597-2008表1(续)名 称 工作基准氯化合物(CI)，叫 0003硫化合物(以s04计)， 0003铁(Fe)，W 0000 4重金属(以Ph计)，w 0000 5还原高锰酸钾物质(以O计)，u 0008易炭化物质 合格5试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程

6、可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量按GB 10737 2007的规定测定。531 氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾称取05 g于105110干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，溶于30 mL无二氧化碳的水，加4 mL“乙醇(95)”，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10 ra

7、in，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一o1 moL3滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。同时做空白试验。532含量的测定称取03 g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，溶于4 mL“乙醇(95)”，加30 mL无二氧化碳的水，其后的测定方法同531。531与532的测定，应使用同一套电极。苯甲酸的质量分数m，数值以“”表示，按式(1)计算：式中：m。标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；”。标准物质邻

8、苯二甲酸氢钾的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；mtt滴定样品空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；MG苯甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmoDM(GH。COOH)一12212；m。滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；mz。滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)；2GB 125972008M。标准物质邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)EM(KHCsHtOt)一

9、20421。式(1)中：m，、m：、m。、m。在带人公式前，应按GB 10737-2007中附录D的规定进行浮力校正。苯甲酸的密度为127 gcm3，邻苯二甲酸氢钾的密度为163 gcra3。54熔点范围按GBT 617的规定测定。55澄清度试验称取lO g样品，溶于80 mL水及20 mL氨水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。56灼烧残渣称取10 g样品，按GBT 97412008中42的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于铁的测定。57氯化合物称取1 g样品，置于铂坩埚中，加5 mL碳酸钠溶液(50 gL)，混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700并

10、灼烧至白色，冷却，热水溶解(必要时过滤)，用硝酸溶液(25)中和，稀释至20 mL，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含003 mg的氯化物(c1)标准溶液，与样品同时同样处理。58硫化合物称取2 g样品，置于铂坩埚中，加10mL碳酸钠溶液(50 gL)，混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700并灼烧至白色。冷却，热水溶解(必要时过滤)，加1 mL“30过氧化氢”，煮沸使过氧化氢分解，用盐酸溶液(20)中和，并过量05 mL，再煮沸，冷却，稀释至20 mL，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制

11、备是取含006 mg的硫酸盐(SOt)标准溶液，与样品同时同样处理。59铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加3 mL盐酸及1 mL硝酸溶解，在水浴上蒸干，加02 mL盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50 mL，取5 mL，稀释至15 mL，用氨水溶液(10)将溶液的pH值调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0004 mg的铁(Fe)标准溶液，加01 mL盐酸溶液(10)，稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。510重金属称取2 g样品，加20 mL水，滴加氨水溶液(10)至样品溶解，稀释至45 mL，加2 mL硫代乙酰胺溶液(50

12、 gL)及2 mL氢氧化钠溶液(10 gL)，摇匀，放置10 rain。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至45 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。511还原高锰酸钾物质称取1 g样品，加100 mL水，加热溶解，加20 mL硫酸溶液(20)及01 mL高锰酸钾标准滴定溶液c(15KMnq)一o1 toolL，摇匀。溶液所呈紫红色不得完全消失。512易炭化物质称取01 g样品，置于干燥的比色管中，加2 mL硫酸，于50水浴中搅拌溶解，并保持5 rain。与空白比较不应有暗色产生。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。GB 12597-20087包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。