GB 12594-2008 工作基准试剂.溴酸钾.pdf

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1、ICS 7104030G 61 囝雪中华人民共和国国家标准GB 1 25942008代替GB 12594 1990200806-18发布工作基准试剂 溴酸钾Working chemical-Potassium bromate2009-06-0 1实施丰瞀鹊鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会微1”前 言GB 12594-2008本标准第4章、第521和522条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 12594 1990工作基准试剂(容量)溴酸钾，与GB 12594 1990相比，主要变化如下：标准名称修改为工作基准试剂溴酸钾；修改了含量的测定方法(1990年版的41，本版的53)。本标

2、准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 125941977、GB 12594 1990。工作基准试剂 溴酸钾GB 1 2594-2008警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：KBrO。相对分子质量：16700(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂溴酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂

3、溴酸钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 609化学试剂总氮量测定通用方法(GB

4、T 609-2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724 2007，ISO 6353-1：1982，NEQ)GgT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739-2006，ISO 63531：1982，NE

5、Q)GB 10737 2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HCT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原性物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。4规格溴酸钾的规格见表1。表11 名 称 工作基准l舍m(KBrOmwN 999010010pH(50 gL，25) 5o7oGB 125942008表1(续)名 称 工作基准澄清度试验，号 2干燥失量，” 01氯化物及氯酸盐(以c1计)， 003溴化物(Br

6、)，u， 0005硫酸盐(s04)，w 0005总氮量(N)，w 0001铁(Fe)，n 0000 5重金属(以Pb计)， 0000 55试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。52含量按GB 10737 2007的规定测定。521 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾称取015 g于120土2干燥至恒量的标准物质重铬酸钾，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，溶于25 mL水。加2

7、 g碘化钾及15 mL硫酸溶液(20)。摇匀，于暗处放置10 rain，加150 mL水(不超过10)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na：S：O。)一o1 molL滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。同时做空白试验。522含量的测定称取01 g测定干燥失量后的样品，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，溶于25 mL水。加3 g碘化钾及5 mL盐酸溶液(20)。摇匀，其后的测定方法同521。521与522的测定，应使用同一套电极。溴酸钾的质量分数”，数值以“”表示，按式(1)计算：w一瓮等m等嚣蛊IV

8、I些B L优2一 zkJ_x优3K式中：m，标准物质重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；s标准物质重铬酸钾的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。滴定样品空白试验时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；M。溴酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)FM(16KBrOs)一2783；m。滴定标准物质重铬酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。滴定标准物质重铬酸钾空白试验时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)；M。一一标准物质重铬酸钾摩尔质量

9、的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(16KzCrzOt)=49037。GB 125942008式(1)中：m，、m。、m。、7n。在带人公式前，应按GB 10737 2007中附录D的规定进行浮力校正。溴酸钾的密度为327 gcm3，重铬酸钾的密度为269 gcm3。53 pId值按GBT 9724的规定测定。54澄清度试验称取6 g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。55干燥失量称取1-5 g样品，精确至0000 1 g，置于已在1802恒量的称量瓶中，于1802的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量，数值以“”表示，按

10、式(2)计算：Wlml-m 2100m1式中：m，干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；m：干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。56氯化物及氯酸盐称取1 g样品，溶于15 mL水中，滴加亚硫酸(约20 mL)至溶液无色，缓缓加热煮沸2 min，使过量二氧化硫逸出，冷却，加50 mL硝酸溶液(25)，加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，稀释至100mL。取5mL，稀释至20mL，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0015 mg的氯化物(c1)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。57溴化物称取6

11、g样品，溶于85 mL热水中，冷却，加05 mL硫酸溶液(20)，摇匀，放置30 min。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含025 mg的溴化物(Br)标准溶液及1 g样品，与样品同时同样处理。58硫酸盐称取1 g样品，缓缓加入20 mL盐酸溶液(20)，在水浴上蒸干，再加10 mL盐酸溶液(20)，蒸干。残渣溶于20 mL水中，过滤，取10 mL，稀释至20 mL，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0025 mg的硫酸盐(SO。)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。59总氮量称取1 g样品，溶于水

12、，稀释至140 mL，按GBT 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。510铁5101试样溶液的制备称取5 g样品，置于蒸发皿中，加35 mL盐酸溶液(20)及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加10 mL盐酸溶液(20)，蒸至近干，残渣溶于水，稀释至50 mL。5102测定方法量取10 mL试样溶液，稀释至15 mL，用氨水溶液(10)将溶液pH值调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。GB 125942008标准比色溶液的制备是取含0005 mg的铁(Fe)标准溶液，加9

13、 mL盐酸溶液(20)及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。511重金属量取30 mL试样溶液(5101)，用氨水溶液(10)将溶液pH值调至4后，加02 mL乙酸溶液(30)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取10 mL试样溶液(510i)及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB一4、NB一5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；标签：按GB 15258的规定，注明“氧化剂”。