GB 1256-1990 工作基准试剂(容量) 三氧化二砷.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）- - 一氧化二碑Working chemi国IArsenic trioxide GB 12 56 9 0 代替GB1256 77 本试开rj为自色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中分子式，As20,相对分子质量，197.84（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试卉rj（容量）三氧化工畔的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂（容量兰氧化二碎的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制

2、备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 3914化学试剂阳极溶出伏安法通则GB 6682 实验室用水规格GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 10738 工作基准试剂（容量称量满定法通贝tlHG 3 1 19化学试剂包装及标志HG 31168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 三氧化二碑（As20，）含量，%:99. 95 100. 050 3. 2 杂质最高含量，%国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施;11 G

3、B 125 6 9 0 名称工作基准容量）澄清度试验，号2 灼烧残渣0.02 氯化物（Cl)0.002 硫化物（S)0 000 I 铁（Fe)0 000 5 销（Cu)o. 000 5 锦侣的0.005 铅（Pb)0. 000 5 4 试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用和l剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 三氧化二碑（As,03）含量测定4. 1. 1 映滴定分析用标准溶液浓度的标定称取o.15 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第基准试剂（容量）三氧化二畔，精确至0.000 01

4、g.置于反应瓶中，加4mL氢氧化纳溶液（40g/L）溶解，加50mL水及2滴酌欧指示液。0g/L），用硫酸溶液(5 % ）中和，加3g碳酸氢纳及3mL淀粉指示液（lOg/L），按GB10738之规定，用待标定的确滴定分析用标准溶液c哇I,）O.1 m仇滴定至溶液呈浅蓝色。确滴定分析用标准溶液的浓度按式（）计算gm, c = . ( 1 ) m, o. 049 460 式中：c一一腆滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;m，一一第一基准试剂（容量）三氧化二碑的质量，且s 待标定的破滴定分析用标准溶液的质量，g;o. 049刷一与l000 0 g酬定分析用标准溶液Cc个恒.000 Omo！地相当

5、的以克表示的三氧化工碑的质量。4. 1. 2 含量的测定称取o.15 g子硫酸干燥器中干燥至恒重的试样，精确至o.000 01 g，按4.I. 1条之规定，用殃滴定分析用标准溶液c(12)=0. I m叫滴定。含茧的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二碑（As203）含量按式（2）计算： c x o. 049 460 X = . m, 100 ( 2 ) 式巾zx 兰氧化二碎的百分含量，%； 1 碗滴定分析用标准溶液的质量，白尸E典i商定分析用标准溶液的浓度，mo!/kg;,i 18 GB 12 5 6 9 0 0. 049 460 与l.000 0 g棋滴定分析用标准溶液c(

6、 _l_I,) 1. 000 0 mol/kg）相当的以克表示的三氧2 化二碑的质量；叫试样的质量，go4. 2杂质测定试样称最须精确至0.0 I g0 4. 2. 1 澄清度试验称取I0 g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解。其浊度不得大于HG3 I 168中规定的澄清度标准2号。4. 2. 2灼烧残渣称取5g试样，置于已在650土50恒重的增涡中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于650士50c的高温炉中灼烧至恒重，残渣质量不得大于！.0 mg。保留残渣用于铁的测定。4.2. 3氯化物称取o.5 g试样，加3mL氨水溶液（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%

7、）中和（必要时过滤），稀释至20mL，按GB9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含O.01 mg氯化物（CI）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 4 硫化物称取Ig试样，溶于IOmL氮氧化纳溶液（100g/L）中，加0.I mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。所呈暗色不得深于标准。标准是取含O.001 mg硫（S）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4. 2. 5铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液（20%J，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL, 取15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定

8、测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含0.005 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.4 mL硫酸，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 6铜按GB3914之规定测定，其中24.2.s.1 测定条件预电解电位o. 8 v; 扫描电位范围20. 8-0. 1 v; 溶出峰电位：- o. 35 v 0 4.2.s.2 测定方法称取o.2 g试样，加15mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却，用盐酸溶液（20%）稀释至20mL。取IO mL，进于石英杯中，在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液（75g/L），继续微热10min，冷却，用氨水调节溶液pH值至8.0土0.I，按GB

9、3914中6.1条之规定测定，从“通入适当时间氮气”开始。必要时做空白试验。4.2. 7锦称取o.5 g试样，加50mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却。取5mL，用盐酸溶液（20% ）稀释苇I 0 mL。加0.2 mL亚硝酸销溶液（100 g/L），摇匀，放置2min，加0.3 mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25mL，加5mL苯（或甲苯）及0.5 mL孔雀石绿溶液（2g/L），振摇imin，有机层所呈绿色不得深于标准。标准是取含0.002 5 mg镑。b）的杂质测定用标准溶液，加10mL盐酸溶液（20% ) 与同体积试样319 溶液向时同样处理。4.2. 8铅按GB3914之规定测定，其中g4.2.a.1 测定条件预电解电位3o. 8 v; 扫描电位范闺o. 8 0. 1 v; 溶出峰电位：一o.53 v。4.2.a.2 测定方法同4.2.6.2条。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3 119之规定，其中：内包装形式：G勾GB 1256-90 外包装形式：用规格为600g时的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸g包装单位g第3类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙网、刘冬霓、陈华。本标准于1977年首次发布。020