YS T 534.5-2007 氢氧化铝化学分析方法.第5部分 氧化钠含量的测定.pdf

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1、Ics 7106040H 12中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 53452007代替YST 53452006氢氧化铝化学分析方法第5部分：氧化钠含量的测定Chemical analysis methods of aluminium hydroxide-Part 5：Determination of sodium oxide content2007-1 114发布 20080501实施国家发展和改革委员会 发布刖 舌YST 53452007YST 534-2007(氢氧化铝化学分析方法是对YST 534-2006(原GBT 66lo一2003)的修订，共分为5部分：第1部分：水分的测定

2、重量法第2部分：烧失量的测定重量法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第5部分。本部分代替YST 5345 2006(原GBT 661052003)。本部分是对YST 5345 2006氢氧化铝化学分析方法第5部分氧化钠含量的测定的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分方法1由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分方法2由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本部分方法1主要起草人：项庆煜、屈谓年、李勇。本部分方法2主要起草人：李成霞、

3、李春潮、任联营、王新亮、李兰英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5345 2006(原GBT 661052003)。氢氧化铝化学分析方法第5部分：氧化钠含量的测定方法1 火焰分光光度法YST 534520071范围本部分规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围：001o80。2方法原理试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。用水浸出后，分离不溶物，加入正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。3试剂31硼酸：优级纯。32氯化钠：将基准氯化钠置于铂坩埚中，于500灼烧2 h，置于干燥器中，冷却至室温。33氯化钾：将基准氯化钾置

4、于铂坩埚中，于500U灼烧2 h，置于干燥器中，冷却至室温。34淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，用无水乙醇洗涤两次，晾干，研细后备用。35盐酸(1+19)。36硼酸溶液(29 gL)。37正丁醇：将500 mL正丁醇置于1 000 mL分液漏斗中，加入150 mL水，振荡3 min，分层后，弃去水相，再用水洗涤二次(每次用水约75 mL)。38氧化钠、氧化钾标准溶液：称取1885 9 g氯化钠(32)及0158 39氯化钾(33)溶于水中，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含1 mg氧化钠及01 mg氧化钾。39氧化钠、氧化钾标

5、准溶液：移取5000 mL氧化钠、氧化钾标准溶液于500 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含01 mg氧化钠及001 mg氧化钾。310氧化钠、氧化钾工作溶液：于一组1 000 mL容量瓶中，按表1加入氧化钠、氧化钾标准溶液(38或39)，依次加入300mL硼酸溶液(36)及70mL正丁醇(37)，加水至950mL左右，振荡，使正丁醇溶解后，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。表1加入氧化钠、氧化钾标准 加人氧化钠、氧化钾标准 工作溶液中氧化钠的浓 工作溶液中氧化钾的浓溶液(38)量mL 溶液(39)量mL 度(mg50 mL) 度(mg50 mL)0

6、O O OlO00 005 00053000 015 00155000 025 00251000 O50 005YST 53452007表1(续)加人氧化钠、氧化钾标准 加人氧化钠、氧化钾标准 工作溶液中氧化钠的浓 工作溶液中氧化钾的浓溶液(38)量mL 溶液(39)量mL 度(mg50 mL) 度(rag50 mL)1500 075 00752000 10 O103000 15 O154000 20 0205000 25 0254仪器41 火焰分光光度计：乙炔一空气火焰或液化石油气一空气火焰。42高温炉：可控制温度在1 100土20。5试样将试样用研钵研磨通过150“m筛，在110土5烘干2

7、 h，置于干燥器中，冷却备用。6分析步骤61试料按表2称取试样(5)。表2熔剂量g氧化钠的质量分数 试料g硼酸 淀粉001o05 1500 1830 o800005O80 o750 o 1500 o50062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)按表2置于铂坩埚中，再按表2加入熔剂量，搅匀。盖上坩埚盖，置于高温炉(42)中，从室温升温至1 100C士20，保温10 min，取出。642将坩埚置于电热板低温处，加入沸水，加热至近沸，使熔块松动。将熔块及溶液移至150 mL烧杯中，用擦棒将坩埚壁上的沉淀擦下，并用热水洗净。洗涤液并人烧杯

8、中，控制溶液体积不超过70 mL。将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头玻璃棒将熔块压细，保持微沸10 min。取下，置于冷水槽中冷却至室温。将溶液及沉淀移至100 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸过滤滤纸及漏斗预先用盐酸(35)及热水洗涤4次5次，再用初始部分滤液洗涤2次3次。643移取4000mL滤液于50mL容量瓶中，加入350mL正丁醇(37)，振荡，使正丁醇均匀，用水稀释至刻度，混匀。644将试液和系列标准工作溶液同时于火焰光度计(41)波长589 nm590 nm处，按照所用仪器的特性，选择适宜的测量条件，以水调零，测量钠的发射强度并

9、减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从2YST 53452007工作曲线上查出相应的氧化钠量。65工作曲线的绘制将氧化钠、氧化钾工作溶液(310)与试液同时于火焰光度计上波长589 nm590 nm处，用水调零，测量钠的吸光度。以工作溶液钠的吸光度减去“零”浓度标准溶液中钠的吸光度后，以氧化钠含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算氧化钠的质量分数()：(Nazo)一njo 3V蒜1 U100 (1) 1。式中：m，自工作曲线上查得的氧化钠量，单位为毫克(mg)；m0试料的质量，单位为克(g)；V，分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V0试液的总体积，单位为毫

10、升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得：氧化钠的质量分数重复性限(r)0067 8 0264 04900006 0 0013 003182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化钠的质量分数 允许差O0100040 0008O040015 o02O15040 005O40o80 o069质量保证和控制应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行

11、校核。YST 5345200710范围方法2火焰原子吸收光谱法本方法规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。本方法适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围：001o80。”方法原理试料用硫酸一磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解，用水稀释后，用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪5890 nm处测定氧化钠量。12试剂121纯铝(w(A1)9999)。122氯化钠：基准氯化钠置于铂坩埚中，于500灼烧2 h，置于干燥器中冷却至室温。123磷酸(p一169 gmL)。124硫酸(p一1-84 gmL)。125铝基体溶液：称取4325 0 g纯铝(121)于500 mL石英烧杯中，加入125 mL磷酸(123

12、)，25 mL硫酸(124)，盖上表皿，于电炉(132)上边摇边加热溶解试样。待试样完全溶解后，立即取下冷却至4070。C，用热水冲洗表皿，洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗入500 mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为400 mL，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含25 nag氢氧化铝。126氧化钠标准贮存溶液；称取0377 2 g氯化钠(12。2)于loomL烧杯中，用水溶解，移人2 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含100 pg氧化钠。127氧化钠标准溶液：移取5000 mL氧化钠标准贮存溶液(36)于5

13、00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含10“g氧化钠。13仪器131原子吸收光谱仪。132电炉：可调节温度。133干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。14试样将试样用研钵研磨通过150口m筛，在1105烘干2 h，置于干燥器中，冷却备用。15分析步骤151试料称取05 g试样，精确至0000 1 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验随同试料做空白试验。4YST 53452007154测定1541将试料(151)空白试验称取0173 0 g纯铝(121)置于50mL石英烧杯中，加入50mL磷酸(123)和10 mL硫酸(124)，盖上

14、表皿，在电炉(132)上边摇边加热溶解。待样品完全溶解后，立即取下冷却至4070，用热水洗涤表皿，洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗入250 mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为200 mL，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。1542于原子吸收光谱仪上波长5890 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，试液(1541)与系列标准溶液同时测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钠量。155工作曲线的绘制氧化钠的质量分数为0010010之间时，移取000 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL、3000 mL、4000 mL、5000 mL氧化钠标准溶液(127)；氧化钠的质量分

15、数为010080之间时，移取o00 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL、3000 mL、4000 mL氧化钠标准贮存溶液(126)，置于一组已加入200 mL铝基体溶液(125)的250 mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为200 mL，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪上波长5890 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以系列标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。16分析结果的计算按公式(2)计算氧化钠的质量分数()：。(Na20)一!鱼二鱼!：!丕!：100(2)fn式中：c。自工作曲线上查得的试

16、料溶液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；“自工作曲线上查得的空白溶液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为(g)。17精密度171重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化钠的质量分数重复性限r0168O0100262O01l172允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表40407O024氧化钠的质量分数 允许差00100040 00080040015 002015040 005O40080 o06YST 5345200718质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。6