YS T 534.4-2007 氢氧化铝化学分析方法.第4部分 三氧化二铁含量的测定.邻二氮杂菲光度法.pdf

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1、ICS 7106040H 12中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 53442007代替YST 5344 2006氢氧化铝化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法Chemical analysis methods of aluminium hydroxide-Part 4：Determination of iron oxide content-orthophenanthroline photometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 53442007YST 534 2007氢氧化铝化学分析方法

2、是对YST 534-2006(原GBT 6610-2003)的修订，共分为5部分：第1部分：水分的测定重量法第2部分：烧失量的测定重量法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第4部分。本部分代替YST 53442006(原GBT 66lO42003)。本部分是对YST 5344 2006氢氧化铝化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本部分主要起

3、草人：王保生、刘祖同。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 53442006(原GBT 66104 2003)。氢氧化铝化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法YST 534420071范围本部分规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0003O065。2方法原理三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。3试剂31硼酸：优级纯。32无水碳酸钠：优级纯。33硝酸(300 molL)。34盐酸(1+1)。35盐酸羟胺溶液(10 gL)。

4、36邻二氮杂菲溶液(1 gL)：称取1 g邻二氮杂菲溶于15 mL25 mL冰乙酸中(p一105 gmL)，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。37缓冲溶液(pH 49)：称取272 g乙酸钠(CH。COONa3HzO)溶于500 mL水中，加入240 mL冰乙酸(p一105 gmL)，用水稀释至1 000 mL，混匀。38三氧化二铁标准贮存溶液：称取0500 0 g三氧化二铁w(Fe：O。)9999时，预先于600*(2灼烧2 h，并于干燥器(44)中冷却至室温置于150mL烧杯中，沿杯壁加入40mL盐酸(34)，盖上表皿，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移入1 000 m

5、L容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含05 mg三氧化二铁。39三氧化二铁标准溶液：移取25oo mL三氧化二铁标准贮存溶液(38)于500 mL容量瓶中，加入300mL硝酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0025mg三氧化二铁，用时配制。4仪器41铂坩埚：30 mL，带盖。42分光光度计。43电热板：用调压器可控制加热温度不高于250*(2。44干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。5试样将试样用研钵研磨通过150 pm筛，在110(2士5烘干2 h，置于干燥器中，冷却备用。YST 534420076分析步骤61试料称取0750 g试样(5

6、)，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于铂坩埚(41)中，加入0500 g硼酸(31)和1300 g碳酸钠(32)，搅拌均匀。盖上坩埚盖，置于约70CC的高温炉中，升温至1 ooo熔融20 min，取出稍冷。空白试验直接在1 000熔融2 min3 min，取出稍冷。642向坩埚中加入沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有223 mL(空白试验则为126 mL)硝酸(33)的150 mL聚四氟乙烯烧杯，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3 mL硝酸(33)和热

7、水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(43)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅)。643分取50oo mL试液于100 mL容量瓶中当三氧化二铁的质量分数大于003时，取2500 mL试液，补加15 mL硝酸(33)加水至约50 mL，并随同做空白试验。644向容量瓶中加入50 mL盐酸羟胺溶液(35)，混匀。加入50 mL邻二氮杂菲溶液(36)和250mL缓冲溶液(37)，用水稀释至刻度。混匀，放置10min30min。645将部分溶液(644)移入2

8、 cm或3 am吸收池中，以水为参比。于分光光度计波长510 nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。65工作曲线的绘制于一组100 mL容量瓶中，分别加入0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL三氧化二铁标准溶液(39)，加人30 mL硝酸(33)，用水稀释至体积约50 mL，混匀，以下按644进行。将部分系列标准溶液移入2 cm或3 cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510 nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐

9、标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算三氧化二铁的质量分数()：”03)=慕错岳X100(Fe2 ”03，一ij百苘 斯式中：m，自工作睦线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg)；m。试料的质量，单位为克(g)；V，分取试液的体积，单位为毫升(mL)；y。试液的总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2YST 53442007的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铁的质量分数：0008 7 0022 2 0046 8重复性限，：0000 5 0，000 8 0001 382允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1三氧化二铁的质量分数 允许差0003 0O010 0 0002 6O010 0O020 0 0003 00020 00040 0 0004 00040 00065 0 0006 59质量保证和控制应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。