YS T 520.6-2007 镓化学分析方法.第6部分 锡含量的测定.水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法.pdf

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1、ICS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52062007代替YST 52062006镓化学分析方法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法2007-1 1-14发布Chemical analysis of gallium-Part 6：Determination of tin content-The salicylnuorone cetyltrimethylammoniumbromide spectrophotometric method2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 52062007YST 520

2、20079镓化学分析方法是对YST 520 2006(原GBT 4375 1984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4-(2一吡啶偶氮)一间苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定

3、苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第6部分。本部分代替YST 5206 2006(原GBT 43756 1984)。本部分是对YST 5206 2006镓化学分析方法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：陈建立、汪丽定、祁彦利、田蕊。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的

4、历次版本发布情况为：YST 5206 2006(原GBT 43756 1984)。1范围镓化学分析方法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法本部分规定了镓中锡含量的测定方法。本部分适用于镓中锡含量的测定。测定范围：0000 05o020。YST 520620072方法提要试料以硝酸、硫酸溶解。在8 molL硫酸介质中加入碘化钾，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取。以抗坏血酸还原游离碘，在2 molL硫酸溶液中，酒石酸作为催化剂，锡与水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵形成黄色络合物。于分光光度计波长509 nm处测量其吸光度。3试剂31苯。32硝酸(p 1。42 gcm3)，

5、优级纯。33硫酸(p 184 gcm3)，优级纯。34硫酸(1+1)，优级纯。35硫酸(1+4)，优级纯。36硫酸(1+24)，优级纯。37硫酸(1+49)，优级纯。38碘化钾溶液(500 gL)。39抗坏血酸溶液(100 gL)。310酒石酸溶液(200 gL)。311水杨基荧光酮溶液(03 gL)：称取009 g水杨基荧光酮溶于180 mL乙醇和05 mL硫酸(34)中，用水稀释至300mL，贮存于棕色瓶中，备用。312溴化十六烷基三甲基铵溶液：称取182 g溴化十六烷基三甲基铵，用水溶解并稀释至500 mL。313锡标准贮存溶液：称取1000 0 g纯锡w(sn)9999，置于300 m

6、L烧杯中，加入50 mL硫酸(33)，加热溶解，冷却。用硫酸(35)将溶液移人1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锡。314锡标准溶液：移取2500 mL锡标准贮存溶液(313)置于250 mL容量瓶中，用硫酸(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100“g锡。315锡标准溶液：移取2500 mL锡标准溶液(314)置于250 mL容量瓶中，用硫酸(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10”g锡。4仪器分光光度计。YST 520620075试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤61测定

7、次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1锡质量分数 试料质量go ooo 0Soooo lO 1ooo ooooo lOo002 o o500 o0002 o-o020 o200 o63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于50 mL烧杯中，加入5 mL硝酸(32)、4 mL硫酸(34)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至完全溶解，并冒硫酸烟i0 rain，冷却。用水冲洗表皿并加入少量水，微热溶解盐类，冷却。642用14 mL硫酸(34)将溶液分数次洗入60 mL分液漏斗中，再用少量水冲洗烧杯，将洗液合并人分液漏斗

8、中锡量大于0005 oo020时，将溶液移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10 mL试液，置于60 mL分液漏斗中，加入14 mL硫酸(34)。控制溶液体积约为26 mL，加入4 mL碘化钾溶液(38)，混匀，加入15 mL苯(31)，振荡2 rain，静置分层，弃尽水相。向有机相中加入10 mL硫酸(36)，振荡2 rain，静置分层。643将水相移人25mL比色管中，再用少量水冲洗漏斗，溶液合并于比色管中，加入25 mL硫酸(34)、05 mL抗坏血酸溶液(39)，混匀。依次沿管壁加入2 mL酒石酸溶液(310)、125 mL水杨基荧光酮溶液(311)、2 mL溴化十六烷基

9、三甲基铵溶液(312)，用水稀释至刻度，混匀。放置30 rain。644移取部分溶液(643)于1 cm(试料量为I g时用3 cm)比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长509 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL或0 mL、005 mL、010 mL、015 rnL、020 mL锡标准溶液(315)分别置于两组25 mL比色管中，加入3 mL硫酸(34)，用水稀释至10 mL，以下按643款从加入05 mL抗坏血酸溶液(39)开始进行。652移取部分溶液(651)于1 cm或

10、3 cIn比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长509 nm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算锡的质量分数()： 椰n)_舄Ioo2式中：m-自工作瞌线上查得的锡量，单位为微克(“g)y试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；y，分取试液体积，单位为毫升(mL)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2YST 52062007锡的质量分数 允许差oooo 050ooo 20 oooo 02oooo 20oooo 80 oooo 08Oooo 80o002 o oooo 2o002 o-o005 o oooo 4o005 OO008 o oooo 80008 OO020 o0019质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。