YS T 520.4-2007 镓化学分析方法.第4部分 铁含量的测定.4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52042007代替YST 52042006镓化学分析方法第4部分：铁含量的测定4，7-苯基一1，1 0一二氮杂菲分光光度法Chemical analysis of galliumPart 4：Determination of iron content-The 4，7-diphenyl一1，1 0一phenanthroline spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 52042007YST 520-2007(镓化学分析

2、方法是对YST 520-2006(原GBT 43751984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7二苯基一l，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一问苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛

3、基苯基醚萃取分光光度法第lo部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第4部分。本部分代替YST 5204 2006(原GBT 43754 1984)。本部分是对YST 52042006镓化学分析方法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：王云霞、刘玉龙、田蕊、祁彦利。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS

4、T 5204 2006(原GBT 43754 1984)。1范围镓化学分析方法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10-氮杂菲分光光度法本部分规定了镓中铁含量的测定方法。本部分适用于镓中铁含量的测定。测定范围：0000 05o015。2方法提要YST 52042007试料以盐酸和硝酸溶解。用盐酸羟胺还原铁()，以柠檬酸钠掩蔽基体镓，在pH一56条件下铁(11)与4，7一二苯基一1，10二氮杂菲生成红色络合物，用异戊醇萃取，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。3试剂31无水乙醇，优级纯。32异戊醇。33氨水，优级纯。34硝酸，120蒸馏提纯。35盐酸，亚沸蒸馏提纯。36 4，7-二

5、苯基一1，10一二氮杂菲无水乙醇溶液(2 gL)。37盐酸羟胺溶液(200 gL)：称取100 g盐酸羟胺、25 g无水乙酸钠，置于800 mL烧杯中，用水溶解后稀释至500mL，置于水浴上加热至80-90U，加入10mL 4，7-二苯基一1，10一二氮杂菲溶液(36)和10 mL无水乙醇(31)，用玻璃棒搅匀，在水浴上保温20 min，取下，放置4 h以上。将溶液移入1 000 mL分液漏斗中，加入30 mL异戊醇(32)，剧烈震荡，静置分层后弃去有机相。重复此操作直至有机相无色。将水相移人聚乙烯瓶中保存。38柠檬酸钠溶液(300 gL)：称取150 g柠檬酸钠、2 g盐酸羟胺，置于800

6、mL烧杯中，用水溶解后稀释至500 mL，以下按盐酸羟胺溶液(37)所述，从置于水浴上加热至8090开始进行。若含铁量过高，应再进行一次提纯操作。39硫脲溶液(100 gL)：称取10 g硫脲于250 mL烧杯中，用水溶解后稀释至100 mL，以下按盐酸羟胺溶液(37)所述，从置于水浴上加热至80C90开始进行E4，7-Z苯基一1，10一二氮杂菲溶液(36)和异戊醇(32)的用量分别改为5 mL和15 mL。310铁标准贮存溶液：称取1000 0 g纯铁w(Fe)9999，置于400 mL烧杯中，加入30 mL硝酸(1+1)，使之溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用

7、水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。31 1铁标准溶液：移取1000 mL铁标准贮存溶液(310)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100,ug铁。312铁标准溶液：移取1000 mL铁标准溶液(311)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10”g铁。313铁标准溶液：移取1000mL铁标准溶液(312)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。YST 52042007此溶液1 mL含1“g铁。4仪器分光光度计。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50*(2的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备

8、用。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1铁量 试料质量 硝酸量 盐酸量 硫脲溶液 盐酸羟胺 柠檬酸钠 异戊醇量 无水乙醇 工作曲线量 溶液量 溶液量 稀释后的 铁量范围 g mL体积mL “g0000 0510 3 3 2 2 10 4 500 030000 30O000 3005 2 2 2 2 5 7 1000 0100001 50001 502 1 1 5 2 3 15 2000 030001563空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于50mL石英烧杯中，按表1加入硝酸(34)，盖上表皿，置于电炉

9、上温热使试样分散后取下。按表1加入盐酸(35)，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电炉上加热使试样完全溶解。将电炉温度升高至约160(2，浓缩溶液体积至约为原体积的二分之一。取下烧杯，用约5mL水冲洗表皿及杯壁，冷却。642按表1加入硫脲溶液(39)、盐酸羟胺溶液(37)、柠檬酸钠溶液(38)，每加人一种试剂均需混匀，用水稀释至约30 mL。643用氨水(33)调节溶液至pH 56，置于水浴上加热至8090，加入2 mL 4，7-二苯基一1，10一二氮杂菲溶液(36)、5 mL无水乙醇(31)，混匀。置于水浴上保温约10 rain，取下冷却。644将溶液(643)移人分液漏斗中，用约1 mL无水乙醇

10、(31)洗涤杯壁，再分次用少量水洗涤杯壁并将洗液并人分液漏斗中。645按表1加入异戊醇(32)，剧烈震荡1 rain，静置分层，弃去水相。向有机相中加入5 mL水，震荡30 s以洗涤有机相，静置分层，弃去水相，重复此操作一次。646将有机相移人比色管中，按表1用无水乙醇(3”稀释。647移取部分溶液(646)于1 cm比色肛中，以异戊醇(32)为参比，于分光光度计波长530 nm处2YST 52042007测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。65工作曲线的绘制651 铁量为0000 050000 30时，移取0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL、250 mL、

11、300 mL铁标准溶液(313)；铁量为0000 300001 5时，移取0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL铁标准溶液(312)；铁量为0001 5O015时，移取0 mL、050 mL、1oomL、150 mL、200 mL、300 mL铁标准溶液(312)分别置于三组50 mL石英烧杯中，以下按642646条进行。652相应移取部分溶液(651)于1 cm比色皿中，以异戊醇(32)为参比，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算铁的质量分数()：wm，一熹斋100式中：m：自工作曲线查得的试液溶液中的铁量，单位为微克(pg)；砒自工作曲线查得的随同试液空白溶液中的铁量，单位为微克(”g)撕试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁的质量分数 允许差oooo 05oooo 20 oooo 03Oooo 20oooo 80 oooo 08Oooo 800002 o oooo 2O002 oo005 o oooo 6o005 0O015 o0029质量保证与控制在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。