YS T 520.3-2007 镓化学分析方法.第3部分 铝含量的测定.铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法.pdf

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1、lCS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52032007代替YST 52032006镓化学分析方法第3部分：铝含量的测定铬天青S一溴化十四烷基吡啶分光光度法Chemical analysis of galliumPart 3：Determination of aluminium contentThe chromazurol Stetradecyl pyridine bromide spectrophotometric method2007-I 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 52032007YST 520-200

2、7镓化学分析方法是对YST 520-2006(原GBT 43751984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一问苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光

3、酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第3部分。本部分代替YST 5203 2006(原GBT 437531984)。本部分是对YST 52032006镓化学分析方法第3部分：铝含量的测定铬天青孓溴化十四烷基吡啶分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：王云霞、臧慕文、田蕊、祁彦利。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：Y

4、ST 52032006(原GBT 43753 1984)。镓化学分析方法第3部分：铝含量的测定铬天青S一溴化十四烷基吡啶分光光度法1范围本部分规定了镓中铝含量的测定方法。本部分适用于镓中铝含量的测定。测定范围：0000 500008 0。YST 520320072方法提要试料以盐酸和硝酸溶解，在75 molL盐酸介质中，用异丙醚萃取分离镓。分离后残留的镓等用1，10一二氮杂菲、抗坏血酸掩蔽。在pH约54的溶液中铝与铬天青S、溴化十四烷基吡啶形成蓝绿色络合物，于分光光度计波长620 nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸，优级纯(p 142 gcm3)。32盐酸，优级纯(p 119 gcm3)。33

5、盐酸(5+3)。34盐酸(1+23)。35氨水(1+27)。36异丙醚：用盐酸(33)饱和。37 2，4-二硝基酚乙醇溶液(1 gL)。38 1，10一二氮杂菲溶液(20 gL)：称取2 91，10一二氮杂菲，加热溶于100mL水中。加入少量的盐酸(32)助溶，使溶液呈微酸性。39抗坏血酸溶液(40 gL)：用时现配。310铬天青S溶液(o3 gL)。31 1溴化十四烷基吡啶溶液(2 gL)。312乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH 6o)：称取2092 g无水乙酸钠，溶于水中，加入60 mL冰乙酸，用水稀释至1 000 mL，混匀。用酸度计校正，调至pH一60。313铝标准贮存溶液：称取1000 0

6、 g纯铝Ew(A1)9999，置于聚乙烯烧杯中，加人20 mL水、3 g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(32)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人1 000 mL容量瓶中，定容，混匀。此溶液1 mL含1o mg铝。314铝标准溶液：移取2500 mL铝标准贮存溶液(313)，置于250 mL容量瓶中，加入05 mL盐酸(32)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100“g铝。315铝标准溶液：移取2500mL铝标准溶液(314)，置于250mL容量瓶中，加入05mL盐酸(32)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10“g铝。1YST 520320074仪器

7、分光光度计。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1铝的质量分数 试料质量goooo 50oOOl o o500 oO001 oo004 o o200 oO004 oo008 o o100 o63空白试验随同试样做空白试验。64测定641 将试料(62)置于50 mL烧杯中，加入1 mL硝酸(31)，盖上表皿，置于电炉上低温加热片刻，加入5 mL盐酸(32)，加热至完全溶解，稍冷，用水冲洗表皿，蒸干溶液。冷却，加入10 mL盐酸

8、(33)，微热溶解盐类，冷却。642将溶液(641)移入100 mL分液漏斗中，用30 mL盐酸(33)分数次洗涤烧杯，洗涤液并人分液漏斗中，加入20 mL异丙醚(36)，剧烈振荡1 rain，静置分层。水相放人50 mL容量瓶中，蒸干。稍冷，用水冲洗杯壁并加入少量水，微热溶解盐类，冷却。用水移入50 mL容量瓶中。643加入1滴2，4-二硝基酚乙醇溶液(37)，用氨水(35)调节至溶液变黄，再滴加盐酸(34)至黄色恰好消失。加入5 mLl，10一二氮杂菲溶液(38)，混匀。加入5 mL抗坏血酸溶液(39)，混匀。加入75 mL铬天青s溶液(310)，混匀。加人45 mL溴化十四烷基吡啶溶液(

9、311)，混匀。加入75 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(312)，混匀。用水稀释至刻度，混匀。644移取部分溶液(643)于1 CITI比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长620 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。65工作曲线的绘制651 移取0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL铝标准溶液(315)，分别置于一组50 mL容量瓶中，用水稀释至约30 mL，以下按643条进行。652移取部分溶液(651)于1 C1D比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长620 nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。27分析结果的计算按公式计算铝的质量分数()：叫(A1)=里!兰!Q二：100mn式中：m。自工作曲线查得铝的质量，单位为微克(“g)；试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2YST 52032007铝的质量分数 允许差oooo 5oooo 8 oooo 2oooo 8o001 5 oooo 3OOOl 5o003 o oooo 4o003 oo008 o oooo 89质量保证与控制在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。