YS T 520.2-2007 镓化学分析方法.第2部分 铅含量的测定.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法.pdf

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1、ICS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52022007代替YST 52022006镓化学分析方法第2部分：铅含量的测定4-(2一吡啶偶氮)一间苯二酚分光光度法Chemical analysis of gallium-Part 2：Determination of lead contentThe 4-(2一pyridy lazo)一resorcinol spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008050 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 52022007YST 520-2007镓化学分析方法是对YST 52

2、0-2006(原GBT 43751984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一问苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光

3、度法第10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12邦分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第2部分。本部分代替YST 52022006(原GBT 437521984)。本部分是对YST 52022006镓化学分析方法第2部分铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：王云霞、施庆章、都红涛、徐好文。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5202 2006(原G

4、BT 437521984)。1范围镓化学分析方法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚分光光度法本部分规定了镓中铅含量的测定方法。本部分适用于镓中铅含量的测定。测定范围：0001 oHn0030。2方法提要YST 52022007试料用硝酸和盐酸溶解，以柠檬酸钠和丙酮氰酵掩蔽干扰元素，在氯化铵一氨水缓冲溶液(pH一10)中用二硫腙苯溶液萃取铅，再用稀盐酸将铅反萃取入水相中。铅与4一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚(PAR)形成红色络合物，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸，优级纯(p 142 gcm3)。32盐酸，优级纯(p 119 gcm3)。33盐酸(1+1

5、1 9)。34柠檬酸钠溶液(200 gL)：称取100 g柠檬酸钠，置于500 mL烧杯中，加入400 mL水使之溶解，用20氢氧化钠溶液调至pH=78，将溶液移入1 000 mL分液漏斗中，加入10 mL002二硫腙三氧甲烷溶液，振荡1 min，静置分层，放出有机相，重复萃取数次至有机相呈绿色为止。水相中加入10 mL三氯甲烷，振荡30 s，静置分层，弃去有机相，重复萃取数次至水相无色为止。水相稀释至500mL。35柠檬酸钠溶液(20 gL)：将柠檬酸钠溶液(34)用水稀释10倍。36氯化铵一氨水缓冲溶液(pH-10511)：称取67 g氯化铵，置于500 mL烧杯中，加入300 mL水使之

6、溶解。以下按柠檬酸钠溶液(34)的提纯方法进行提纯。提纯后的氯化铵溶液中加入500 mL优级纯氨水(p 090)，用水稀释至1 000 mL。37丙酮氰醇(cH。)zC(OH)CN。38洗涤液：将5 mL柠檬酸钠溶液(34)、5 mL氯化铵一氨水缓冲溶液(36)、1 mL丙酮氰醇(37)和89 mL水混匀。39 PAR溶液(o2 gL)：称取01 g 4-(2一吡啶偶氮)一间苯二酚，溶于200 mL乙醇中，用水稀释至500 mL，贮存于棕色瓶中。310二硫腙苯溶液(02 gL)。311铅标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铅-w(Pb)9999置于300 mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+2

7、)，待铅溶解后，加热驱除氮的氧化物，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液1 mL含100 big铅。312铅标准溶液：移取2000 mL铅标准贮存溶液(311)，置于200 mL容量瓶中，用硝酸(1+49)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10“g铅。4仪器分光光度计。YST 520220075试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1柠檬酸钠 缓冲液 丙酮氰 PAR溶 用水稀释后 比色皿 工作曲线铅铅量试料

8、盐酸量溶液量 量 醇 液量 的体积 厚度 量范围 gpgo001 oo200 o 7o 1o 3o 1o 3o 15oo 3 O10o005 o0005 0o100 o 10 o 25 60 1o 50 25oo 1 o30o03063空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于25mL烧杯中，加入2mL硝酸(31)，待试料散开后加入1mL盐酸(32)，盖上表皿。剧烈反应停止后，将烧杯置于低温电炉上加热，试样溶完后稍提高电炉温度，蒸发溶液至约1 mL，取下，冷却。642加入10 mL柠檬酸钠溶液(34)、10 mL氯化铵一氨水缓冲溶液(36)和05 mL丙酮氰醇(37)，每加入

9、一种试剂均需混匀。将溶液移入100mL分液漏斗中，用水冲洗杯壁，洗液并人分液漏斗中，用水稀释至50mL，混匀。加入10mL二硫腙苯溶液(310)，剧烈振荡1 rain，静置分层，弃尽水相。643有机相中加入20 mL洗涤液(38)，用水冲洗分液漏斗口和塞子，盖好塞子，振荡30 s，静置分层，弃尽水相，重复此操作一次。644按表1向有机相中加入盐酸(33)，振荡30 s，反萃取铅。水相放入25 mL比色管中。645按表1加入柠檬酸钠溶液(35)、氯化铵一氨水缓冲溶液(36)和丙酮氰醇(37)和PAR溶液(39)，每加入一种试剂均需混匀，按表1用水稀释至刻度，混匀，放置10 min。646移取部分

10、溶液于表1中相应的比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL、100 mL或0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL铅标准溶液(312)，分别置于两组25 mL比色管中，以下按645条进行。652移取部分溶液于相应的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度，以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算铅的质量分数()2。(Pb)一堕兰!：!100m0式中：mt自工作嗌线上查得的铅量，单位为微克(pg)；m。试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2YST 52022007铅的质量分数 允许差o001 oO003 o oooo 3O003 oo008 o oooo 8o008 o-o015 o002O015o030 o0039质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。