YS T 520.12-2007 镓化学分析方法.第12部分 铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定.化学光谱法.pdf

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1、ICS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 520122007代替YST 520122006镓化学分析方法第1 2部分：铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定 化学光谱法Chemical analysis of gallium-Part 12：Determination of lead，copper，nickel，aluminum，indium and zinc conten卜The spectrochemical method2007-1卜14发布 200805-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 520122007YST 520 2007(镓化学分析方

2、法是对YsT 520 2006(原GBT 4375 1984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，lO一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4-(2-吡啶偶氮)一间苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青s溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10-二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇

3、辛基苯基醚萃取分光光度法第10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第12部分。本部分代替YST 52012 2006(原GBT 437512 1 984)。本部分是对YST 52012 2006镓化学分析方法第12部分铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：张新宇、钟秀霞。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 52012

4、 2006(原GBT 437512 1984)。镓化学分析方法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定化学光谱法1范围本部分规定了镓中铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定方法。YST 520122007本部分适用于镓”(Ga)99999中铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的同时测定。测定范围见表1。表1测定元素 测定范围铅 5XlO 5310铜 5X10 53x10 4镍 5lO-65105铝 510 65105铟 110-$1104锌 1105110-42方法提要试料以盐酸、硝酸溶解。在75 molL盐酸介质中，以异丙醚萃取分离主体镓，富集在水相中的杂质(铅、铜、镍、铝、铟、锌)以溶液残渣法，用火花

5、光源或交流电弧光源激发，进行光谱测定。3试剂31 盐酸(p 119 gcm3)：经石英蒸馏器于95蒸馏提纯后标定其浓度。32盐酸(75 molL)：用盐酸(31)配制。33盐酸(6 molL)：用盐酸(31)配制。34硝酸(p 142 gcm3)：经石英蒸馏器120蒸馏提纯。35硝酸(1+1)：用硝酸(34)配制。36异丙醚：于分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液(100 gL)或硫酸亚铁铵溶液(200 gL)振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸馏瓶中，在80水浴上蒸馏提纯，收集67C69C的馏出液。使用前用盐酸(32)饱和。37去离子水：电导率大于10 Sm。38聚苯乙烯苯溶液(15)。39铅标准贮存溶液

6、：称取1000 0 g光谱纯铅-w(Pb)9999，置于300 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(35)，低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铅。310铜标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯铜r-w(Cu)9999，置于300 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(35)，低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铜。311镍标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯镍

7、-w(Ni)9999，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(35)，低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸】YST 520122007(31)，用水(36)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg镍。312铝标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯铝-w(A1)9999，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(31)，滴加1 mL2 mL硝酸(34)，低温溶解后，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，加入80 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铝。313铟标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯

8、铟(In)9999，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(31)，低温溶解后，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，加入80 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铟。314锌标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯锌-w(Zn)9999，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(31)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入80 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg锌。315铅、铜、镍、铝、铟、锌混合标准溶液：分别移取1000 mL铅、铜、镍、铝、铟、锌的标准贮存溶液(39314)，置于同一个100

9、容量瓶中，加入10mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅、铜、镍、铝、铟、锌各100lg。316铅、铜、镍、铝、铟、锌混合标准溶液：移取500 mL混合标准溶液(315)，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅、铜、镍、铝、铟、锌各10“g。317铅、铜、镍、铝、铟、锌混合标准溶液：移取500 mL混合标准溶液(316)，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅、铜、镍、铝、铟、锌各lttg。318铋标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯铋zu(B

10、i)9999，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(35)，低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铋。319钾标准贮存溶液：称取1906 7 g预先在400Y：500灼烧到无爆裂声的氯化钾(优级纯)，用水溶解，移入1 000 n1L容量瓶中，加入100mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 rag钾。320铋与钾混合标准溶液：移取1000 mL铋标准贮存溶液(318)和20oo mL钾标准贮存溶液(319)，置于同一个100 mL容量瓶中，加入10

11、 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg铋、200 tLg钾。用作火花光源激发时的内标溶液。321钡标准溶液：称取1778 7 g光谱纯二氯化钡(BaClz2Hzo)，溶于少量煮沸过的水中，冷却后移人1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(31)，用水(37)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg钡。此溶液用作电弧光源激发时的内标溶液。4仪器与材料41 中型摄谱仪：波长范围在200 nm350 nm，倒数线色散率为039 nmmm022 nmmm。42交流连续电弧发生器或高压火花发生器。43测微光度计。44石墨电极：光谱纯，直径6mm、长25

12、mm平头电极。使用前用1滴聚苯乙烯溶液(38)封闭。45感光板：光谱紫外型。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤61测定次数独立地进行3次测定，取其平均值。2YST 52012200762试料称取05 g试样，精确至0000 1 g。63空白试验随同试料做3份空白试验。64测定641杂质元素的富集将试料(62)置于50 mL石英烧杯中，加入25 mL盐酸(31)及05 mL硝酸(34)，盖上表皿。在电炉上加热，逐渐升温至80左右使试料完全溶解，继续升温至140左右，将溶液蒸至小体积，用少量盐酸(31)驱除过量硝酸。取下

13、，加入5 mL盐酸(32)，冷却后，移入50 mL分液漏斗中，用盐酸(32)冲洗烧杯，洗液并人分液漏斗中，使最后体积为10 mL。加入10 mL异丙醚(36)，振荡5 rain，静置分层后，将水相移入另一分液漏斗中，再用10mL异丙醚(36)重复萃取一次。将水相移人10mL石英坩埚内，加入内标溶液用火花光源，加入005 mL铋与钾混合标准溶液(320)；用电弧光源，加入002 mL钡标准溶液(321)。将石英坩埚置于防尘蒸发器中，在红外灯照射下蒸干，趁热加入01 mL盐酸(33)以溶艇残渣，在有机玻璃防尘罩中将残渣溶液用吸管移滴至一对电极(44)头上，在红外灯下烘干以备摄谱。642标准系列溶液

14、的配制根据所用不同光源，在每对电极(44)头上用移液管滴上定量的不同内标溶液(内标溶液用量同641)，在红外灯下烘干。再分别滴上010 mL、003 mL、001 mL混合标准溶液(315)，003 mL、001 mL混合标准溶液(316)，003 mL、001 mL混合标准溶液(317)，在红外灯下烘干，与富集的试样同时进行摄谱。643光谱测定条件6431摄谱仪：三透镜照明系统，狭缝10 um，中间光栏高5 mm。6432光源：高压火花发生器，同步马达控制放电，电压220 VlO 700 V，电容6 nF，电感15 mH，曝光时间60 s；交流电弧发生器，用交流连续电弧，电流5 A，曝光时间

15、30 S。6433感光板处理：显影液和定影液按感光板说明书配制。在20土1的条件下显影，定影，在流水中冲洗，干燥。6434黑度测量：用测微光度计(s标尺)测量各分析线对的黑度。6435分析线对；见表2。衷2 单位为m内 标 线分析线火花光源 电弧光源Pb 282319 Bi 289798 Ba 307159Cu 282437 Bi 289798 Ba 307159Ni 305082 Bi 289798 Ba 307159Al 308216 Bi 289798 Ba 307159In 325609 Bi 289798 Ba 307159Zn 334502 Bi 289798 Ba 3071597

16、分析结果的计算由绘制的乳剂特性曲线，把分析线对的黑度值换算成强度比的对数(19鲁)，以lg -gc作图，绘制工作曲线。按公式计算各杂质的质量分数()：YST 520122007(x)一霈loo式中：mz自工作曲线上查得的杂质元素量，单位为微克(“g)；m，自工作曲线上查得的随同试料的空白的杂质元素量，单位为微克(ng)mo试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3测定元素 杂质元素的质量分数 允许差510 5110一4 710 oPb110 43104 2X10叫510 5I104 710 5Cu110叫310 210一510一9X10 6 510 6Ni 9X10_5210_5 IXl0 5210叫510 5 210 5510 6910 6 6X106Al 910叫210 5 1X10 5210一55105 210 5110 53105 2105In 3X10 57X105 3105710_5110 4X10 51X10 53X105 210一，Zn 310 57lO 5 3X10 5710一51104 41059质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。