YS T 520.11-2007 镓化学分析方法.第11部分 汞含量的测定.冷原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5201 12007代替YST 520112006镓化学分析方法第1 1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法Chemical analysis of gallium-Part 11：Determination of zinc content-The cold vapor atomic absorption spectral method2007-1 1-14发布 2008-05-01实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 520112007YST 520 2007(镓化学分析方法是对YST 520-2006(原GBT

2、4375 1984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第10部分：锌含

3、量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第11部分。本部分代替YST 52011 2006(原GBT 437511 1984)。本部分是对YST 5201 1 2006镓化学分析方法第11部分汞含量的测定 冷原子吸收光谱法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：张新宇、刘玉龙。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 52011 2006(原GBT 437511 1984)。1范

4、围镓化学分析方法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法YST 520112007本部分规定了镓中汞含量的测定方法。本部分适用于镓中汞含量的测定。测定范围：0000 02o000 10。2方法提要试料用硝酸、硫酸溶解。以氯化亚锡作还原剂，用空气作载气，将生成的汞原子蒸气导入汞蒸气测量仪进行测定。3试剂31硝酸，优级纯(p142 gcm3)。32硫酸，优级纯(1+1)。33硫酸，优级纯(1+35)。34氯化亚锡溶液(10)：称取10 g氯化亚锡(SnCI：2H。O)溶于100 mL盐酸(1+1)中。用时现配。35汞标准贮存溶液：称取1000 0 g光谱纯汞w(Hg)9999，置于250 mL烧杯

5、中，加入20 mL30 mL硝酸(1+1)，放人通风橱中慢慢加热溶解，待溶解完全后加水稀释，移人1 000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg汞。36汞标准溶液：移取looo mL汞标准贮存溶液(35)，置于100 mL容量瓶中，加入l mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100“g汞。37汞标准溶液：移取1000 mL汞标准溶液(36)，置于100 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10“g汞。38汞标准溶液：移取1000 mL汞标准溶液(37)，置于100 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸(31)，用水

6、稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含l”g汞。39压缩空气(钢瓶装，或由空压机产生)。4仪器与装置汞蒸气测量仪及附属装置示意图见图1。YST 5201 120071压缩空气；2氧气表；3三通活塞；4反应器；5氯化钙管；6汞蒸气测量仪；7废气排出管。图1 汞蒸气测量仪及附属装置示意图5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤6，1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料称取02 g试样(5)，精确至0000 1 g。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641将试料(62)置于50 mL石英烧杯中，加入2 mL硝酸(3

7、1)、1 mL硫酸(32)，盖上表皿，待剧烈反应停止后移至电热板上加热，使试料完全溶解，继续加热驱除氮的氧化物，待试液变清亮并且烧杯中无棕色气体后，取下烧杯放置片刻，用水将溶液移入比色管中并稀释至2000 mL。642预先将仪器稳定，调好零点，调节空气流量为15 Lmin。将试液(641)全部移入反应器中，迅速加入1 mL氯化皿锡溶液(34)并立即盖紧反应器，旋转三通活塞，向反应器中通人空气，记下最大的读数值。从工作曲线上查出相应的汞量。65工作曲线的绘制移取0 mL、005 mL、010 mL、020 mL、030 mL汞标准溶液(38)，分别置于一组比色管中，用硫酸(33)稀释至200 m

8、L。以下按642条进行。以汞量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算汞的质量分数()： w(Hg)一孺X100，n 1U。2式中：mz自工作曲线上查得的试料溶液中的汞量，单位为微克(pg)；rn-自工作曲线上查得的随同试料的空白溶液中的汞量，单位为微克(“g)执试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1YST 520”一2007汞的质量分数 允许差0000 02O000 05 0000 01oooo 05oooo 10 0000 029质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。