YS T 520.1-2007 镓化学分析方法.第1部分 铜含量的测定.2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 77120，70H 14中华人民 共禾口YS国有色金属行业标准YST 52012007代替YST 52012006镓化学分析方法第1部分：铜含量的测定2，9一二甲基-4，7-苯基一1，1 O一二氮杂菲分光光度法Chemical analysis of galliumPart 1：Determination of copper content-The 2，9-dimethyl一4，7-diphenyl一1，1 0一phenanthroline spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-0501实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 520

2、12007YST 520 2007O005 oo015 o200 oo015o040 o100 o63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于50 mL烧杯中，加入1滴盐酸(34)、8滴硝酸(33)使试料分散。微热，加入10 mL盐酸(34)，盖上表皿，置于电炉上加热，逐滴加入硝酸(33)，使试样完全溶解，继续加热蒸发，直至体积约为1 mL，冷却。642加入15 mL柠檬酸铵溶液(36)、5 mL盐酸羟胺溶液(37)，用氨水(35)调至pH一5，将溶液移入i00 mL分液漏斗中，加入2 mL 2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲溶液(38)，混匀。放置i0 m

3、in，加入10 mL异戊醇(32)，振荡2 min，静置分层后，弃去水相。加5 mL水，振荡15 s，弃去水相。将有机相移人25 mL比色管中，用无水乙醇(31)稀释至15 mL，混匀。643移取部分溶液(642)于相应的1 cm或3 cm(试料为05 g时，用3 cm)比色皿中，以随同试料的空白试验溶液(63)为参比，于分光光度计波长470 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL铜标准溶液(311)或0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL铜标准溶液(3

4、11)分别置于两组100 mL分液漏斗中，以下按642条进行。652移取部分溶液(651)于相应的1 cm或3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长470 nm处测量吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算铜的质量分数()：(cu)一竺!兰!：!X100mO式中：m，自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(pg)；m。试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裘2YST 52012007铜的质量分数 允许差oooo 5o003 o oooo 2o003 O0005 o oooo 40005oOlO oOOlOOlOo020 o0020020O040 o0039质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。