YS T 509.4-2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 50942008代替YST 50942006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of aluminum oxide content-EDTA compleximetric method2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 舌YST 50942008YsT 509锂辉石、锂云母精矿化

2、学分析方法共有11个部分：第l部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第4部分。本部分

3、代替YsT 50942006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 EDTA络合滴定法测定三氧化二铝量(原GBT 388541983)。本部分与YST 50942006相比主要有如下变动：将铅标准溶液、三氧化二铝的滴定度(T)改为物质的量浓度；对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负责起草。本部分由宜春钽铌矿参加起草。本部分主要起草人：吕明辉、孙涛、夏淑芬、吴国才。本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 388541983、YST 50942006。1范围锂辉石、锂

4、云母精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法YST 50942008本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：1000肛3000。2方法提要试料用氢氧化钾熔融，用水浸出，移取部分溶液，加入过量EDTA，在pH5pH6煮沸络合铝，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴，加入氟化物，用铅标准溶液滴定被释放出的EDTA，由消耗的铅标准溶液体积计算三氧化二铝量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31氢氧化钾。32 氟化铵。33无水乙醇。34盐酸(p119

5、 gmL)。35氢氧化铵(1+1)。36氢氧化铵(1+19)。37缓冲溶液(pH55)：将1205 g无水乙酸钠溶于水中，加入10 mL冰乙酸，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。38二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(o01toolL)：称取745 g EDTA，置于500mL烧杯中，用热水溶解，冷至室温，移人2 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。39三氧化二铝标准溶液：称取0264 7 g金属铝(9999)，置于400mL烧杯中，加入100mL水和2 g氢氧化钠，盖上表皿，低温加热至完全溶解，以盐酸(1+1)缓慢中和到沉淀全部溶解并过量20mL，冷至室温，移人i

6、 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含05mg三氧化二铝。310铅标准溶液(o01 molL)：称取7587 0 g乙酸铅Pb(CH3C00),3HzO置于500 mL烧杯中，用水溶解，加人2 mL冰乙酸，移人2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3101标定：移取三份2500 mL三氧化二铝标准溶液(39)，分别置于300 mL锥形瓶中，加入25 mL水，40mLEDTA溶液(38)，加热溶液至5060，加入2滴溴酚蓝溶液(311)，以氢氧化铵(36)调至溶液呈蓝色，再过量2滴，加热溶液至微沸并保持3 min，冷至室温。加入20 mL缓冲液(37)，加入6滴二甲

7、酚橙乙醇溶液(312)，用铅标准溶液(310)滴定至溶液由黄色变成稳定的红紫色。加入1 g氟化铵(32)，煮沸3min4min，冷至室温，加2滴二甲酚橙乙醇溶液(312)和20mL缓冲溶液(37)，用铅标准溶液(310)滴定至稳定的红紫色为终点。平行标定铅标准溶液(3to)体积的极差不应超过005mL，取其平均值。随同标定做空白试验。3102铅标准溶液(310)的实际浓度按式(1)计算：m一面刁万又万丽vsT 50942008式中：c铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；m三氧化二铝的质量，单位为克(g)；V1滴定三氧化二铝消耗铅标准溶液(310)的体积，单位为毫升(mL)；V0滴

8、定空白溶液消耗铅标准溶液(310)的体积，单位为毫升(mL)；0050 98与100mL铅标准溶液Ec(Pb)一1ooo omolL相当的三氧化二铝的量，单位为克每摩尔(gt001)。平行标定三份，所消耗的铅标准溶液(310)的极差值应不超过005 mL，取其平均值。否则，重新标定。311溴酚蓝溶液(1 gL)。312二甲酚橙乙醇(1+1)溶液(5 gL)：用时配制。4试样41 锂辉石精矿应通过筛孔为0074 ram的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105 mm的筛网。42试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤51试料称取025 g试样，精确到0000l g。52测定数

9、量做两份试料的平行测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541将试料(51)置于30mL银坩埚中，加入5滴无水乙醇(33)润湿，加入4 g氢氧化钾(31)，盖上坩埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于600650C高温炉中熔融10 min 15 rain，取出，冷却。542用滤纸擦净坩埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处加入100mL热水，浸取熔融物，然后一次加入20mL盐酸(34)，立即摇动使溶液酸化，用热水洗出坩埚。煮沸2min，冷至室温。移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。543移取5000mL上层清液(542)，置于300mL锥形瓶中

10、，加入40mLEDTA溶液(38)。加热至50C60C，加入2滴溴酚蓝溶液(311)，以氢氧化铵(35和36)调至溶液呈浅蓝色，再加人2滴氢氧化铵(36)，加热至微沸并保持3 rain，冷至室温。加入20 mL缓冲溶液(37)，6滴二甲酚橙乙醇溶液(312)，用铅标准溶液(310)滴定至溶液由黄色变为稳定的红紫色。544加入1 g氟化铵，加热煮沸3 min4 rain，冷至室温，加入2滴二甲酚橙乙醇溶液(312)和20 mL缓冲溶液(37)，用铅标准溶液(310)滴定至呈稳定的红紫色即为终点，记下读数。6分析结果的计算三氧化二铝的质量分数”，数值以表示，按式(2)计算：!：!二坠!丕!：!10

11、0 m式中：v1滴定被释放出的EDTA所消耗的铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；2YST 50942008v0随同试样的空白所消耗的铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；m试料的质量，单位为克(g)；0050 98与100 mL铅标准溶液(Pb)一1_000 0 toolL相当的三氧化二铝的量，单位为克每摩尔(gm01)。分析结果表示到小数点的后二位。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1三氧化二铝的质量分数 16oo 2257 2808重复性限(r) 022 O26 02772允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2三氧化二铝质量分数 允许差2000 0302000 0358质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。