YS T 472.5-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

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1、D 42 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472. 1-472.5-2005 镇精矿、钻硫精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T 472.1-472.5-2005 目录前言YS/T 472. 1-2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法.1 YS/T 472.2二2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法恪量的测定火焰原子吸收光谱法7YS/T

2、472. 3一2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法隶量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 472. 4一2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法19YS/T 472. 5 2005 镰精矿、钻硫精矿化学分析方法呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.23 YS/T 472.1-472.5-2005 前本标准首次制定。本标准包括镰精矿、钻硫精矿产品中铅、锅、锚、碑、隶的化学分析方法。本标准共分5部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属公司、江西铜业集团公司参加起草。本标准主

3、要起草人z刘海东、张措文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英、杨丽娟、赵永善。本标准主要验证人:许俐玲、夏珍珠、周伟、邱继英、罗智、李遵义、刘振东、刘艳、赵红艳、李玉琴、崔安芳、潘晓玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。D 42 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.5-2005 镇精矿、钻硫精矿化学分析方法呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates-Determination of arsenic content

4、一Hydridegeneration-atomic f1uorescence spectrometry 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布23 YS/T 472.5-2005 24 前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由江西铜业集团公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张苗文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人:许俐玲、夏珍珠、周伟。YS/T 472.5一200

5、5镇精矿、钻硫精矿化学分析方法呻量的测定氢化物发生原子荧光光谱法1 范围本部分规定了镰精矿、钻硫精矿中畔量的测定方法。本部分适用于镰精矿、钻硫精矿中呻量的测定。测定范围:0.010%1. 00%。2 方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，用硫腮-抗坏血酸进行预还原，呻在氢化物发生器中，被棚氢化锦还原为氢化物，用氧气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算呻的含量。3 试剂和材料3. 1 氟化氢债。3.2 棚氢化饵，优级纯。3.3 氢氧化饵，优级纯。3.4 盐酸(1.19 g/mL) ，优级纯。3.5 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。3.6 高氯酸

6、(1.67 g/mL) ，优级纯。3. 7 盐酸(2+8)。3.8 盐酸(1+1)。3.9 氢氧化伺溶液(5g/L)。3. 10 棚氢化伺洛液(20g/L):称取4g珊氢化拥(3.2)溶解于200mL氢氧化押洛液(3.9)中。现用现配。3. 11 硫腮-抗坏血酸榕液(100g/L):称取硫服、抗坏血酸各10.0g，以水溶解后，稀释至100mL, 混匀。3. 12 呻标准贮存溶液:称取o.132 0 g三氧化二碑(99.9%)，预先在1001050C烘1h，置于干燥器冷至室温于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(200g/L) ，盖上表皿，低温榕解，加5mL水，2滴酣欧乙醇溶液(1g/L)

7、，用盐酸(3.8)中和至红色刚消失后再过量2mL，移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100问碑。3. 13 呻标准溶液z移取10.00mL呻标准贮存榕液(3.12)于1000 mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.4) ，以水定容。此榕液1mL含1g呻。3.14 高纯氧气(含Ar;:?:99.99%)。4 仪器原子荧光光谱仪，附碑特制空心阴极灯、屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。一一检出极限:不大于o.1 ng. mL -10 一精密度:用20ng/mL的呻标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度YS/T

8、 472.5-2005 的2.0%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.8005 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1碑的质量分数/试料量/试液总体积/一次分取试液稀释体和、/二次分取试液% g mL 体积/mLmL 体积/mLO. 01O0. 10 10 0.200 200 0.11.00 10 100 10 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g氟化氢镀(3.1)氓匀，加10mL盐酸(3.的，盖上表皿，低温溶

9、解约2min，加10mL硝酸(3.5) ，继续溶解至元红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3 mL高氯酸(3.6)混匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。5.3.2 加入5mL盐酸(3.的，低温加热使盐类榕解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3 将试液(5.3. 2)于200mL容量瓶中，以水定容。静置使榕液橙清。5.3.4 根据样品中畔的含量，按表1准确移取部分上清液(5.3.3)于100mL容量瓶中，加水至体积约60 mL，加入20mL盐酸(3.的，加入10mL硫腮抗坏血酸溶液(3.11)，以水定容，放置20min。5.3.5 用跚氢化御洛液(3.10)作为还原剂，盐酸(3.7)作为载流，

10、氧气(3.14)作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准榕液同时，测量试液(5.3.4)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的碑浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4. 1 移取omL, 2. 00 mL, 4. 00 mL, 6. 00 mL, 8.00 mL, 10. 00 mL呻标准溶液(3.13)于一组100 mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加入20mL盐酸(3.4)，加入10mL硫腮-抗坏血酸帘液(3.11)，以水定容。放置20min。此标准溶液对应的碑的浓度为ong/mL, 20. 00 ng/mL, 40. 00 ng/mL, 60.00 ng/mL,

11、80. 00 ng/mL, 100. 00 ng/mL。5.4.2 在与测量试液(5.3.4)相同条件下，测量系列标准榕液的荧光强度，减去零浓度标准榕液的荧光强度。以碑浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算呻的质量分数(%): c Vo V2 X 10-9 WAs= .V T;-X100 mo 式中zc一自工作曲线上查得的呻浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); v。一试液总体积，单位为毫升(mL);Vj-分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一一一测量时试液的体积，单位为毫升(mL);YS/T 472.5-2005 mo一-j式料的质量，单位为克(g)。

12、所得结果表示至两位小数:若碑含量小于0.10%时表示至三位小数。7 精密度7. 1 重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下方程求得:镰精矿:r(%)=0.00126+0.0627m(水平范围m(%):0. 010m1. 00) 钻硫精矿:r(%)=0.0580mo.附(水平范围m(%) :0. 010m1. 00) 7.2 再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(扣，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按

13、以下方程求得:镰精矿:R(%)=0.0927mo.S96(水平范围m(%) :0. 010m1. 00) 钻硫精矿:R(%)=0.0015十0.0954m(水平范围mC%):0. 010m1. 00) 注:重复性()为2.85，5，重复性标准差。再现性(R)为2.85R ，5R再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。由OON|.NSI-Nh啡同讪中华人民共和国有色金属行业标准镇精矿、钻硫精矿化学分析方法YS/T 472. 1472. 5-2005 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张2字数飞43千字2005年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年8月第一版J; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价16.00峰书号:155066.2-16367 YS/T 472.1-2005 H