YC T 316-2009 烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定.电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS 65. 160 X 85 备案号:26823-2009中华人民共和国烟草行业标准YC/T 316-. 2009 烟用接装纸和烟用接装纸原纸中呻、铅、铺、铭、镇、泵的测定电感藕合等离子体质谱法Determination of arsenic, lead, cadmium, chromium, nickel ,mercury in tipping paper and tipping base paper for cigarette一.Inductively coupled plasma mass spectrometry 2009-11-06发布2009-11-10实施国家烟草专卖局发布中

2、华人民共和囚烟.t;r行业标准烟用接装纸和烟用接装纸原纸申呻、铅、楠、错、锦、亲的测定电感藕台等离子体质谱法YC/ T 316- 2009 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销幡开本880X1230 1/ 16 印张0.5字数8下字2010年2月第-版2010年2)-1第一次印刷除书号，155066 2-20305 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533. YC/T 316- 2009 目。昌本标准由国家

3、烟草专卖局提出。本标准由全国炯草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/ SC 8)归口.本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心，红塔烟草(维网).I限资任公司、红云红间烟草(集团有限责任公司。本标准主要起草人:唐纲岭、侯宏卫、詹建波、朱风鹏、李富、胡清源、熊文、孟昭字、钱强、杨柳、杨建困、高树、邓氏其、陆舍铭、廖头根。l 1 范围烟用接装纸和烟用接装纸原纸中呻、铅、铺、络、镇、来的测定电感稿合等离子体质谱法本标准规定了烟用接接生子体质i普法.2 规范性引用文件是否可使用这些YC 170烟YC 171烟3 原理试样经处理离子体环境下电4 试剂与材料4.3.4 硝酸，20%.

4、4.4 过氧化氢，30%。4.5 盐酸，37%。4.6 氢氟酸，40%。YC/T 316-2009 4. 7 调情液10g/L:惺、缸、饰、铁、钻0%硝酸溶液介质)。采用其他调谐液应验证其适用性.不用时置于4C土1c的冰箱中保存，有效期一年.4. 8 内标储备溶液4. 8. 1 内标储备溶液10mg/L:锢(5%硝酸溶液介质)。不用时置于4.C士1.C的冰箱中保存，有效期一年。4.8.2 内标搭掖1.0 mg/L:取内标储备榕液5.0mL，用1%的硝酸(4.3.2)稀释定容至50mL.不用时置于4C士1C的冰箱中保存，有效期一年.4.9 标准溶掖 YC/T 316-2009 4.9.1 标准窒

5、白溶液:1%硝酸(4.3.2)。4.9.2 刑、铅、锅、铅、锦现合标准1储备液，浓度10mg/L。不用u才置于4.Ctl.C的冰箱巾保存，有效期一年。4.9.3 亲标准储备液，浓度10mg/L。不用时置于4C土1.C的冰箱中保存，有效期一年。4.9.4 呻、铅、铺、锚、锦混合标准工作溶液:准确移取不同体积的呻、铅、楠、锵、锦混合标准储备液(4.9.2)至不同的塑料容量瓶(5.1)中，用1%的硝酸(4.3.2)稀释定容，得到不同浓度的肺、铅、锅、错、锦标准工作溶液，即配即用，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含出4.9.5 柔标准工作溶液:准确移取不同体积的乘标准储备掖(4.9.3)至不

6、同的塑料容置瓶(5.1)巾，用1%的硝酸(4.3.2)稀释定容，得到不同浓度的亲标准工作溶班，即配即用，其浓度也固应覆盖预计在民样中检测到的亲含量。5 仪器5. 1 塑料容量瓶，50mL. 5.2 分析天平，感量0.0001 g. 5.3 密闭微波消解仪配微波消解罐，55mL)。5.4 控温电加热器。5.5 电感藕合等离子体质锵仪。5.6 实验所用器皿和微波消解铺在使用前须用20%硝酸(4.3.4)浸泡至少12h，并在使用前用超纯水冲洗干净，避尘晾干备用.6 分析步骤6. 1 取样烟用接装纸原纸按YC170中规定的方法进行，烟用接装纸按YC171中规定的方法进行。6.2 微波消解法准确称取0.

7、2g.O. 5 g样品，精确至0.0001 g，置于微波消解罐中，向微波悄俯罐中依次加入5.0mL65%硝酸(4.3.1),1. 0 mL 30%过氧化氢(4.的，1.0 mL 37%盐酸(4.5)和1.0 mL 40%氢氟酸(4.6) .密封后装入微波消解仪，按表1所示的消解程序进行微波消解。采用其他条件应验证其适用性.表1微波消解升温程序起始温度/C升温时间/min终点温度/C保持时间/min室温5 120 b 120 5 160 5 160 5 200 25 6.3 赶酸消解完毕，待微波消解仪(5.3)温度降至40c以下后取出消解罐，放入控温电加热器(5.的，在130 c条件下，赶酸2h

8、,.3 h.蒸发至约0.5mL.使用赶醺程序需要对每一个样品进行加标回收试验，以确定待测元素是否有挥发损失.如果使用耐氢氟酸的进样系统，赶酸步骤省略.6.4 定窑直接将试样熔被转移至50mL塑料容量瓶(5.1)中，用1%硝酸(4.3.2)冲洗消解罐3次-4次，清洗液同样转移至容量瓶(5.1)中，然后用1%硝酸(4.3.2)定容，摇匀后得试样液。试样液应在24h之内完成测试.6.5 试样空白溶班按照6.1-6.4所述方法，不加样品进行空白试验，得到试样空白溶液。2 7 测定7.1 电感搞合等离子体质谱仪参数待拥IJ元素和内标元素的测定质f乱数如表2所示。元素质量数YC/T 316- 2009 采

9、用调谐被(4.7)，调谐电感锅合等离子体质情仪至最佳工作环境，其元素测定条件如表3所示。采用其他条件应验证其适用性。表3电感藕合等寓子体质谱仪测定条件项目测定条件射频功率1 300 W 裁气流速1. 20 L/min 进样速率0.1 mL/ min 获取模式金定量分析重复次数3 7.2 分别吸取适量标准空白熔液，不同浓度的呻、铅、钢、错、锦混合标准工作溶液，不同浓度的乘标准工作榕液(4.9.5)和内标熔液(4.8.2)分别注入电感搁合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，以待测元素呻、铅、铺、锡、锦、亲含量与内标元素锢含量的比值为横坐标，待测元素呻、铅、锅、锚、镇、亲离子质量计数与内标元素锢质量

10、计数的比值为纵坐标，建立冽1、铅、钢、恪、锦、隶的校正曲线。对校正数据进行线性回归，求得呻、铅、铺、锚、锦、乘浓度关系的回归方程，R2不应小于0.999.7.3 分别吸取试样空白恪液，试样液和内标洛掖(4.8.2)注入电感搞合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，得到待测元素呻、铅、铺、锡、锦、东离子质量计数与内标元素锢质量计数的比值代人7.2所制作的回归方程，求得试样空白熔破和试样液中肺、铅、俑、铅、悚、乘含量。8 结果的计算与表述8. 1 计算试样中的肺、铅、铺、锚、镇、隶含量，按式(1)进行计算z式中:X一(c- co ) x V 一1 000 X rn X一一试样中肺、铅、楠、铭、镇、隶

11、的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C一一试样中肺、铅、铺、错、镇、柔的浓度，单位为微克每升(g/L); Co一一试剂空白中肺、铅、铺、锚、锦、柔的浓度，单位为徽克每升(g/L); V一一试样消化液的总体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g)。8.2 结果的表述以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/问。9 精密度. ( 1 ) 烟用接装纸和烟用接装纸原纸中呻、铅、铺、锦、镰、京含量，平行测量结果其相对标准偏差5%。白CON-tFMUHULFYC/T 316-2009 回收率和检出限本标准中呻、铅、钢、销、锦、隶的检出限、定量限和回收率结果虫11衷4所示。亵4呻、

12、铅、钢、锚、镰、柔的检出限、定量限和回收率结果10 项自E申铅铺错镰柔检出限/(mg/kg)0.001 0.002 0.008 O. 004 0.007 0. 016 -定结限/(mg/kg)0.003 0.007 0.027 0.013 0.023 0.053 回收率/Yo96.0-99. 4 94 . 0-100.8 100. 0-102. 5 100.4-104.。99. 3-101. 8 99.2-100.。试验报告试验报告应说明:一一识别被测试样需要的所有信息;-一参照本标准所使用的试验方法;-一测定结果，包括各单次测定结果及其平均值;一一与本标准规定的分析步骤的差异;一-在试验中观察到的异常现象;一一试验H期;一一测定人员。11 侵权必究版权专有 书号:155066 2-20305 定价t14.00元YC/T 316-2009