YC T 219-2007 烟草及烟草制品 灭多威农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 65. 160 x 87 备案号：20169-2007YD 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 219一2007烟草及烟草制品灾多威农药残留置的测定气相色谱法Tobacco and tobacco product俨Determinationof methomyl residues Gas chromatographic method 2007-03-06发布2007-05-01实施回京烟草专每周发布前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。本标准起草单位z中国烟草总公司青州烟草研究所YC/T 219-2007 本标准主要起草人z孙惠青、李义强、

2、厉昌坤、曹爱华、徐光军、王新伟、王凤龙、徐金丽。烟草及烟草制品贝多戚农勤贱菌量的测足吨相色谱法1 3在阳本标准规JET烟毒草中灾多威农药残留璋的气相普测定方法。本标准适用于烟尊和烟尊制品。2 规范性引用文件YC/T 2192007 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目朔的引用文件，其随后所有的修改岛生（不包抬高商谈的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，激励撤销本标准达成协议的各方研究是否可使用这些些文件的最新版本。凡是不日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606. 1卷烟第1部分2抽样GB/T 19616 烟联成批原料取样的一般原则（GB/T19616

3、 2004,!SO 4874:2000,MODl YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘籍法3原理样品中残留的灭多成用两酬水榕液提取，在90碱性条件下转化为灾多威后，经弗罗旦被土柱层析净化，气栩包f烧火焰光E蓝检测告奋l!i!JE。4 试剂与材料水应为其在饿水域网奇事纯度的水，所有试剂应滔用于农药残阴分析。所有溶剂满依照本方告击波行豆豆白试验，溶剂色谱图k元明显干扰农药残留测定的杂质峰。4. 1 3吃多成（98.5%），农药标准品。4.2 丙酬，分析纯，煎熬。4. 3 二氯甲烧，分析纯，重蒸。4.4 乙酸乙酶分析纯，致熬。4.5 元水硫酸钩，分析纯，600处现2h. 4. 6 氮

4、氧化销，分析纯，浴解成1mol/L的溶液。4. 7 硫酸，分析纯。稀稀成lmol/L的浓浓。4. 8 弗罗里硅土（硅续吸附剂，60日100日）。9鲁罢声f盟E辈t的E竟f量f盖3挺草且本JH击自甘炎键日g驾哥之时使农药残自z洗脱。弗罗里硅土置于石英t甘塌中，在马弗炉中650活化4h.冷却后，5%去离子水减f齿，充分？能匀1h, 放入密闭干燥源48h府使用。4.9 脱脂棉，经丙翻索氏摄取4h，陈子后使用。4. 10 农药标准挥军液4. 10. 1 标准储备溶液称驭。1日（精确至o.000 1 g）灾多威农药标准品（4.1)，用乙酸乙醋（4.4溶解并定容至100mL, 自己制成浓度为1000 mg

5、/l，的标准储！容液，激光贮存子。4条件下，可发少草草.IE6个月。4. 10. 2 标准工作溶渡移取1.o mL标准储备溶液（4.10. 1）于10mL草草缝瓶中，m乙酸乙回首（4.4）稀释5:E容，得到浓度为YC/T 219-2007 100 mg/L的标准工作溶液，即配即用。可根据需要稀释成0.1 mg/L、0.5 mg/L、lmg/L、5mg/L、lOmg/L、50mg/L等不同浓度。5 仪器设备5. 1 电子天平，感量0.01 g, 5.2 电子天平，感量0.1mg, 5.3 电子恒温水浴锅。5.4 回旋式震荡器。5.5 旋转蒸发器。5.6 超声波提取器。5. 7 玻璃层析柱，350

6、mm 12 mm, 5.8 气相色谱仪z配火焰光度检测器，硫滤光片（FPD-S),6 抽样及试样制备6. 1 按GB/T5606. 1或GB/T19616抽取样品。6.2 按YC/T31 jjj!J备试样，测定水分含量。7 操作步骤7. 1 提取称取10g（精确至0.01 g）样品于250mL三角瓶中，加120mL丙嗣（4.2）和60mL水，震荡提取10 min，超声波提取30min，过滤，量取90mL滤液，旋转蒸发（水浴温度40左右）浓缩除去丙酬。7. 2 转化水层加1mol/L氢氧化饷溶液（4.6)5 mL,90水浴加热20min，冷却至室温，加1mol/L硫酸(4.7)10mL，分别用5

7、0mL、50mL、30mL二氯甲烧（4.3）萃取三次，经无水硫酸销（4.5）干燥后合并收集萃取液，旋转蒸发（水浴温度40左右）浓缩至约5mL, 7. 3 净化玻璃层析柱预先依次装入2cm厚元水硫酸纳（4.5）、5g弗罗里硅土（4.8）、2cm厚无水硫酸销(4.日，用6mL乙酸乙酶（4.4）预淋洗，将浓缩液转移至层析柱，用150mL乙酸乙醋（4.4）和丙酣（4.2) 混合洛液（9十1)洗脱，收集淋洗液，旋转蒸发（水浴温度40左右浓缩至近手，二氯甲炕（4. 3）寇容至5 mL，待测定。7.4 灭多威标准样品的转化取灭多威标准工作溶液（4.10. 2)5 mL，加50mL 水和lmol/L氢氧化销溶

8、液（4.的5mL,90水浴加热30min，冷却至室温，加1mol/L硫酸（4.7)10mL，分别用50mL、50mL、30mL二氯甲烧萃取三次，经无水硫酸纳（4.5）干燥后合并收集萃取液，旋转蒸发（水浴温度4oc左右）浓缩至近干，二氯甲烧（4.3）定容至5mL，得到灭多威肪标准工作溶液。7.5 标准曲线用标准工作溶液（7.4）制备标准曲线，其浓度范围应覆盖检测样品中预计的农药残留量，外标法定量。7.6 检测l按照仪器操作手册运行气相色谱仪。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。7. 6. 1 温度进样口温度260，检测器温度280，柱温zzoc.7.6.2 气体流速根据仪器操作手册及分

9、析人员的经验设定气体流速。合适的气体流速如下：YC/T 219-2007 载气（高纯氮气）流速160mL/min，氢气80mL/min，空气120mL/min, 7.6.3 色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱（30m 0. 32 mm 0. 25 m），固定相avIOI. 8 结果计算结果以平行测定的算术平均值表示，平行测定结果应符合相对标准偏差（9.2）的要求，保留两位有效数字，按式(1）进行计算。H - H一-2 一抽v-L -l c?L -m P R . ( 1 ) 式中gR，一一样品中灭多威的单一质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg);c 标样济液浓度，单位为毫克每升（mg/L);v 样

10、品溶液定容体积，单位为毫升（mL);H, 样品溶液的峰高或峰面积PH一一标准溶液的峰高或峰面积；m一一样品质量，单位为克（g);WH，。一一样品中水分的质量分数。9 精密度、准确度和检出限9. 1 精密度要求不同添加浓度回收率试验所要求的相对标准偏差见表1。表1不同浓度要求的相对标准偏差浓度（mg/kg)相对标准偏差CRSD)/C%)l 100. I l 0 ,;1s 0.01 0 10 主主200 001 0.010 主30 0.00135 9.2 精确度和检出限本方法的精确度试验研究结果见表2。表2方法的精确度试验研究结果添加浓度（mg/L)回收率（%）平均回收率（%）相对标准偏差（%）检出限（mg/kg)0.02 81. 5 87.3 88.4 85. 7 4.52 0.1 80.2 88. 7 92. I 87.0 5. 75 0.5 87. 0 92.4 95. 0 91. 5 4.01 0.02 1. 0 96. 2 91. 2 92.3 93.2 2.84 5.0 82.6 91. 2 88.3 87.4 4.09