YB T 505.8-2007 含钒钛炉渣硫含量测定重量法.pdf

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1、ICS 73 060 30D 33Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5051一50582007代替YBT 505965中相应部分20070125发布含钒钛炉渣Vanadium and titanium slag20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YBT 50512007含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法(1)Vanadium and titanium slag_Determination of silicon dioxide contentGravimetric methodYBT 5052 2007含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法(5)Vanadium a

2、nd titanium slagDetermination of titanium dioxide contentTitrimetric methodYBT 50532007含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法(11)Vanadium and titanium slag_Determination of alumina contentTitrimetric methodYBT 50542007含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法(17)Vanadium and titanium slags-Determination of calcium and magnesium content-Titri

3、metricmethodYBT 5055 2007含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法(23)Vanadium and titanium slag_Determination of ferric oxide conten卜Photometric methodYBT 50562007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法“(27)Vanadium and titanium slag-Determination of manganese oxide content The flame atomicabsorption methodYBT 50572007含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法-(33)

4、Vanadium and titanium slag_Determination of Vanadium pentoxide content-Titrimetric methodYBT 5058 2007含钒钛炉渣硫含量测定重量法(39)Vanadium and titanium slag_Determination of sulfur eontent-Gravimetric method刖 吾在YBT 505总标题下包括八个部分，本部分为其中的第八部分。第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法第四部分含钒钛炉渣

5、氧化钙、氧化镁含量测定滴定法第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法第七部分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法本部分代替YBT 505 1965(含钒钛炉渣化学分析方法中硫含量的测定部分。本部分与YBT 505-1965相比，主要变化如下：本部分确定了测定范围；本部分确定了允许差；本部分增加了规范性引用文件；本部分增加了空白试验和验证试验。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本部分主要起草人：胡郑毛、张栋。本部分所代替标准的历次发布情况：Y

6、BT 505 1965YBT 505820071范围含钒钛炉渣硫含量测定重量法YBT 50582007本部分规定了硫酸钡重量法测定硫含量。本部分适用于含钒钛炉渣中硫含量的测定。测定范围(质量分数)：030-500。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3697：1987)3原理

7、试样经过氧化钠熔融后，用水浸取，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀。在稀盐酸溶液中，加氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀。灼烧，称量硫酸钡。计算硫的含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41过氧化钠(NazOz)。4 2盐酸，皿199mL。43氯化钡溶液，10。44甲基橙指示剂，01。45硝酸银溶液，1。46乙醇。5分析步骤51测定次数对同一试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。5

8、2试料称取109209试样(视硫含量而定)，精确至0，00029。5。3空白试验和验证试验531空白试验随同试料做空白试验。532验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。54测定将试料(52)放于预先置有4969过氧化钠(41)的铁坩埚内，仔细搅匀，再加lg过氧化钠(41)覆39YBT 50582007盖其上，放人马弗炉内，于4705000C烧结30min45mim取出冷却，放人250mL烧杯内，加50mL温水，浸出，以热水洗涤坩埚数次(如溶液呈绿色，则有锰存在，加入乙醇(46)数滴还原)力热煮沸lmin2min，然后用致密滤纸过滤；滤液收集于600mL烧杯中，此时残渣不移至滤纸上；加5

9、0mL水，再煮沸lmin2min，过滤；如此重复提取一次，最后将残渣移至滤纸上，用热水洗涤6次8次。往滤液中加入1滴2滴甲基橙指示剂，用滴管加入盐酸(42)至中性后，再过量加入lmL2mL盐酸(42)，将溶液稀释至约400raL，煮沸。用移液管加入20mL氧化钡溶液(43)，边加边搅拌。然后在电热板上煮沸10min20min，取下，放置3h5h(必要时放置过夜)；用致密滤纸过滤。用带橡皮头的玻璃棒将杯壁擦净，沉淀全部移至滤纸上，再用热水洗至无氯离子用硝酸银(45)检验；将滤纸连同沉淀放入已称至恒量的瓷坩埚中，小心灰化，然后在马弗炉内于800下灼烧20min30min，取出，放人干燥器中，冷却称量，反复灼烧至恒量。6结果表示61硫含量的计算按式(1)计算试样中硫含量W，以质量百分数表示。W。()一坠型监二亟堕旦型型100(1) m式中：m。铂坩埚和试液中硫酸钡的质量，单位为克(g)；mz铂坩埚的质量，单位为克(g)；m。铂坩埚和随同试样空白溶液中硫酸钡的质量，单位为克(g)；拙空白试验用铂坩埚的质量，单位为克(g)；m试样量，单位为克(g)；01374硫酸钡换算为硫的换算系数。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1硫含量的允许差硫含量， 允许差，030050 009O50100 O0151oo300 00303oo500 0045