WS T 94-1996 尿中铜的石墨炉子吸收光谱测定方法.pdf

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1、WS/T 94-1996 前本标准适用于检测职业接触人群尿中铜的浓度。本标准是参考了国外的检测方法.结合我同情况扫过实验室研究和现场验证后提出的。本标准由E生部卫生监督司提出。本标准起草单位:河南省新乡市职业病防治研究所。本标准主要起草人:郝大情、田国均、温新玲、梁禄。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。范围中华人民共和国卫生行业标准尿中铜的石墨炉原子吸收光谱测定方法Urine-Determination of copper-Graphite furnace atomic absorption spectrometry method 本标准规定了石墨

2、炉原子吸收光谱法测定尿中铜浓度的方法。本标准适用于职业接触人群尿中铜放度的检测。2 原理WS/T 94 1996 尿样用1%硝酸溶液稀释后直接进样，在324.8 nm i皮长下.用石理炉原子吸收光谱法测定铜的i:t度。3 仪器3. 1 玻璃和塑料器皿均用20%(V/V)硝酸溶液浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，避尘晾干备用。3. 2 聚乙烯塑料瓶，250mL。3. 3 具塞比色管，10mL。3. 4 微量移液管，10L。3. 5 铜空4、阴极灯。3. 6 原子吸收分光光度计，具石炉和背景校正装置。仪器操作条件波长:324.8 nm 狭缝:0.4nm 灯电流:3mA 进样量:10L 背景较正:mJ:

3、T校正保护气Ar):0.5 L/min 4试J原子化时停气4. 1 实验用水:为去离子水或石英亚沸蒸馆水。4.2 硝酸，20=1. 40 g/mL，优级纯。4. 3 硝酸溶液，1%(，IV)。干燥:25100C20s(斜坡)100200C 20s(斜坡)灰化:500C 10 s(阶梯)原子化:2200C3s(阶梯)清洗:2400C2s(阶梯)4.4 空白尿样:取若干正常人尿样，按100+1的比例加入硝酸(4.2) ，混匀。4.5 铜标准洛液:采用GBW08615水中铜成分分析标准物质，标准值为1000吨/mL。临用前用硝酸中华人民共和国卫生部1997-0个11批准1997-09-01实施WS/

4、T 94 -1 996 j杏破(4.3)j级稀释成放度为0.15.30.50.100.150，200g/L的标准应用液。5 采样、运输和保存用聚乙烯塑料照收集尿样.1昆匀后尽快测量比重，在尿中按100+1的比例加入浓硝酸(4.2) .室温下运输.于4C下可保存两周。6 分析步骤6.1 样品处理将尿样充分J昆匀.取1.0 mL于具塞比色管中.加4.0mL硝酸洁液(4.3)混匀供测定用。以硝酸洛攘(4.3)作为试1fIJ空白。6. 2 标准曲线的绘制取7只具塞比色管.按表1配制标准管。表l尿铜标准管的配制管号。9 3 4 5 6 不同浓度的铜标准应用液.m!.1. 0 1. 0 1. 0 1. 0

5、 1. 0 1. 0 1. 0 空白尿样.mL1. 0 !.O !. 0 1. 0 !. 0 1. 0 1. 0 硝酸溶液(4.3).01L3. () 3. 0 3. 0 3. 0 3. 0 3. 0 3. () 铜的浓度.g/L。15 30 50 100 150 200 将仪器调节到最佳状态，测定各管的吸光度.每个版度测定3次.求平均值.以吸光度均值为纵坐标.铜的浓度(g/U为横坐标，绘制标准曲线。6. 3 测定在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和试开IJ空白的吸光度.以两IJ得的样品的吸光度减去试弃IJ空白的吸光度后.由标准曲线查得尿中铜的故度(g/U。7 计算7. 1 接式(1)计目尿

6、样换算成标准比重(1.020)下的浓度较正系数。式中:d尿样实测比重。7.2 搜式(2ht-11尿中铜的t&度式中:( -!kll制的浓度.gL; k = l.020一1.000 d - 1. 000 (、二c k ( -f11标准由主L查得的铜放度.g/L;走换成中J;I在比重下的度较正系数。8 说明( 1 ) ( 2 ) 8. 1 本法的最低院出浓度为2.0g/L(取尿样1mL);线性范围。200g/L;相对标准偏差为2.3%-l.:? (尿铜浓度为30.4122.5g/L.11二6);加标回收率为98.8%99. 4%(尿铜本底浓度为17.5 65. g/L.加标浓度为15.080. 0

7、g/L.n=6)。8. 2 影响测定的因素8.2.1 采样和分析时.要防止铜的市染。8. 2. 2 使用不同型号的原子吸收分光光度计或不同规格的石理管时，本法的最低检出浓度、精密度、准确度等参数都会有所影响。要将仪器调至最佳测定状态进行测定。WS /T 9 4 - 1 9 9 6 8. 2. 3 用不同浓度(0.5%5%)的硝酸溶液稀释尿样.对尿铜的测定基本无影响.f?随着酸浓度的增加，石堪管的寿命明显降低。8. 3 尿样按100+1的比例加入歧硝酸，于4(至少可以保存两周.铜的回收率为99.4 lO(). 8 8. 4 当尿铜含量为36.61g/L时，1.0 mg/L As , Sn , 0. 1 mg/L Cd2i , Hg .().2 mg /_ ( Mn t , Pb2 t , 0.4 mg/L Ni2 , 2.0 mg/L FeH , 100.0 mg/L Zn2、SO/., PO，反200.0 mg /LMg Ca2+等离子不干扰测定。8. 5 本法不需酸消化样品.操作简便快速。