WS T 89-2015 尿中氟化物测定 离子选择电极法.pdf

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1、ICS 11.020 C 61 中华人民共和国卫生行业标准WS/T 89-2015 代替WS/T891996 尿中氟化物测定离子选择电极法DeterminaiLi of fluoride in urine-Ion selective electrode mefhod 2015-05-07发布2015-11-01实施飞AaRUJYFhf向中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布-，晶&.a. 目U1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替WS/T89-1996尿中氟化物的测定离子选择电极法机本标准与WS/T89一1996相比，主要技术变化如下z一一修改了方法所用去离子

2、水质量符合GB/T6682中二级水规格z一一删除了原标准中含氟总离子强度调节缓冲液sWS/T 89-2015 一一修改了原标准中使用假尿溶液制作标准曲线的方法，采用总离子强度调节缓冲液直接制作标准曲线，测定尿氟含量z一一-修改了尿样测定取样量，减少了总离子强度缓冲液使用体积量s一一删除了原标准的标准加入法。本标准起草单位z中国疾病预防控制中心地方病控制中心、山东省地方病防治研究所、山西省地方病防治研究所、四川省疾病预防控制中心。本标准主要起草人=于光前、边建朝、王伟、程晓天、朱岚、杨小静、纪晓红。本标准所代替标准历次版本发布情况为z一-WS/T 89-19960 I 尿中氟化物测定离子选择电极

3、法1 范围本标准规定了用离子选择电极测定尿中无机氟化物含量的方法。本标准适用于测定人或动物尿样中无机氟化物含量。2 原理WS/T 89-2015 氟化锢单晶对氟离子有选择性，在氟电极的氟化拥单晶膜两侧的不同浓度氟化物溶液之间存在电位差，通常称为膜电位。膜电位的大小与溶液中氟离子活度有关，在一定活度范围内，氟电极与甘乘电极组成的一对电化学电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，可测定尿中氟离子浓度。3试llIJ3.1 试llIJ使用要求本标准使用的化学试剂除氟化铀需用优级纯外，其他试剂均用分析纯，所用水为去离子水(符合GB/T 6682中二级水规格)。3.2 冰乙酸(滤醋醺P20 = 1.06

4、 g/mL。3.3 氢氧化铀溜溜(10mol/L) 称取40g氢氧化铀(NaOH)，溶于水中，稀择至100mL. 3.4 总离子强度调节缓冲撞称取58g氧化铀，2.94g拧攘酸铀(Na3CSHs07.2HzO)，榕于6mL水中，加入57mL冰乙酸(冰醋酸)，用氢氧化铀椿液(3.3)调节pH至5.05.5，加水定容至1000mL. 3.5 氟化物标准溶攘制备3.5.1 氟化物标准储备攘PF-= 1.00 mg/mLJ 准确称取烘至恒重(105c 120 c烘干2h)的氟化铀0.2210 g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化锅溶液全部洗人100mL容量瓶中，定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内

5、冷藏。3.5.2 氟化物标准使用培植APF-= 100萨g/mLJ吸取10.00mL氟化物标准储备穰(3.5.1)于100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇匀，转贮于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。亦可使用国家标准样晶，制得氟化物标准使用溶液A。3.5.3 氟化物标准使用溶液BPF-= 10 Jg/mLJ 吸取10.00mL氟化物标准使用溶液A(3.5.2)于100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇匀，WS/T 89-2015 贮于囊乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。4 仪器4.1 离子计或精密酸度计z分辨率0.1mVo 4.2 氟离子选择电极。4.3 饱和甘录电极.4.4 电磁力搅拌器。

6、5 某样采集晨尿或随机一次尿样20mL-30 mL于清洁干燥的聚乙烯瓶中，若不能及时分析，冷藏保存于冰箱中，两周内完成测定，6 分析步骤6.1 标准曲缝制备6. 1. 1 配制标准系列分别准确量取氟化物标准使用溶难B(3.5.3)0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL及氟化物标准使再哼穰A(3.5.2)0.50mL、1.25 :tr乙、?:丁r:._子25mL容量瓶内，加水走枣。此标准系列的氟化物浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L , 1.0 mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。6.1.2 测定平衡电位值分别取6.1.1配制的氟化物

7、标准系列禧究生5.0mL于25mL烧杯牛，分别加人5.0mL总离子强度调节缓冲液，放人磁芯搅拌棒，置于电磁力搅拌器上，插入氟电极和饱和甘录电极，搅拌。当电位值变化运0.5mV/min时，在搅拌下读取平衡电位。由低浓度到高浓度依次测定各溶液的平衡电位值。6.1.3 计算标准曲钱回归方程用计算器或计算机求得电位值E(mV)与标准系列浓度c(mg/L)，按照式(1)计算回归方程，得到标准曲线。同时计算回归方程的相关系数(r)，要求相关系数大于0.9990式中zE一一电位值，单位为毫伏(mV);a一一标准曲线回归方程的截距Fb 标准曲线回归方程的斜率zE=a +b X 19c c一一标准溶液中氟化物的

8、质量浓度(F-)，单位为毫克每升(mg/L)。6.2 样晶测定. ( 1 ) 取5.0mL摇匀后的尿样于25mL烧杯中，加5.0mL总离子强度调节缓冲液。按6.1.2步骤，测得平衡电位值，由标准曲线求得样品氟含量。测定样品时，要将电极洗到要求的空白电位值，再进行测定。2 , 7 结果计算7.1 用标准曲线计算样晶测定溶遭中氟化物浓度用标准曲线计算样品测定溶液中氟化物浓度，按照式(2)进行计算z式中zE一一电位值，单位为毫伏(mV), a 标准曲线回归方程的截距gb一标准曲线回归方程的斜率zE-. c=10丁WS/T 89-2015 ( 2 ) c一一用标准曲线计算得到的样品榕液中的氟化物质量浓

9、度(F一).单位为毫克每升(mg/L)。7.2 计算尿中氟化物的浓度尿中氟化物的浓度，按照式(3)进行计算zCz =n X c ( 3 ) 式中zCz一一尿中氟化物(以F一计质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); n 尿样稀释倍数;c 用标准曲线计算得到的样品榕液中的氟化物质量浓度(F寸，单位为毫克每升(mg/L)。8 说明8.1 精密度17个实验室，每个实验室6次平行测定含氟量为0.36mg/L的尿样，实验室内相对标准偏差在0.6%-5.9%之间，实验室间相对标准偏差为6.4%;测定含氟量为3.81mg/L的尿样，实验室内相对标准偏差在0.4%-4.1%之间，实验室间相对际准偏差为5.4%。

10、8.2 准确度同一实验室对含氟0.36mg/L尿样进行加标回收实验.4次平行测定的回收率平均值为97.3%.范围为96.5%98.0%;含氟3.81mg/L尿样加标回收实验.4次平行测定的回收率平均值为99.7%.范围为98.9%100.5%。8.3 检测下限定量检测下限为0.1mg/L. 的FON-gH凶险，中华人民共和国卫生行业标准尿中氟化物测定离子选择电极法WS/T 89-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日电网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数6千字2015年6月第一版2015年6月第一次印刷 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066.2一28066WS/T 89-2015 打印日期:2015年6月17日F002