WS T 212-2001 血清中氟化物的测定.离子选择电极法.pdf

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1、血捂住，同1土WS/T 212 2001 Determination for fluoride in serum Ion selective electrode method 2001-11-14发布2002- 05-01实施中华人民共和国卫生部发布一一一二一L_ 中华人民共和国卫生行业标准血渭中氟化物的测定商子选择电极法WS/T 212一2001 中国标准出版社出版北京复兴门外三里洞北街16号邮政编码.100045电话，6852394668511548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 开本880X1230 1/16 印张1/2字数8干字2日02年6月第一

2、版2002年6月第一次印刷印数1-1000 4峙网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533血清氟水平是评价人群氟负荷的重要指标，它在表明机体受氟危害及氟中毒中具有较重要的意义.因此，在地方性氟中霉的防治研究及防版的研究中经常进行该指标的检测.本标准规定的血清中无饥氟测定方法，是在参考了国内外多年来报道的各种血清氟测定方法的基础上并结合我国的国情制定的适于一般实验室可操作的方法.本标准规定的操作步骤及技术指标均经过实验室和现场验证.本标准由卫生部疾病控制司提出.本标准起草单位B中国地方病防治研究中心地氟病研究所。本标准主要起草人g万桂敏、于光前、徐春蓓、王守智、张志揄、张丽虹、叶平

3、、边建朝、赵新华、宋丽、石玉霞、X1J忠杰.本标准由卫生部委托中国地方病防治研究中心负责解释.占一日前WS!T 212-2001 二L一一2 中华人民共和国卫生行业标准血清中化物的1定离子选择电极法Determination for fluoride in serum-Ion selective electrode method 范围本标准规定了用离子选择电极法测定血泊，f无机氟化物的浓度.本标准适用于各种人群及动物血泊中无机氟化物浓度的测定。引用标准WS/T 212-2001 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使

4、用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 原理氟离子选择也极的氟化制单品膜对氟离子有选择性，由电极膜分开的两种不同浓度的奴济液之间存在电位差即胶电位，其大小与溶液中氛离子活度有关。利用电动势与氛离子活度的线性关系，可直接求出血泊中氛肉子浓度.4 试剂本标准使用的试剂纯度除特别说明外均为分析纯。实验用水应符合G/T6682中规定的二级水。全部试剂贮于聚乙烯瓶中。4. 1 氟化物标准溶液4. 1. 1 氟化物标准贮备液=准确称取经12WC干燥2h并玲均1至室温的氟化销(优级纯)0.2210g，用水溶解后移人100mL容量瓶中，用水

5、稀释至刻度.i昆匀，fJ人聚乙烯瓶中备用。此液1mL含氟1 000gF-。4. 1. 2 氟化物标准工作液1c(F-) = 100. 0g/mL ，吸取氟化物标准贮备液(4.1.)10.00 mL，移人100 mL容量瓶中，用水定容至刻度.4. 1. 3 氟化物标准工作液Ic(F-)=10.0陈/mL，吸取氟化物标准工作液I(4.1.2)10.00mL，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.1.4 氟化物标准工作液mc(F ) =5.0g/mL ，吸取氟化物标准工作液1(4. L 2)5. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度.4. 1- 5 氟化物标准工作液IVc (F

6、-) = 2. 0 pg/mL，吸取氟化物标准工作液1(4.1.2)2.00 mL，移人100 mL容量瓶中，用水定容至主J度.4.1.6 氟化物标准工作液Vc(F-)=1.0问/mL，吸取氟化物标准工作液n(4. L 3)10.00 mL，移人100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。中华人民共和国卫生部剑01-11-14批准2002 - 05 -01实施1 -,-L 一WS/T 212-2001 氟化物标准工作液(4.1. 44. 1. 6)临用时现配。4.2 总离子强度调节缓冲液(TlSAB)4.2. 1 总离子强度调节缓冲液(TISAB):称取58.0g氯化销、0.4g拧稼酸三纳(Na，C

7、.H50， 2H20). 溶于约500mL水中，加入57mL冰乙酸，用氢氧化纳(c(NaOH)=5 mol/L)调pH为55.2.用水定容至1Lo 4.2.2 含氟总离子强度调节缓冲液z配制同4.2. 1.在加水稀释前，加氟化物标准工作液1(4.1.3)2.00 mLo此液含氟0.02g/mLo临用前现配.5 5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 6 仪器离子活度计或精密酸度计2分辨率为0.1mVo 氟离子选择电极zCSBJ-E型(长沙特种硬质合金工业公司产)0 232型甘乘电极。磁力搅拌器。塑料微容池，具有聚乙烯包裹的搅拌子。可词微量移液器或微量加样器220L(土0.02L)。来

8、样采集空腹肘静脉血1.52 mL.置于无氟具塞的聚乙烯管中，采集后立即离心(3000 r/min. 10 min)取血清测氛。若不能及时分析，保存冰箱(4C)中，一周内完成测定.也可保存于一18C-20C冰盒内2周测定。7 分析步骤7. 1 标准加入法7. 1. 1 电极实际斜率的测定7.1-1.1 氟化物标准系列的配制z取6个25mL容量瓶，按表1配制标准系列表1氟化物标准系列的配制容量瓶号1.0问/mL氟化物标准工作液V/mL10.0问/mL氟化物标准工作液I/mLTISAB液/mL氟吉量/g/mL1 0.50 12.5 0.02 2 1. 25 12. 5 0.05 3 4 2.50 5

9、.00 12.5 12.5 用水定容亘刻度。.1 O. 2 5 1. 25 12.5 0.5 6 2.5 12. 5 1.0 7.1.1.2 氟化物标准系列的测定g分别吸取上述各浓度的氟标准液。.80mL于微容池内，放一根搅拌棒，移至磁力搅拌器上，插入氟电极和甘乘电极，测定溶液的电位值，从低浓度到高浓度逐个进行。待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小于1mV).读取电位值，同时记录测定时的温度.7.1-1- 3 电极实际斜率(5)的计算=由上述标准系列测得的电位值，浓度每变化10倍所引起的电位差即可得不同浓度范围内的电极实际斜率.也可用上述标准系列测得的电位值(Es)和相应的标准液的浓备度(Cs

10、)按式(1)可求得任意两个标准溶液浓度范围的电极实测响应斜率。S=(EszEsl/lg(Csz/Csa)式中=S一电极实际斜率s2 Es，一一高浓度标准溶液的电位值gEs，一一低浓度标准溶液的电位值3. ( 1 ) L Cs，一一商浓度标准溶液的浓度，Cs，-低浓度标准溶液的浓度。WS/T 212-2001 JL 7.1.2 样品测定g吸取0.40mL血泊置于微容池中，再加入0.40mL总离子强度调节缓冲液(4.2.1)E如样品含氟量低于0.02问/mL，测定时则加入0.40mL含氟TISAB液(4.2.2)J.、放一个搅拌子，将微容池放在磁力搅拌器上搅拌几秒钟、混匀样液，然后插入氟电极和甘*

11、电极测定电位值乱，再另加小体积(10.0-20.0L)氟化物标准工作液i II或N(4.1.3、4.1.4或4.1. 5)测定电位值E按式(2)、(3)计算血清中氟含量。7.2 标准曲线法7.2. 1 标准曲线的绘制7.2.1.1 氟化物标准系列的配制z同7.1.1.107.2.1.2 氟化物标准系列的测定z同7.1.1.2.用对数坐标纸，以等距离表示电位值，对数坐标表示氟离子浓度，绘制标准曲线。标准曲线应在测定样品的同时绘制。7.2.2 样品测定:准确吸取0.40mL血清子微溶池内，再加入0.40mL总离子强度调节缓冲液(4.2.1)【如样品含氟量低于0.02g/mL，测定时则加人0.40m

12、L含氟总离子强度缓冲液(4.2.2门，按7.1.2的方法测定电位值，交曲线并按式(4)、(5)计算氟含量。8 结果计算8. 1 标准加入法的计算，见式(2(3).Cx= (CsVs)/Vx /(104F-l)( 2 ) Cx = C(Cs Vs/Vx)/(10字一1)J-0.02. . . . ( 3 ) (当样品加含氟TISAB液时，用此式计算氟浓度。)式中:Cx一一血消中氟含景，g/mL，Cs-一加入的氟化物标准溶液浓度，用/mL，(应是被测液浓度的50-100倍hVs一一加入的氟化物标准液体积，mL，(不超过被测液体积的1/50-1/100) Vx一一量取的血消体识，mL;l!，.E一-

13、E，与E，之差(l!，.E以20-30mV为宜).S一一电极的实测斜率取与被测液相接近的浓度范围的标准液将确测定值，而不能以理论斜率或实测的标准系列的平均斜率(指全区间)的S值计算。8.2 标准曲线法的计算，见式(4) Cx = C X 2 (当样品加含氟TISAB液时，用式(5)计算氛浓度。Cx = (C - 0.01) X 2 式中2Cx一一血消氛含量，g/mL.C一一查曲线得氛含量，问/mL。9 说阴9. 1 检测下限和测定范围检测下限为0.012问/mL.本方法可准确测定含氟量大于0.02问/mL血清中无机氟含量。( 4) ( 5 ) 9.2 精密度和准确度z同一实验室对含氟量0.05

14、9问/mL、0.090g/mL和0.203问/mL的血消样品8次测定的相对标准偏差分别为3.39%、1.89%、0.99%。当血清样品的本底氟值为0.054问/mL、0.089g/mL、0.205问/mL进行加标回收实验，回收率分别为96.7%土3.01%、101.2%士2.50%、二一一一一WS/T 212一2001EON-NNH气的民99.8%+2.79%。四个实验室对含氟1.03mg/L士0.06mg/L、5.07mg/L士0.13mg/L牛血清游离氟成分标准物质(GBW09143、GBW09144)进行测定，均值分别为0.98士0.066g/mL，5.00士0.08g/mL，相对标准偏

15、差分别为6.73%、1.56%。相对误差分别为4.85%、1.38%，均小于5%。9.3标准加入法，样品中的加标浓度可根据测得的瓦来判断可能的浓度范围，决定加2-10吨/mL那个浓度，使f:J.E为20-30或20-40为宜，减少测定误差。9.4 标准加入法计算所用的电极斜率(5)，一定要用被测液加标前、后所测得的El和E，所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。9.5 扭l样前电极插入0.02g/mL氟标准液中20min，使样品测定平衡时间缩短.由于电极有记忆功能，应使它尽量少接触含高氛的溶液，在测含高氟的样品后，一定将电极洗至要求的空白电位。9.6 电极插入微容池溶液内不可太深，刚好在液面下2mm-3 mm即可，免得把样液挤出池外，再做标加时不准确。9. 7 标准加入法，向被测液中加人标准溶液时，应在搅拌状态下加在两电极中间部位。这样便被加的标准溶液能被充分混匀。，版极专有侵权必究 书号，1550662-14437