TB T 2544.2-1995 铁路内燃机车冷却水缓蚀剂快速分析法 亚硝酸盐的测定 紫外分光光度法.pdf

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1、TB 中华人民共和国铁道行业标准TB/T 2544-1995 铁路内燃机车冷却水缓蚀剂快速分析法1995-12-27发布T996-07-01实施中华人民共和国铁道部发布中华人民共和国铁道行业标准T/T 2544.2-1995 铁路内燃机车冷却水缓蚀剂快速分析法亚硝酸铀的测定紫外分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了紫外分光光皮法测定亚硝酸俐的方法概述、仪器操作、标准曲线的绘制、水样测定及允许误差.本标准适用于内燃机车冷却水及工业循环冷却水中亚硝酸俐的分析。2 引用标准GB601 标准溶液制备方法GB602 杂质溶液制备方法3 方法榄述3.1 采用紫外分光光度法测定循环冷却水中的亚硝酸纳含

2、量。波长在355nm处有强烈吸收，当有其它添加剂共存时，可能影响亚硝酸俐的最大吸收披长。3.2 在测定时为了保证得到较高的灵敏度，适当调整溶液透光厚度以提高吸光度。3.3 使用中的冷却水若有色，须用活性炭脱色再进行测定。若铁离子对本测定法有干扰，可用草酸隐蔽.3.4 被测定的冷却水pH值为8-9，选定成长355nm、10mm石英比色皿(或30mm玻璃比色皿)，亚硝酸锅测定市围20-3000mg/L;测定冷却水须稀释10倍。4 仪器与试剂4. 1 紫外分光光皮计.4.2 亚硝酸制标准储备液z将亚硝酸制于105UOC烘箱中烘干2h后，置于干燥器内冷却至室温，准确称取5.000g亚硝酸例，溶于11.

3、容量瓶中，用茶馆水稀释至刻度。其质量浓度P(NaN02)=5000mg/L。按GB601、GB602执行.5 标准曲线的绘制5.1 分别取0.0、10.0、8.0、6.0、4.0、2.0ml亚硝酸饷标准海浓于6支100ml容量瓶中，加蒸馆水稀释至刻度，其质量浓度分别为0.0、500.0、400.0、300.0、200.0、100.0mg/l亚硝酸J.中华人民共和国铁道部1995-12一27批准1996-07-01实施18/1 2544.1-1995 5.2 在分光光度计上选筑灯(或鸽灯为光源)，议民355nm，选用10mm石英或30mm玻璃比色皿盛标准液飞以O.Orng/L为参比溶班，测定吸光

4、度，绘制标准曲线。5.3 紫外分光光皮计的操作方法，详见附录A(参考件)6.水样测定6.1 吸取经过滤并稀释10倍的水样，充分摇匀待用(若水样有包，须用活性炭脱色)。6.2 按标准曲线的绘制过程，测定吸光度，在标准曲线上查出其含量。6.3 计算:7l样中亚硝酸的含量X(mg/L)按下式计算:X = A X10 式中:A-一标准山线上查得亚硝酸俐的含量，mg/L;10 一一水样稀释倍数。7 允许差两次平行测定结果之差不应大于算术平均值的10%。附录八正trj内的测定紫外分光光度计操作方法(参考件A1 以751G-W型为例，在分光光皮计上选定股长355nm，狭维先进于O.02rnrn，筑灯或鸽灯为光源，GD-5紫敏管为接收管，选用10mrn石英比色llJl(或30mrn玻璃比也llll)盛标准液.A2 按样池联键，扣除暗电流.A3 将O.Omg/L空白溶液作参比溶液置于光路中，拉出光门杆，调节狭缝，使:n参比溶液的透过率为100%。A4 再将亚硝酸锅标准溶液的质量浓度、按浓度值含量由高到低的t!iylJ输入电脑，按制表键分别测定出吸光皮(A)、和P-A标准曲线的座标值。为检查p-;标准曲线各点座标值是否正确，将各点座标值再次输入电脑，打印机自动输出P-A掠准曲线的数据表。5 4回叶Mm晶晶-4m