SN T 3695.1-2014 电子电气产品中灭蚁灵的测定 第1部分 气相色谱-氢火焰离子化检测器法.pdf

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1、华人共和境检验检疫行标准SN/3695.1-2014 气产品中灭蚁衷的测1部分:气相色谱E氢k陆离子化检测飞A可BgqDetermination of mirex in electrical and electronic products Part 1 : Gas chromatography-flame ionization detector method 2014-01-13发布2014-08-01实施中华人民共和白雪发布自主家庭竞量监督栓验栓痊总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中灭蚁灵的测定第1部分:气相色谱m氢火焰离子化检测器法SN/T 3695.1-2014 手中国

2、标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 总编室:(010)68533533网址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峰开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2014年11月第一版2014年11月第一次印刷印数1-1300 争夺书号:155066 2-27422 定价14.00元SN/T 3695.1-2014 目。吕SN/T 3695(电子电气产品中灭蚁灵的测定共分为2部分:一一第1部分:气相色谱-氢火焰离子化检测器法;第2部分:气相色谱-质谱法。本部分为SN/T3695的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的

3、规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人:李丹、许志钦、杨汝辉、李全忠、刘莹峰、周明辉、理翠萍、肖前、郑建国。I SN/T 3695.1-2014 电子电气产品中灭蚁灵的测定第1部分:气相色谱-氢火焰离子化检测器法1 范围SN/T 3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气柜色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。本部分适用于电子电气产2 方法提要3 试剂和材料3.1 正己;民:色谱纯，纯度二三993.2 异丙醇:色谱纯，纯度二三99%。3.3 灭蚁灵(全氯五环类:境，CAS3.4 八氯荼(CAS登记号:

4、2233.5 正己烧-异丙醇o十1):将3.6 标准贮备液(1000 用正己烧异丙醇0+1)3.7 内标贮备液(1000 3.8 内标中间液(100mg/L): (1十1)定容。3.9 标准工作溶液:准确移取适量(3.3) ，置于25mL容量瓶内，( 3.的，置于25mL容量瓶内，mL容量瓶内，用正己炕-异丙醇:皖异丙醇(1+1)逐级稀释，并移入适量体积的内标榕液(3.8)，配制成灭蚁灵放度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50 mg/L，且内含八氯荼浓度均为10mg/L的标准工作榕液。3.10 C18固相萃取小柱:3mL/500 mg，11自用前用5mL正

5、己烧一异丙醇(1+1)活化。3.11 有机相滤膜:0.45mo4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化测器。4.2 微波萃取仪:额定功率不低于200W。4.3 真空旋转蒸发仪。4.4 冷冻研磨机。4.5 分析天平:感量0.1mg。SN/T 3695.1-2014 5 试料将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，用冷冻研磨机(4.4)研磨至最大粒径不大于1mmo 6 分析步骤6.1 样品前处理6.1.1 提取称取0.2g0.5 g(精确至0.1mg)试料置于微波萃取罐内，准确加入100L内标中间液(3.的，和10 mL正己皖-异丙醇(1+1)(3.5)，900C下微波萃取2h。6. 1.2

6、净化将萃取液转移至C1SIJItl相萃取小柱(3.10)，用20mL正己炕异丙醇(1+ 1) (3.5)分5次6次冲洗萃取罐，洗海液一井过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，准确加入1mL正己烧异丙醇(1十1)(3.5) 榕解残渣，经有机相滤膜(3.11)过滤，待测。6.2 空白试验随同样品做空白试验。6.3 测定6.3.1 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的:a) 色谱柱:固定相5%苯基聚甲基硅氧烧，30mXO.32 mmXO.25m; b) 进样口温

7、度:280oC; c) 检测器温度:300 oC; d) 柱温:初始温度1600C、保持2min，以200C/min升至240oC、保持2min，再以50C/min升至300 oC、保持10min; 巳)载气:氮气，纯度二三99.999%;控制方式:惶流;流速:1. 0 mL/min; f) 燃气:氢气，流速:40mL/min; g) 空气:400 mL/ min; h) 进样方式:不分流进样;i) 进样量:1L。6.3.2 定性、定量测定将标准工作溶液(3.9)和样液(6.1.2)等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以灭蚁灵和八氯茶的、浓度比为横坐标，相应的峰面积比为纵坐

8、标，进行线性回归，绘制校准曲线，内标法定量。若样品中灭蚁灵的响应值超出标准曲线范围，则应将样液用正己烧-异丙醇(1十1)(3.5)稀释适当倍数后重新测定。在上述气相色谱条件下，标准溶液的气相色谱图参见图A.1。2 SN/T 3695.1-2014 7 结果计算按式(1)计算试样中灭蚁灵的含量:(A -Ao -b XA;时)X C;d X V X N x= ( 1 ) XA;std X m 式中:X 一一试样中灭蚁灵的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A 一一-样液中灭蚁灵的峰面积;A。一一一空白试液中灭蚁灵的峰面积;b 回归曲线的截距;Aistd 样液中内标峰面积;Cistd一一样液中内

9、标浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 一一样液体积，单位为毫升(mL); N 一一样液稀释倍数;G 一回归曲线的斜率;m 试料质量，单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。8 测定低限本方法的测定低限为5mg/kg。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的10%;在再现性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的15%。2日|二g肉因军SN/T 3695.1-2014 附录(资料性附录)灭蚁灵标准溶液的典型气相色谱图A pA 90 80 2 70 60 40 30 50 20 时间/min-25 20 15 10 5 说明:1一-灭蚁灵;2 八氯茶。10 灭蚁灵标准溶液的典型气相色谱图图A.1书号:155066 2-27422 定价:14.00元SN/T 3695.1一2014