SL T 273.1-2001 水中有机物分析方法 痕量硝基苯类化合物的测定 树脂吸附 气相色谱法.pdf
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1、中华人民共和国行业标准水中有机物分析方法痕量硝基苯类化合物的测定树脂吸附气相色谱法发布实施中华人民共和国水利部发布目次前言范围试剂和材料仪器样品色谱分析结果的表示前言本标准是根据标准化工作导则第部分标准的结构和编写规则以及气相色谱分析法标准格式的要求进行编写的本标准是参考了国内外有关文献经研究改进和验证后而制定的本标准与水质硝基苯硝基甲苯硝基氯苯二硝基甲苯的测定气相色谱法相比主要差异如下在适用范围上适用于硝基苯类化合物含量较高的工业废水而本标准则适用于水样成分复杂及硝基苯类化合物含量较低的地表水地下水及水源水中硝基苯类化合物的分析在样品的预处理技术上采用的是常用的溶剂萃取法而本标准则采用近年来
2、迅速发展起来的树脂富集提取法因而消除了液液萃取中易于乳化的问题大大减少了有机溶剂的用量并有效地提高了方法的回收率在分析测试技术上采用的是玻璃填充柱而本标准改用弹性石英毛细管柱因而柱效更高分离度更好本标准由水利部水文局提出本标准起草单位松辽流域水环境监测中心黑龙江省水环境监测中心本标准主要起草人李青山白焱傅春艳李涛陈清林王咏本标准委托水利部水文局负责解释水中有机物分析方法痕量硝基苯类化合物的测定树脂吸附气相色谱法范围本标准适用于地表水地下水及饮用水中痕量硝基苯类化合物硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯二硝基甲苯二硝基甲苯二硝基氯苯的测定本方法采用树脂吸附柱富集水中
3、痕量硝基苯类化合物然后以苯洗脱经浓缩定容后用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定本方法的最低检出浓度硝基苯为邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯分别为邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯分别为二硝基甲苯二硝基甲苯分别为二硝基氯苯为试剂和材料载气高纯氮气纯度不小于经脱氧过滤器氧含量小于配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料苯分析纯用旋转蒸发器或全玻璃蒸馏器重蒸馏浓缩倍在色谱分析条件下检查无硝基苯类色谱峰和干扰峰纯水蒸馏水经苯见洗涤丙酮分析纯甲醇分析纯甘油化学纯树脂目在索氏提取器中依次经丙酮苯和甲醇各抽提然后浸于甲醇中备用玻璃棉按所规定的方法进行净化沸石目在加热或经索氏提取器用苯提取色谱标准物硝基苯邻硝基甲苯
4、间硝基甲苯对硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯二硝基甲苯二硝基甲苯二硝基氯苯纯度均不小于储备溶液称取每种标准物见各准确至分别置于容量瓶中用苯见溶解并定容此溶液每毫升含硝基苯类物质也可以直接购市售配制好的标准溶液作为储备溶液在冰箱条件下可贮存一年中间溶液用分度吸管分别取储备溶液见中硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯各邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯各二硝基甲苯二硝基甲苯二硝基氯苯各置于容量瓶中用苯见稀释至刻度每毫升此溶液含硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯各邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯各二硝基甲苯二硝基甲苯二硝基氯苯各在冰箱条件下可贮存半年标准工作溶液根据检测器灵敏度及线性要求和待测试样
5、中硝基苯类化合物浓度配制成几种不同浓度的标准工作溶液在冰箱条件下贮存两个月内有效仪器气相色谱仪具有电子捕获检测器采用放射源色谱性弹性石英毛细管柱或相当的色谱柱色谱柱的老化在氮气流下保持然后以程序升温至老化色谱柱的柱效能和分离度在给定条件下色谱柱总的分离度大于试样预处理时使用的仪器样品瓶棕色具塞磨口玻璃瓶旋转蒸发器或全玻璃蒸馏装置索氏提取器电子蠕动泵吸附富集柱的制备吸附富集柱内径长玻璃柱上端带有标准磨口下端带聚四氟乙烯活塞见图吸附富集柱的装填首先在吸附富集柱见下端旋塞附近堵上一个经净化处理的玻璃棉塞见然后将经索氏提取后符合本底要求的目树脂见用甲醇见调成浆状缓慢注入吸附富集柱中制成高度约的柱床然后
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