SJ Z 9125.2-1987 电化学分析仪性能的表示 第二部分:pH值.pdf
《SJ Z 9125.2-1987 电化学分析仪性能的表示 第二部分:pH值.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SJ Z 9125.2-1987 电化学分析仪性能的表示 第二部分:pH值.pdf(15页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、1范中华人民共和国电子工业部标电化学分析仪性-Expression of performance of electr ochemical analyzers Part 2, pH value SJ/Z 9125.2 87 IEC 746 2(1984) 本标准适用于采用玻璃电极测定水溶液的pH值的分析仪、传感器和电子单元并规定了包括pH值在内的所有电化学分析仪的通用内容。本标准也适用于测量pH值分l,fr仪电子单元的模拟器。2 目的本标准用于测定水陆液pH值的分忻仪、传感器和电子单元,规定兀术i汗、72叉,创造广应说明的文件要求以及分析仪的性能测试方法等。3定义和符3.1 符号aH+为氢离子活
2、度。pH为在温度为t时测定的陪液pH值。pH ( S I )为在温度为t时测定的第一参考缓冲溶液的pI-I值。pH ( S2 )为在温度为t时测定的第二参考缓冲应液的pH佳。pHi为在等电位点的pH值。E为在温度,为t时,测量样品的电动势。E ( S 1 )为在iffil鹿为t时,第一参考缓冲海波的电动势。,- 中华人民共和国电子工1988-01-04批准1 SJjZ 8125.2叫的E ( S2 )为在温度为t时,第二参考缓冲潜液的电动势。Ei为等电位点的电动势。F为法拉第(Faraday )常数。R为咒分子气体常数。t为以摄氏度为单位的温度。T为样品、续冲陆液和j专感器,以开C尔文为273
3、.15。8.2 pH直(p H valtr.e) 通常测定水梅液中氢离子活度a旷的方法。由下内衣/JIpH: -lgaH + 热力学温度。且T辑t+虽然上述表达式是在确定条件下用以定义pH值,而氢离子活度aIf不可能从电动势测量中准确地获得。因而采用一种实用的pH值定义,即用一种准确已知pH值的缓冲溶液来确定被测溶液的pH值。它是按照下面的电池组成,通过插在试液中的一对电极间的电动势E的测定来确定pH值。参考电极|试液|玻璃电极E然后用同一对电极在相同的温度,按下面电池组成,在己知pH(Sl)的参考缓冲溶液中进行电动势(e.m.f)测定。参考电极I参考续;中梅液(S 1) 1玻璃电极E( SI
4、 ) E、E(S 1)电动势定义为右边玻璃电极电位减去左边参考电极电位所得恙值。试波的pH值由下式表示z式中:k=2.3026RT/F ( S I ) k一k的数f直就是理论斜率因子,在温度从0-,95c之间,k的数值列于本标准附录A中。3.3 理论斜率百分数(PTS) (percentage of theoretical slope ) 在-些条件下,电极对实际测定值往往低于所期望的理论值,即低于相应温度之下的k值,这一偏差可用理论斜率百分数(PTS)表示,其数值可通过用第二种准确己知其pH直绥冲溶液pH( S. ), ft替试液进行测试,得到E( S2 )电动势,贝则:PT臼S=?:巳=古
5、古EE-:已号:击过仨?二jf古1飞斗1了一. . . . . . . . . . . . . 叫.注2为获得最好准确度,两种参考缓冲溶液pH值间的差撞.愈大愈婷,但是毛i仓如何,附录B中的溶液A和I均不能采用。方程式(1 )中的k因子,用实际斜率kI代替,合并(1 )和(2 )式,这里K F-kPZ旦L内100 v 得z2帽SJ/ Z. 1118.2 8T p卢H:pH(刊S1 )忖+( E-E(刊S1 )过22立立-立-(E(SI)-E(S乌2) 而两种参考续冲溶液的pH值,通常选择在试波pH倍的两边。3.4 零点(pH) (zero point ) 在给定温度下,pH测量池传感器该数为零
6、伏时的pH值。如不另作说明其温度是指25C)。3.5 传感器的等电位点(isopotential point of the senSor unit ) 在不同温度下测定:j-:绘制的传感器电动势对应于pH值的曲线族的交点,就是等电位点。等电位点显然取决于pH和参考电极两者的温度系数。当采用座标为pH1和Ei时,试波的pH值可从下式计开SpH:pH1-C互之E1) 8.8铀差(sodium error) 由于pH电极对铀离子的敏感作用所引起的电动势误差。3.7 参考绥冲溶液(reference buffer solution) 参考缓冲溶液是采用分析纯的化学试剂,和电导率不大于2scm-1的水按
7、指定的公式计算而自己制的,采用工业用化学试剂由于纯度的变化自己制的缓冲溶液的pH值与期望的p日值之差别达士0.01p日值,要求自己制准确度更高的绥冲溶液应采用经国家级标准实验室标明合格的化学试剂来配制。3.8 输人失调电庄(input offset voltage) 使输出电庄为零值时,所施加于输人两端的电庄,定义为输入失调电庄。3.9 共摸输入电压(common mode input voltage ) 同时加人于两个输入端的同电腔,称为共模输入电庄-3.10 输入共模抑制比(CMRR ) ( input common mode reJection ratio ) 在全量程中,输入电压与输入
8、失调电压的最大变量之比为共模抑制比。4 技术说明的制造广必需搜4.至4.4条所列举的规定。提供传感器和电子单元的技术说明。注z对于传感器,不要求标定线惶度和预热时司。对于复合分沂仪只要农混明电子单元的线性度和IfYi热SJ/29125,1-81 时间及标准中所规定的内容。IEC 145一1各项误差和误差极限,必需用pH值表达。4.1 传感器和分析仪的附加说明4.1.1 等电位点。4.1.2 零点(pH)。一.3 SJjZ 9125.2 81 4.2 电子单元的附加说明4.2.1 额定输入电压的使用范围4.2.2 额定输入失调电压范围绥冲调节范围。4.2.3沮度自动补偿的额定使用范围和补偿元件的
9、型号,如果仅仅采用手控温度补偿,也必需加以说明。4.2.4斜率调节范围。4.2.5 输入电阻。4.2.6 墨准温度下的输人失调电庄。4.2.7 共模输入电庄的最犬允许值。4.2.8 共模抑制比(CMRR)。4.3 电极的说明4.3.1 参比电极4.3.1.1 在25.C或特定的某温度的电阻包括接界电阻注:在较低温度下电阻可能高于规定的电阻值。4.3.1 .2 在室温和给定的流体静力学压力之下电解液流动速度。44.3.1.3 样品温度的额定范围。4.3.1.4 内部参比系统的类型号,包括电解液的化学成份和浓度的说明。4.3.2 玻璃电极4.32 1 在25.C或在特定的某一温度下的标称电阻。注:
10、在较低温度下电阻可能高于规定的电阻值。4.3.2.2 在25.C或特定的温度下,内部导体到内参比电极和插座屏蔽端之间的绝缘电阻用欧为单位。4.3.2.3 铀差。4.3.2.4 样品温度的额定范围。4.3.2.5 样品pH值的额定范围。4.3.2.6 内部参比系统的类型号。5 f信用于电子单元的影响量的推荐标准值和范sZ 9525.1- 87 .1-, 按IEC 746 1 标准第5章的规定e检6.1 一般规则6.1.1 对准备交付使用的仪器包括附件),应之后,进行一致性试验。造厂说明书规定经过预热和-4 gJ/2 9125.2 81 6.1.2 进行试验之前,玻璃电极必需放置在缓冲溶液中水化1
11、5min,或者放置经2min以上其输出检测不出变化新电极要达到最初平衡则需放置12h以上。6.1.3 如无另外说明,当用一种以上试液进行所有试验时,都必需对传感器作以下处理。电极对(传感器必需用去离子水小心淋洗,此后再用新溶液作预先清洗,然后才可以将它插入己装有新鲜溶液的烧杯中。如果规定要连续测定几种溶液时则每次都应用新溶液装人,且每次测量中都应在持续搅拌薛液下进行。3.4条末日本文件附录B和C规定的参考溶液。6.2 用于测试电子单元的模拟器用于测定电子单元惶能与pH传感器一同使用的模拟器的基本功能,是提供拔能斯特(Nernstian )电动势定律表达己知pH值的电压供给器,它通过串联很高的电
12、阻,模拟了pH传感器的特征。模拟器由步进分压器组成,由稳压可调电压源供电,选用串联电阻来模拟。上述的模拟网络,其输出电庄的每一步级应相当于1个pH单位的电动势(e.m.f)的整数倍。对护大标度的电子单元还采用分倍数),1个pH单位例如在25c时相应为59.16mV),为了在不同温度下模拟1个pH单位的电动势,应将模拟器每一步级的变化,可以从50mV至80mV之间调节,且其输出电压范围,至少应包括从十50cmV至-500mV。电压分压器网络的电阻应不大于lOkQ,而选用的串联电阻应在100MQ至200M Q 之间。6.3 传感器和分析仪的试验程序对于在一些特殊应用情况下,这里的这些试验是不够的。
13、附加的试验应由使用方与制造厂商定。任何情况下,电子单元都必需与传感器分别用一个模拟器,按照6.2条的规定选行试验。按此要求试验完全合格的电子单元,才可以被认为符合分条款6.3.2.1和该条文以后文件所规定的适当的电子单元。6.3.1 工作误差见6.3.6条。6.3.2 重第性6.3.2.1 传感采用一台适当的电子单元,按第6.3.2.2条进行试验。6.3.2.2 分析仪传感器必需与试液相接触,这些试波应尽可能接近额定值的最小、中间和最大国。对每一种试液都依次重复测试N次(N6),在N次读数之间,不再清洗传感锤,在25 c或在室温之下,读数之间的时间间隔约取仪器90%时间的10倍。从每种榕被所记
14、录5 gJjZ 128.2 87 的一组数据计算标准偏差,各种榕液标准偏差的平均值,定为重复性误差。所有海波的温度应保持在土0.2c以内,并且温度应与重复性记录下来9传感器必需按制造厂的说明插入于海波之中。8.3.3 稳定皮6.3.3.1 传感器采用一台适当的电子单元,按第6.3.3.2条规定进行 6.3.3.2 分析仪传感器必需与试液相接触,试液呈现的pH值应尽可能接近额定pH值的最小值、中间值和最大值,并记录其指示值。根值计算稳定度并用pH值表达。溶液和传感器的温度应保持在土0.2c以内,并且其温度应与6.3.4 分析仪的输出波动进行试验,记录。对于本试验,分听仪的输出用纸带记录纸的记录仪
15、记录,记录仪的响应时间至少应比分析仪短。传感器必需与试液接触,试波呈现的pH值应尽可能接近pH值刻度的中间值,样品的温度应在额定范围内的某一恒定温度内,在5min的时间期间,记录其随机性或有规律偏移的峰到峰值并折算为p日值的变且。本试验应进行三次,以其读数的平均值作为报告。注:在本标准中,将由于外部电磁场影响或电源尖峰信号所产生的输出尖峰波动,看成是由于影响最变化的结果,因此在测定输出波动时.予以忽略。6.3.5 延迟时间(T10),上开下降时间矶,Tf) , 90%时间。这些特住往往依从于特殊应用条件,更甚于仪器本身功能,因此应尽可能根据实际应用设计在线试验条件。本标准的两种程序已经列在附录
16、D,如果采用流动型测量池,应采用程序A。并且是必需按比执行。6.3.6 工作周期本程序的目的是用来测试分析仪或传感器在最恶劣条件下,确定其工作误差。然而试验程序还在考虑之中,其主要问题是需要确定)种合适的试液,因为不同量的污染物质脂肪、蛋白质、细菌、藻类等存在于各种类型水中,应用于本标准时对工作周期有著的影响,因此其试验条件应由制造广和使用方商定。注:工作周期的时间间隔.性试验的同一表中选取。SJ/Z 9125.1-87 (见二的第6.1.4条的附表。)IEC 146-1 6.3.7 样品的温度效应6.3.7.1传采用适当的电子单元,按第6.3.7.2条规定进行试验。6 SJjZ 8125.2
17、 87 6.3.7.2 分析仪传感器依次浸人两个容器之中,容器中装有尽可能与等电位点pH值差别较大的比缓冲溶液见附录B)。第一个容器中溶液的温度应是额定工作范围的最小值,而第二个容器中溶液的混度则是额应工作范围的最大值,且在每次测量中电极浸人的深度必需保持一致。两种情况下稳态的指示值与各自的温度一并记录。注:采用分析仪进行pH值测量忖.样品温度对指示饶有几种基本效应2A-可改变原电池的电动势(e.m.f)而此种原电池中氢离子活度具有恒定值(参见能斯特方程式)0B一可改变玻璃电极内充缓冲溶液的氢禽子活度。c-可改变样品氮离子活度.D一可改变内参比电极与外参比电极之闵的电位差。其中效应A可以补偿,
18、而效应B、C和D不能补偿。如果等电效应B可以补偿。6.3.8 样品压力效应尚在考虑之中。6.3.9 等电位点6.3.9.1 传感采用适当的电子单元,按第6.3.9.2条的规定进行试验。6.3.9.2 分析仪化为己知,则理论上认fg选择两种不同的参比缓冲溶液,其pH值相差约为5个pH值即已经列在附录;B的B和G溶液),对每一种参比缓冲溶液测定其电动势。首先在温度T1 :t 0.2 .C ,然后在高于T1约为50c的T2士0.2t之下进行。电极必需在较高温度下进行至少lh的均衡化,绘制电动势对pH值的曲线图,这里不同温度下的pH值可以从附录B中获得,将T1温度下各点联结,并按同样的方法联结T2温度
19、下的各点,则等电位点(pH i , E i )可以从这两条曲线的交点获得。6.3.10 零点(pH)6.3.10.1传采用一台适当的电于单元,按第6.3.10.2条的规定进行试验。6.3.10.2 分析仪传感器必需很好地插入于容器之中,每一个容器应装着按附录B所规定参比绥冲溶液中的B至日中的一种溶液,这些缓冲溶液的使用,应该对应于传感器额定使用范围的单位值。每一种绥冲海波的温度应保持恒定,并在土0.2c以内。每一种溶液的电动势(E)应等待到达稳定值后读数,在适当温度下测量每一种溶液所得到的-组E值和对应的一组pH值,即可进行回归分析。零点就是指用E=O计算所得到的pH筒,田7SJ/Z 8125
20、.2 87 8.4 电子单元的试验程序6.4.1 共模抑制比(CMRR)加额定最大共模输入电压Vc于电子单元,记录其输出读数,然后采用一给出输出电压Vi于电子单元的单端输入端,模拟器的电应使电子单元的记录的读数。则比(CMRR)按下式CMRR = - 2010g !: c . 8.5 电极的试验程序6.5.1 参比电极电阻z 拟馆,出等于原来将被试验的电极和自金丝或银丝置于3.5mol.l-1的KCl溶液,加入交流频率为5oHz._5V的电压或略大于该电庄,测量通过电路的交流电流,电极的电阻由下式I-l开SR=主些塑I平均式中:E平均-加人交流电压的有效值(r .m.5 )。I平均-测量所得的
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SJ 9125.2 1987 电化学 分析 性能 表示 第二 部分 pH
