SJ Z 1464-1979 矿物原料的化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国第四矿的化学分析方法E司同同时同时间同时哇! s归14679i 1 1 L-同时间同时间j本指导性技术文件规定了矿化学分析方法。矿的分析(1)矿物种类s高岭土粘土)Ala03-2SiO. -2HaO 滑石3MgO-4Si02 -H.O 长石g饵长石KaO-A120s -6Si02 铀长石Na20-A120s-6Si02 (2)分析项目g二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镜、氧化镜、五氧化二啊、化钦、氧化辑、硫、氧化绑、氧化v锅、烧失量。1.1二氧化硅的测定1.1.1氟硅酸饵容量法1.1.1.1方法提要试样用碱分解，以水漫取熔块，然后用硝酸酸化，此时可溶性硅酸在过量绑离子存在情

2、况下，与氟离子生成氟硅酸锦沉淀，氟硅酸绑沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，以氢氧化锦标准溶液滴定，求得二氧化硅含量。反应式如下sA1203-2SiO. -2日aO+ 3KaC03一2KAI0. + 2K.SiOa + 2H.0 +3CO.个Si02+6F-+6H+一SlF-+3H20SiFr+2K+一K.SiFet KsSiFa +3H.0一2KF + H2SiOs + 4日FHF + NaOH一步NaF+H.O 一一一发布1 979年1月12日1 共34页第2页SJ/Z 1464 79 1.1.1.2试剂和溶液( 1 ) 饵s固体，( 2 )硝酸z比重1.421( 3 )氯化饵z固体，5%1 (

3、4)氯化饵-乙醇溶液:5%, 5 钢于50毫升水中，用乙醇稀至100毫升，( 5 )氟化钢:1.5% (于塑料瓶中保存)1 ( 6 )盼歌指示液:1%乙醇溶液，(7)氢氧化铀标准溶液:0.15N. 1.1.1.3操作步称取0.10.15克试样子锦增涡中，加2克无水碳酸饵，混匀，预热后于9009500C高温炉中熔融30-45分钟，取出，冷却，用少量热水将熔块洗入250毫升塑料杯中，盖上表面皿，沿杯嘴一次加入15毫升浓硝酸(取少部分洗净增塌)，用少量水冲洗表面皿、杯壁及地锅。洗液并于塑料杯中，此时溶液体积应控制在40毫升。加2克氯化饵，搅拌，冷却至20.C以下。加15%氟化饵溶液10毫升，搅拌后静

4、置2-3分钟，用快速i虑纸和塑料漏斗进行过滤，用5%氧化锦溶液洗涤塑料怀及沉淀各3次，将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中。沿杯壁加入5%氯化绑-乙醇溶液10毫升，加5滴盼歌指示液，用0.15N氢氧化铀中和未洗净的酸，需仔细地搅拌滤纸及沉淀，并擦净杯壁，直至溶液刚呈红色。然后加入200毫升沸水，20滴盼1ft指示液，将塑料杯放在沸水浴中，立即用0.15N氢氧化铀标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。同时需进行空白试验。1.1.1.4计算N(V1 -Vo) x0.01502 Si02%=-一一一-u式中:N一一氧氧化制标准榕浪的当量浓度FV1一一滴定时所消耗氢氧化锦标准溶液的毫升数，Y。一一空白试验所

5、消耗氧氧化纳标准溶液的毫升敛，G一一试样重，克F0.01502一一二氧化硅的毫克当量。1.1.1.5庄意事项2 、SJ/Z 1464一79共34页第3页( 1 )可称取固体氢氧化钢1.5-2.0克于镇增祸中，在600.C熔融试祥。( 2 )氯化锦用量，夏天可增加至3克，以达到饱和程度为限，一般在杯底钢结晶析出，可保证沉淀完全。( 3 )沉淀时温度、体积都应按操作步。(0可用澳靡香草盼蓝-盼红混合指示剂代替盼歌指示剂。称取盼蓝及盼红各0.1克，溶于40毫升乙蹲中，再加50毫升水，以0.15N氢氧化铺中和至紫色后，用水稀释至200毫升。1.1.2动物胶凝聚法1.1.2.1方法提要试样用碱熔融后，硅

6、肢，加入的动解，溶液蒸发至温盐状，性溶液中是带正电荷。/ NH2 /NH2H+ Rn ( + H+一)Rn ( COOH COOH 生成带负电荷的利用二种电荷不同的肢体相聚沉的原理，使沉淀析出更加完全。经高温灼烧，称重。沉淀用氢氟酸、硫酸处理，处理前后两次重量之差即为二氧化硅的重量。反应式如下zA120s 2Si02 2H20 + 3Na2COS一.)2NaAI02 + 2Na2SiOs 十2H20+3C02tNa2Si03 + 2H+一)2Na+ + H2SiC3 A H2SiOs一Si02+ H20 Si02 + 4HF一)SiF，十+2日201.1.2.2试剂和溶液(1)无水碳酸呐g固体

7、，( 2 )盐酸g1.19, 2: 981 ( 3 )氢氟酸:40%, ( 4 )硫酸:1: 1J ( 5 )动物肢:1%, 1克动物股溶于106毫升热水中，加热(7Gn80.C)使之全部溶解，用时回I.J，11J!J 0 1.1.2.3操作步称取0.5克试样，置于铀柑塌中，加入3-4克无水碳骏锅，混匀后，上3 共34页第4页SJ/Z 1464 79 再覆盖一层碳酸锅，预热后，放入900-9500C高温炉中，熔融约半小时，取出，冷却。用少量热水浸取熔块于250毫升有柄程蒸发皿内，盖上表面皿，沿皿嘴慢慢加入浓盐酸15-20毫升，用稀盐酸及水洗净土甘塌，洗液并入皿中，加热使熔块全部溶解，用水冲洗表

8、面皿及蒸发皿内壁。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至湿盐状，取下，冷却e加入浓盐酸20毫升，拌均匀，于水浴上加热至6070。c，1日1%动物股10毫升，充分搅拌1分钟，加热水50毫升，搅拌使盐类溶解并保温10分钟，用中速滤纸过i虑，滤液收集于250毫升容量瓶中，用热的稀盐酸洗涤器皿及沉淀5-6次，用小片撼纸.擦净跤，然后用热水洗涤沉淀至无氯离子。将沉淀连同滤纸置于铀地涡中，用小火灰化，于900-9500C灼烧.30-45分钟，冷却，称重，反复灼烧至惶重。沉淀用少量水捏润，加1: 1硫酸4滴、氢氟酸6-8毫升，小火蒸干，中火赶尽三氧化硫白烟，于900-9500C灼烧至恒重，二次重量之差即为二氧化硅重量。

9、残渣用2克焦硫酸押于600-7000C熔融，熔块用热水浸取，加热溶解，溶液合并于上述漉液中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此滤液供测定铝、铁、钦、钙、钱等用。1.1.2.4计算式中gG1 G2 G, -G Si02%=-rjx100 前士甘塌及沉淀重，克E土甘垠及沉淀雯，克，G一一试样重，克。1.1.2.5.注意事项( 1 )湿盐是指析出的固态盐类仍保持渤温，但用底下看不见流动液体。太湿结果偏低，太平结果偏高。( 2 )动物胶凝聚硅酸的温度应控制在700C左右。盐类时，在皿( 3 )试样中如有棚，在硅酸脱水时，会有部分砌成砌酸状态混入中，在用氢氟酸处理时，棚以氟化砌形式挥发，使结果偏高，故需在脱

10、水时用盐甲醇蒸干以除棚，反复3次。( 4)若试样中含少量氟，在熔样时须加少量棚砂与碳酸铀一起熔融，防止损失，多余的础再以盐酸、甲时L惶。( 5 )矶土试样的熔样，应用棚砂加碳酸铀(1: 3 )熔样，其它操作向上。4 1.2三氧化二铝1.2.1 1.2.1.1 SJ/Z 1464 79 共34页第5页回在分离二氧化硅后的试样溶液中，加入过量EDTA，在pH5时，煮沸数分钟，使EDTA与铝、铁、钦络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜回漉过量EDTA，满定结果系铝、铁、钦合量，扣除铁、铁含量，即为铝的含量。反应式如下sAlS+ + Ha ya-一+AlY嗣+2H+无色Cua+ + Ha ya-一+Cuy

11、a-+2H+蓝绿色N 黄色1.2.1.2.试剂和溶液( 1 )硫酸:1: 1J ( 2 )氢氟酸:40%, ( 3 )盐酸:1: 1J OH (4)无水碳酸锅，固体F( 5 )对硝基苯盼指示液I0.2%, 红色(6) PAN指示剂(1-(2-D.!t费偶氮)-2-裴盼): 0.2%乙(7)氨71，见2.3。1. 2. 2络合滴定-一氟化物释放法1.2.2.1方法提要试液中加入过量EDTA，在pH5-6条件下，煮沸数分钟，使EDTA与铝、铁、钦络合，过剩的EDTA用乙酸镑标准溶液罔漓，再加氟化物，释放出与铝、铁络合的EDTA，再以乙酸铮标准i容液漓定之。反应式如下sAP+ + H2 Y2- A1

12、Y- + 2H+ A1Y蛐+6P-十2日20一)A1P:- + H2 Y2- + 20H-Zn2+ + H2 Y2-一)ZnY2-+2H+Zn2+H6XO .ZnX04-+6日+黄色紫红色(H6XO代表二甲盼橙1.2.2.2试剂和溶液( 1 )氨水，1 : h ( 2 )二甲盼橙指示液，0.2%, ( 3 )氟化纳2固体，(4) EDTA , 2%, ( 5 )乙酸钵标准溶液，0.02M, ( 6 )乙酸-乙酸纳缓冲溶液s称职乙酸销45克，溶解于1升水中，用冰乙酸调节pH为5.4-5.8。1.2.2.3操作步骤吸取重量?去分离二氧化硅后的滤液或上述系统分析溶液25毫升于250毫升三角瓶中，加2

13、%EDTA 20毫升，用水稀释至100毫升左右，加热至60-700C，加几滴二甲盼橙指示液，用1: 1氨水调节至溶液呈紫色若加指示剂后溶液即呈紫色，说明EDTA过量不够)，加乙酸，乙酸锅缓冲溶液10毫升，加热煮沸3分钟，取下，冷却J，加3Y商二邱盼橙指示液，用乙酸钵标准溶液滴定至溶液刚呈红色(不计读数)。加1克氟化铀，煮沸3分钟，取下，冷却。再补加1-2漓二甲盼橙指示液，用乙酸锋标准j容液?商定至洛液突变为紫红色即为终点。1.2.2.4计算7 共34页第8页SJjZ 1464一79T.V A120s% =一一一xI00-TiOz%xO.6381 Gx-二三250 式中IT一一乙酸铮标准溶液对氧

14、化铝的滴定度，克/Y一一滴定时消耗乙酸钵标准溶液的毫升数，G一一试样重，克，0.6381一一二氧.t址换算成三氧化二铝的系数.1.2.2.5注意事项二氧化钦的干扰，也可在吸取试样溶液后加5%乳酸2干扰。1.3 1. 3.1磺某7k杨酸!:t色法1.3.1.1方法提要消除其三价铁离子与磺基水杨酸生成色随溶液pH值不同而改变，在pH1.8-2.5时为紫红色络合物，pH4-8时为紫褐色络合物，pH 8-11.5时为黄色络合物，本法采用在氨性溶液中显色。反应式如下g0日/ 。、-、COOH + 11.3 Fes+, 、COO -Fe/3l 1-1O.S 、q +ll3Fe +2日+IH03S 元也L、

15、黄色1.3.1.2试剂和溶液( 1 )磺基水杨酸:25%, (2)氨7(11:1，( 3 )三氧化二1.3.1.3操作1 1毫升相当于0.1毫克兰三氧化二铁。( 1 )标准曲线的绘用滴定管分别准确加入三氧化二铁溶液。、1、3、5、7、9毫升于6只100毫升容量瓶中，用水稀释至25毫升左右，用移液管加25%磺基水杨酸10毫升，摇动8 5J/Z 1464一79共34页第，自页试液，逐滴加入1: 1氨水至溶液呈黄色，并过量4毫升，用水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上，子420毫微米波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白作参比溶液进行比色，读取吸收度，并绘制吸收度一一放度曲线。( 2 )试样的测定吸

16、取重量法分离二氧化硅后的滤液或1.2中系统分析溶液25毫升于100毫升容量瓶中，加25%磺基水杨酸10毫升，以下操作按标准曲线绘制步骤进行。1.3.1.4计算FeOs%= _1 X100 G x fL 1000 250 式中:A一一由标准曲线查得的三氧化二铁毫克数FG一一试样重，克。1. 3. 2邻菲罗琳比色法1.3.2.1方法提要用盐酸泾胶将高价铁还原为亚铁，在pH : 3 . 5时亚铁和邻菲罗啡生成桔红色络合物，以此进行比色。反应式如下g4FeCls + 2NHOH HCl一)4FeCl +N20+6HCl+HO Fe 精红色1.3.2.2试剂和榕液( 1 )邻菲罗日林:0.1%，称取0.

17、1克邻菲罗口林溶于少100毫升，2+ 3 中爱用i水稀至9 共34页第10页SJ/Z 1484 79 (:2 )盐酸瓷膀I5%, (3)氨水I1: 11 (4)盐酸:1: h ( 5 )三氧化二铁标准溶液I1毫升相当于0.01毫克三氧化二铁。1.3.2.3 (1)标准曲线的用滴定管分别准确加入0、1、3、5、7、9毫升三氧化二铁标准溶液于6只100毫升烧杯中，用水稀释至约50毫升，加5%盐酸瓷胶2毫升，0.1% 啡5毫升，用1: 1氨水及1: 1盐酸调节pHl=巳3.5，将溶液温热510分钟，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上，于510毫微米波长处，用3厘

18、米比鱼皿，以试剂空白作参比溶液进行比色，读取吸收度，并绘制吸收度一一浓度曲线。( 2 )试样的测定吸取重量浩分离二氧化硅后的惊液或1.2中系统分析溶液10毫升于100毫升烧杯中，用水稀释至约50毫升，加5%盐酸是按2毫升，以下操作按标准线的绘制步骤进行。1. 3.2.4计算Fe20a% = 手一-X100Gx去t1000式中，A一一由标准曲线查得的三氧化二铁毫克数，G一一试样重，克。1.4二氧化钦的测定过氧化氢比色法1.4.1方法提要在硫酸介质中铁与进行比色。加入生成过钦酸黄色络合物CTiO(H202)2+，借此其与铁生成无色络离子CFe(PO)2)S-，以消除铁的干扰。1.4.2试剂和溶液(

19、1)硫酸:1: 1, ( :2)磷酸I1: 1J (3)过氧化氧I1: 9, (4)二氧他钦标准溶液I1毫升相当于1毫克二氧化铁.10 1.4.3操作步( 1 )标准SJ/Z 1464一79共34页第11页用?商定管分别准确加入1、2、3、4、5毫升二氧化钦标准溶液于只100毫升容量瓶中，分别加入1: 1疏酸10毫升.1: 1磷酸2毫升和1: 9过氧化室主3毫升，用水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上子420毫微米就长处，用1米比色皿，以水为参比溶液进行比色，读取吸收度，并绘制吸收度一一浓度曲线.(2)试样的测定吸取重量法分离二氧化硅后的臆液或1.2中系统分析溶液25毫升于100毫升烧杯中

20、，加1: 1硫酸10毫升于通风橱内小火蒸发至硫酸冒烟，冷却，移入100毫升容量瓶申，加1: 1磷酸2毫升，以下操作按标准曲线的绘制步骤进行.1.4.4计算T叭%=fx100 G x _ x 1000 -. 、式中，A一一由标准曲线查得的二氧化钦毫克数，G一一试样重，克。1.4.5注意事项(1)加磷酸的目的是消除铁的子扰。( 2 )硫酸冒烟目的是驱除试液中的氯根。1.5氧化钙和氧化模的测定1.5.1络合滴定注11.5.1.1方法提要在氢氧化绑(纳介质中(pH12.14) .锦指示剂与钙离子生成紫红色络合物，在pH纺10的氨性溶液中，铭黑?指示剂与钙、钱离子形成紫红色络合物，当溶液中钙离子或钙续离

21、子全部被EDTA络合后，指示荆即游离而显本身的蓝色。试样中铝、铁、铁等干扰元素用氢氧化物沉捷方法分离。反应式如下zCa2+ + Hlnd2- ) Calnd-+日+蓝色紫红色Mg2+ + Hlnd2-一)Mglnd- + H+ 蓝色紫红色H2 Y2- + Calnd- .Ca Y2- + Hlnd2-+日+紫红色无色蓝色11 共34页第t剖11:.1:4.64 .79 H2Y2-+Mglnd- MgY2-+Hlnd2-+H+ 也.51、2试剂和溶液( : )三乙醇胶t1: h (2)露水:1: 1，飞(3)硝酸钱12%, 紫红色无色蓝也(4)甲基红指示液:0.1%乙醇溶液，( 5 )锋黑T指示

22、剂，称取0.5克铭黑T指示剂与50克氧化销经450.(;均烧在研钵内研磨均匀，贮于棕色瓶内，备用F( 6 )钝指示剂称取0.5克钙指示剂(2-寨酸与50克氧化纳经450.C灼烧在研钵内用，( 7 )氢氧化绅纳)I 20 %, (8) EDTA标准溶液:O.OlM, ( 9 )氨氧化馁缓冲溶液:pH10，称取67.5水中，加入570毫升浓氨水，用水稀释至1000毫升。1. 5. 1. 3操作步4磺酸-偶氧-2是基陶家，贮于棕色瓶内，备化馁，溶于200毫升吸取重量法分离二氧化硅后的滤液或1.2中系统分析溶液50毫升2份，分别置于2只250毫升烧杯中，加1商甲基红指示液，在搅拌下逐滴加入1: 1氨水

23、至溶液变黄，并过量4漓，加热微沸1-2分钟，加热后如果溶液又返红色，应补充氨水至黄色，趁热用快速i虑纸过惊，惊液受于250毫升烧杯中，沉淀用热的2%硝酸钱溶液洗涤8-10次，滤液分别用于测定铝和钙筷合量。氧化锦的测定s将上述一份惊液用水稀释至约100毫升，加1: 1三乙2-3毫升，用20%氢氧化绑铀调节至溶液pH12-14，加少量钙指示剂，用。.OIMEDTA标准溶液滴定至溶液突变为纯蓝色即为终点。2将上述另一份滤液用水稀释至约100毫升，加1: 1三乙醇胶2-3毫升，加5-10毫升氨-氯化钱缓冲液，加少量络黑T指示剂，用。.01MEDTA标准榕液滴定军溶液突变为纯蓝色即为终点。1.5.1.4

24、计算12 SJ/Z 1464 79 共34页第13J( 式中ITcao TMgO V1 V G T.().v也CaO% = -.v画X100 Gx 50 250 TM.Our1-v.) MgO%=画AZX100b G x50 250 EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，克/毫升sEDTA标准溶液对氧化簇的滴定度，克/毫升，滴定锦钱合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，定钝时消耗EDTA标准溶液的毫升数，试样重，克。1.5.2络合滴定法21.5.2.1方法在pH12N14时使用铝指示剂，用EDTA滴定饵，在pHlO时，用性络蓝K-票酸绿B混合指示剂，以EDTA直接滴定锦钱合量，铁、铝等干扰元素用三、

25、1.5.2.2试剂和溶液(1)三乙醇胶:1: 4, (2)硫酸钱溶液I1 %,: ( 3 )氧氧化饵铀)I 20%, (4)甲基红指示液I0.1%乙醇溶液，(5) EDTA标准溶液IO.OlM, (6)氨，氧化钱缓冲溶液:pH10，配制同1.5.1.2，(7)锦指示齐U:配制同1:5.1.2，( 8 )酸性铭蓝K-荼盼绿B混合指示齐U:0.1克酸性铭蓝K和0.225盼绿B与40克硫酸锦研磨混匀，贮于磨口瓶中，备用F( 9 ) I 5%。1.5.2.3操作步氧化纯的测定g法分离二氧化硅后的滤液或1.2中系统分析溶液50毫升于250毫升三角瓶中，加入1: 4三乙醇胶10毫升，5%拧橡酸5毫升，用水

26、稀释至约100毫升，加1滴甲基红指示液，用20%氢氧化锅中和至溶液恰呈黄色再过量10毫升，滴加1%硫酸续溶液5-10滴，加适量钙指示剂，用。.01MEDTA标准溶液滴定至溶液突变为纯蓝色即为终点。13 共34页第14页SJ/Z 1464 79 锦续合量的削定g吸取重量法分离二氧化硅后的雄液或1.2中系统分析溶液50毫升于250毫升三角瓶中，加入1滴甲基红指示液.1 : 4三乙醇胶10毫升，5%拧橡酸5毫升，用水稀释至约100毫升，用1: 1氨水中和至溶液旦黄色，加5-10毫升pH10氮-氧化绞缓冲溶液，加适量K、B混合指示剂，用O.OlMEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变成蓝绿色即为终点。

27、1.5.2.4计算T r.:I n.V.,_ CaO%= -v.v; X100 Gx 250 TM.O (V，一V.)MgO%= 山川i 磊x 100 Gx 50 250 式中gTc ao一-EDTA标准溶液对氧化锦的满定度，克/毫升，TMgO一-EDTA标准溶液对氧化锐的滴定度，克/毫升，V1一一滴定钙筷含量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，V2-滴定饵时消耗EDTA标准溶液的毫升数，G一一试样重，克。1.5.2.5诠意事项(1)有微量锺存在时，应加入2%盐酸是胶5毫升，若锚的含量高时，应在加入掩蔽剂后加入4%亚铁氟化饵5毫升沉淀链，并放置20分钟后滴定。( 2 )试样中铁、铝含量大于50%时

28、，三乙醇膀用量应增加至15毫升，( 3 )必要时应作空白试验。1.5.3络合滴定法31.5.3.1方法提要高而氧化钙较低的样品时如滑石、M菱镇矿等).在操作中加氢氧化铀钢时，溶液中即产生大量絮状氢氧化娱沉淀，该沉淀将吸附钙离子而造成氧化钙的分析结果偏低，为了减少上述影响，可加入聚三掩蔽剂和用m、B指示剂测钙。1.5.3.2试剂和溶液(1)聚三掩蔽齐:称取1克聚乙烯醇，刀口水浩解后，加15毫升三乙醇股，以水稀释至100毫升F一一14 ( 2 )酒三掩蔽剂s称取80克酒石酸锦纳于300毫升水中，加入100SJjZ 1464 79 共34页第15页( 3 )氢氧化绑铀): 20%, (4)甲基红指示

29、液:0.1 %乙醇溶液，( 5 )盐酸楚膀I2%, 1.5.1.2, ( 6 )氨-氧化钱缓冲溶液:pHlO， (7)况、B指示液g称取0.025克绿况和0.065克荼盼绿B子25毫升滴瓶中，加水25毫升摇匀后，备用F(8) K、B指示液g称取0.05克酸性络蓝K和0.085克荼25毫升滴瓶中，加水25毫升摇匀后，备用，B，放入(9) EDTA标准溶液:0.02M。1.5.3.3操作步( 1 )氧化锦的测定s吸取重量法分离二氧化硅后的滤液或1.2中系统分析溶液25毫升子250毫升三角瓶中，加水20毫升，加入聚三掩蔽荆3毫升，2%盐酸塑胶2毫升，甲基红指示液1漓，以20%氢氧化绑铀中和3毫升，加

30、6滴泪、B指示液，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液突变为纯蓝色即为终点。( 2 )铝续合量的测定g吸取重量法分离二氧化硅后的滤液或1.2中系统分析溶液25毫升于250毫升三角瓶中，加水20毫升，加入酒三掩蔽荆2毫升，2%盐酸宠胶2毫升，甲基红指示液1漓，用pH知10的氨-氯化钱缓冲溶液中6毫升，加6滴K.B指示液，用。.02MEDTA标突变为纯蓝色即为终点。1.5.3.4计算式中IT c.o TMgO V1 Va G Tc.口.V.CaO% = - vav ，: XI00 Gx 25 250 TM.O(Va-V1) MgO%= 区气:E且x100 飞Gx_二旦250 EDTA标准溶液对氧

31、化钙的滴定度，克/毫升FEDTA标准榕液对氧化簇的滴定度，克/毫升，滴锦时消耗EDTA标准溶液的毫升数，时消耗EDTA标准溶液的毫升数，试样重，克。15 共34页第1页SJ/Z 1464 79 1.6氧化锚的测定过腆酸钢比色法1.6.1方法提要、阴间先介质中，用过碟酸钢作氧化剂，将二价锺氧化为紫红色的高缸以此进行比色。反应式如下22Mn2+5IO;+3日20一)2MnO; +5IO +6H+ 紫红色1.6.2试剂和溶液( 1 )硝酸s比重1.42; ( 2 )硫酸:1: 1, ( 3 )磷酸z比重1.71，(4)过硫酸馁g国休p( 5 )过殃酸钢:，固体;( 6 )氧化锤标准溶液:1毫升相当于

32、0.1毫克氧化辑。1.6.3操作步骤(1)标准曲线的绘制用漓定管分别准确加入1、2、3、4、5毫升氧化锦标准溶液子5只150毫升烧杯中，加20毫升水，1: 1硫酸10毫升，加少许过硫酸馁，放置片刻，煮沸5分钟，.稍冷，加入磷酸2毫升，过腆酸饵0.5克，煮沸1分钟，温热10分钟，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上子520毫微米波长处，用2厘米比色j血，用水作参比溶液进行比鱼，度一一浓度曲线。( 2 )试样的测定吸取重量、法分离二氧化硅后的滤液或1.2中系统分析溶液25毫升于150毫升烧杯中，加1: 1硫酸10毫升如果为动物股系统溶液应加1毫升硝酸，加热蒸发至

33、硫酸冒烟以除去氯根，冷却，用水稀释至20毫升，加少许过硫酸钱，煮沸10分钟，以下操作按标准曲。1.6.4计算MnO%= n AHV A 唱4x A一-ou山-5-肉， G x 100 式中:A一一由标准曲线查得的氧化链的毫克数F16 SJ/l 1464 79 F共34页第17页G-试样重，克。1. 6.5注意事项( 1 )氧化物等还原性物质干扰测定，必须注意保持皿的清洁。( 2 )如果试样溶液为动物股系统溶液，:黄色，可再加入硝酸反复蒸发至动物股完全破坏为止。1.7五氧化二磷的测定(磷饥铝黄比色法1. 7.1方法提要冒烟后，若溶液仍呈在硝酸溶液中，磷酸盐与铝酸和凯酸盐生成黄色可溶性磷矶铝黄杂物

34、，借此进行比色。加入氟化铀可消除少量铁、钦的干扰。反应式如下g3H3PO, + 22 (NH2MoO， + 2NH, V03 + 46日N03一+P20S0V20S022Mo03onH20+46NH,N03+ (26-n) H20 黄色显色时，硝酸浓度以5-8%为宜，如超过10%则显色缓慢。1. 7.2试剂和溶液(1)硝酸g比重1.42 , 1: 1, ( 2 )铝酸绞:10%, ( 3 ，)氟化铀:2%, (4)饥酸钱s溶解2.345克饥酸钱于250毫升热水中，加入1: 1硝酸20毫升，用水稀释至1升F( 5 )氢氟酸:40%, ( 6 )五氧化二磷标准溶液g1. 7.3操作步骤1毫升相当于

35、0.1毫升五氧化。(1)标准曲线的绘制用滴定管分别准确加入0、1、3、5、7、9毫升100毫升容量瓶中，加j农硝酸5毫升，用移液管分别铀5毫升，10%铝酸钱10毫升，摇动溶液使生成的摇匀。15分钟后，在72型分光光度计上子420以试剂空白作参比溶液进行比色，读取吸收度，并( 2 )试样的测定称取0.1克试样子铀金皿中，用少量水温润，升，加热蒸发至近干，然后用30-50置于6只10毫升，2%氟化，用水稀释至刻度，长处，用2厘米比色1111，吸收度一一浓度曲线。5毫升，氢氟酸5将溶液移入100毫升睿17 共34页第18页SJ1Z 1464一79量瓶中，1. 7.4计算5 以下操作按标准曲线步。Pa

36、OE%ZT4士x100 式中:A一一由标准曲线查得的五氧化二磷的毫克数，G一一试样重，克。1. 7.5注意事项、因此用硝溶液。1.8二氧化硫的测定1.8.1重量法1.8.1.1方法试样用碳酸锅-氧化铮混合剂混合，于8000C灼烧，使硫酸盐及硫化物均转变为可溶性的硫酸盐，经漫取、过惊、酸化后，以氧化顿作沉淀剂，使试样中的硫均呈硫酸织沉淀，以重量法测定。反应式如下gBaCl2 + H1SO. ) BaSO. t + 2HCl 1.8.1.2试剂和溶液(1)碳酸锅-氧化铮混合荆:3份无水碳酸锅与2份氧化铮混合，拌匀备用，(2)碳酸纳:2%, ( 3 )氯化领:10%, (4)硝酸银:1 %. 1克硝

37、化，贮于棕色瓶中，( 5 )甲基橙指示液:0.1%。1.8.1.3操作步1克试样，放入预先加有2克混合剂的30毫升瓷柑塌中，再加8-10克泪合剂.7:昆匀后表面再覆盖一层海合剂，将增捐放入马福炉中，从低温至8000C.保温1小时，取出，冷却，将士甘塌内iffr:松物倒入400毫升烧杯中，以热水洗净柑塌。加沸水150毫升左右，盖上表面皿，于电炉上煮沸2分钟，取下，趁热用中速定性油纸过憾，滤液受于400毫升烧杯中，以热的2%碳酸纳溶液洗涤烧怀，及沉淀约8，10次，惊液中加3滴甲基楼指示液，用浓盐酸中和至溶液变红色，100毫升水中，加1: 1 3-4 18 SJ/Z 1464 79 共34页第19页

38、再过量2毫升，将酸化后的滤液煮沸，取下，用水冲洗表面皿，在不断搅拌下慢慢加入10%氯化领溶液5毫升，然后加热至沸，并温热30分钟，放置过液，用慢速滤纸过憾，用热水洗涤沉淀至无氯离子用1%硝酸银检查)，将沉淀连同己恒重的资地塌申，炭化，于8000C灼烧至恒重。1.8.1.4计算50s%=旦a二豆14旦x100 式中:G2-一沉淀加增塌重，克，G，一-空增塌重，克，G一一试样重，克，0.3430一一-硫酸领换算成三氧化硫的换算系数。1. 8. 1. 5 (1)熔样温度不可过高，否则濡合剂烧结后无法浸取。( 2 )过漉时有浑浊，为氧化铮透过滤纸，对结果无影响全。( 3 )本法(4)本法不适用于1.8

39、.2燃烧法1.8.2.1方法提要一化硅进入溶液，中和时速度宜快，防止锁及锡的试样。后溶解宪-瓷基吨E林7毫升，小火加热至出现黄色沉淀，冷却。用慢速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及残渣8010次，虑液受于铀皿中，蒸干滤液赶尽钱盐，子7000C灼烧15分钟，冷却，用热水溶解硫酸钢和硫酸铀，过滤(滤液受于150毫升烧杯，供测定氧化绑用)。用热水洗涤残渣8-10次，残渣连同谑纸放回原铀皿中，灰化，于7000C灼烧15分钟，冷却、称重。两次重量之差即为硫酸钢和硫酸纳之总重。计算G1=G2-GS 式中IG1一一硫酸饵、硫酸锅总量，克F23 共34页第24页SJ/Z 1464一79G.一一铀皿加硫酸僻、硫酸锅重，克

40、FGs-一一铀皿加残渣童，克。( 2 )氧化僻的测定在上述滤液中，加1商甲基红指示液，用20%节至溶液变黄(pH 5-7) ，温热至30-40.C，在搅拌下，滴加1%四苯棚纳20毫升，冷却温，放置30分钟，过滤于已恒茧的3-4号玻璃增瑞中，以四苯跚钢饱和溶液洗涤沉淀56次，再用水洗涤一次，在110.C烘1-2小时，冷却，称重，直至恒重。计算_(G.-Gu) xO.1314 K20%-G X100 Na20% = (毛)-x 100 _ K.O% x 1.85) x 0.4364 式巾2一一四苯跚饵沉淀及瑞塌重，克，G.一一增塌重，克，G1一一硫酸锦及硫酸纳总量，克，一一试样重，克，0.1314

41、-一四苯棚销对氧化佣的换算系数，1.85一一氧化钢对硫酸御的换算系数，0.4364一一硫酸饷对氧化铀的换算系数。1.9.2.4洁意事项( 1 )测定过程中不能引入镀离子，因续离子能与四苯跚纳同样产生白色沉淀。( 2 )烘寺温度超过180.C沉淀要分解。( 3 )四苯跚铀的加入量通常为理论量的1.5-2.0倍，按此计算10毫克氧化绅须加入1%四苯砌铀10-12。(4)翻定锦长石可少取试样。( 5 )测定完毕，回收四苯棚饵，供配洗涤液。1.10烧失量1.10.1方法提要试样中所含化合水、磺酸盐、啊L-I-u19J、易挥发性物质，经高温灼烧p分解挥发逸出，灼烧所损失的重量，即为烧。24 SJ/Z 1

42、464 79 共34页第25页1.10.2操作称取1克试样子恒重的瓷柑塌中，预热后于950-10000C灼烧1小时，取出，冷却，称重，反复灼烧至值重。1.10.3计算G, -G 烧失量%=uix100式中IG1一一灼烧前瑞祸及试样重，克sG2一一灼烧后土甘塌及试样囊，克，G一一试样重，克。2. ( 1 )矿物种类g方解石CaCOs 菱钱矿MgCOs 白云石MgCOs CaCOs ( 2 )分析项目s盐酸不溶物、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锦、氧化模、氧化饵、氧化制、烧失量。2.1盐酸不溶物的测定重量、法2.1.1试剂和溶液1 : 1. 2: 98。2.1.2操作称取1克试样子250毫

43、升烧杯中，用少量水温润，盖上表面皿，沿杯嘴将1: 1盐酸20毫升分数次加入烧杯中，待反应停止后再加热，微沸5分钟，取下，冷却。用水冲决表面皿及杯内壁，用慢速滤纸过滤，用热的2:98盐酸洗涤烧杯及残渣数次，再用热水洗涤8-10次。滤液受于250毫升容量瓶中(铁、铝、钙、钱用。将滤纸连同残渣一起放入恒革韵铀柑锅中，小火炭化后于950-1000.C灼烧30分钟，取出，冷却，称重，反复灼烧至恒重。2.1 .3计算式中IG1 A AV X Gf-G G一% 物溶如重渣残及捐柑G2一一增塌童，克，G一一试祥囊，克。2.1.4注意事项25 共34页第26页SJ/Z 1464 79 ( 1 )该包括Si01。

44、( 2 )不纯的菱照分析.2.2二氧定挥发法2.2.1方法提要的不溶物用使出，失重即为二氧化硅之重量。反应式如下sSiOa +4HF一)SiF，+2HaO 2.2.2试剂和溶液(1)氢氟酸I40%. ( 2 )硫酸I1 : 1。2.2.3操作步四氟化式用少量水湿润上述灼烧至恒重的酸510毫升，加热蒸干，升温赶尽三氧钟，取出，冷却，称重，反复灼烧至溶物，加几滴1: 1硫酸，40%氢氟，于95010000C灼烧30分残渣用少量碳酸铀熔融，用水浸取熔诀，加热溶解，酸化后，合并子上述滤液。2.2.4计算氢氢G1- SiOa% =一百J2 X 100 理前残渣及土甘祸童，克，残渣及柑塌重，克，式l:G1

45、 (,:2 G 试样重，克。2.3三氧化二铝的测定羊毛络青R比色法2.3 .1方法提要铝和羊毛络青R(C13Hi&OgSNas)在pH3 .86.0的乙酸缓冲溶液中，生成紫色络合物，本法采用钢铁试剂一一乙酸乙醋或三氯甲烧分离铁、钦等干扰元素，然后进行比色。2.3.2试剂和溶液( 1 )羊毛钱青R1:称取0.375克羊毛络青R于100毫升烧杯中，加25克制，25克硝酸按及2毫升硝酸搅拌后，用水溶解并稀释至500毫升，贮于棕色瓶中F( 2 )乙酸钱缓冲液2取320克乙酸饺，加700800毫升水，用冰乙酸26 SJjZ 1464一79共34页第27页调节至pH6(用pH计测定), ( 3 )甲基橙指

46、示液:0.1%, (4)铜铁试齐tl:5% (用时配制), ( 5 )三氧化二铝标准溶液I1毫升相当于0.01毫克三氧化二铝s( 6 ) ( 7 )盐酸:1: 1, ( 8 )氢氧化馁:1 : 1. 2.3.3操作步骤(1)标准曲线的绘制用滴定管分别加0、1、2、3、4、5、6、7毫升三氧化二铝标准溶液子8只100毫升容量瓶中，各刀口1滴甲基橙指示液，用1: 1氮水调至溶液变黄，再加1 : 1盐酸，调至溶液刚变红时用水稀至50毫升左右，用移液管加5毫升羊毛络青R溶液，放置5分钟，再用移液管加10毫升乙酸按缓冲溶液，田水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上于530毫微米波长处，用1厘米比色皿，

47、以试剂空白作参比溶液进行比色，读取吸收度，并绘制吸收度一一浓度曲线。( 2 )试碎的测定吸取测定酸不溶物后的滤液10毫升(视三氧化二铝含量而定于60毫升分液漏斗中，滴1m1毫升钢铁试剂，使铁等沉淀守完全，加5毫升乙酸乙脂(或三氯币:)%)，振荡15秒钟，分居后将水相移入另一分液漏斗中，有机相用少量水洗涤后弃去，将水相合并后滴加1滴钢铁试剂，检查铁等沉症是否完全后，再加乙乙酣(或三氯甲烧萃取2次，每次用5毫纤，将水相转入100毫升烧杯中，煮沸35分钟，冷却，移入100毫升容量瓶啦，加1滴甲基撵指示液，以下操作按标准曲线绘制步啤JLLlJ。2.3 .4计算A1208%=GI , -.,. Gx 1

48、000 xV /250 式中gG一一由标准曲线查得的三氧化二铝毫克数，G一一试样重，克，Y一一吸取谑浓的毫升数。2.4三氧化二2.5氧化钙和氧化邻菲罗口林比色法):同1.3. 20 络合滴定法2.5.1方法提要g同1.5.1.1。27 共34页第28页SJ/Z 1464 79 2.5.2试剂和溶液z同1.5.1.2。2.5.3操作步溶物后的谑液50毫升于250毫升烧杯中，以水稀至约100毫.升，加1滴甲基红指示液，加热近沸，用1: 1氨水调节溶液变黄，再过量4滴加热煮沸2-3分钟，梢冷后，将溶液连同沉淀一起移入250毫升容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀，进行干过憾。氧化钙的测定g吸取臆液50毫升视氧化钙含量而定于250毫升三角瓶中，用水稀释至约100毫升，加1: 1三乙醇胶2毫升，以20%氢氧化锦铀调节溶液至pH12-14，加少量钙指示剂，以0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液突变为纯蓝色即为终点。何钱合量的问，试样用盐酸、棚其中碳酸销、硫酸钙减即得氟化锡含量。解，测总钙量，另取一份试样用乙酸-乙酸镀溶解，使而与氟化钙分离，并测定碳酸锡、硫酸锦总量。两者相32 反应式如下g2CaFa+4HCl+HsBOs一)2CaCla + HB凡+3H.OCaCOs + 2日AC一)Ca (AC) a 十日旨。+C02十CaSO. + 2NH,AC ) Ca AC) a + (NH