SJ Z 1088-1976 氰化镀银溶液典型分析方法.pdf

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1、中华人民共和国第四机械工业部术文件r寸日/Z108876 化液典型分析方法 . . . . . . . 配方z化押AgCl KCN 45-55克/升5070克/升KCNS 160, ，200克/升( ) 1. 方法要点z用硫硝混合酸破坏氯棍，以缺钱?乱为指示剂，用终点时生成红包硫氨酸铁。Ag+ + CN5- : AgCN5 t (白色)Fe+3 + 3CNS- = Fe(CN5) 3 (纽包)滴;奄银，在氯化物存在肘，加入硫硝酸后生成氨化银沉淀，必须强烈加热，使之分耐。Ag(CN) 2 - + H 2S04 + Cl- : AgCl t + 2HCN十+50-2 2AgCI+ HZS04 =A

2、g2S04+ 2HCl t 2. 试剂:(1)硫酸t(1)硝眼:比重J.84 比重t.4. 2 (3)缺钱矶指示剂:(4)硫截酸镜标3. 分析方法z掖:5%(见试剂105) o .1N (见试剂10)股取镀掖5毫升于250毫升三角瓶中，力口激硝毫升(在通风宫内进行)，加热，二在骂王冒三氧化5毫升及报黯睡15白烟，沉淀全部共6页第2页SJjZl088 76 一二一溶解为止。冷却后o.lN硫氨酸镜标4. 计异280毫升，加5%铁钱叹指示剂1毫升，用寇至出现不消失的粉红色为终点。N.V.0.I08 Ag觅/升=一一-b一一一X1000 N. V.O .134 AgCN克/升=51000N.V.0.1

3、433 AgCl亮/升=一一5一一:_X 1000 式中zN-一硫氨酸馁标准榕液的当量放度。V .商寇消耗硫氨酸旗标准溶攘的毫升数。0.108 -一银的毫克当0.1433一一氯化银的毫克当晶。0.134一一氟化锦的毫克当=0(二)定1 方法要点:硝酸银和游离能化物生成稳定的银氨结合物，示剂，当反应完全后，过量的硝酸银和腆化锦生成革时以腆化锦为指色腆化银沉淀。AgN03 + 2KCN = K(Ag(CN) 2)+ KNOs AgN03 + KI =AgI t + KNOs 2. 试剂E(1)礁化愣榕攘I10% (2)硝酸银标准熔液:o.lN. 3. 分析方法z取镀榷5毫升于250榕攘1毫升，用。

4、.1N硝酸2 三角瓶中，加水50毫升，寇至黄色棍拙为化锦。SJjZl088 16 共8贸第3顶一一一一一-一一一4. 计异:式中z游离N.Y.0.130 KCN克/升=一N一硝酸银标准攘攘的当是被度。V一一-滴定消耗硝酸银标准榕液的毫升数。0.130一氨化仰的毫克当量。(=) 的测定1 方诠要点z碳酸盐与氯化顿作用生成碳酸棚沉地.将沉淀分离后以盐酸滴定碳锢，用甲墓橙为指示剂。Na2C03 + BaC12 = BaC03 t + 2NaCl BaCOs + 2HCl = BaC12 + CO2 + H20 2. 试弗1:(1)氧化锁溶液z(2)甲慕橙指示剂z(3)盐酸标准榕榷z3. 分析方法E1

5、0% 0.1 % (见试剂101)1 N (见试剂2)吸取镀液10毫升于250毫升烧杯中，加水100毫升，加热至近沸腾，Jml0%氧化顿榕被30毫升，煮沸，静置15分钟，使沉淀下抗，过撼。以热水流涤至滤施不含氯化物(以硝酸银检验将沉淀及滤纸移置原烧杯中，加水50毫升及甲基橙指示剂数滴，以lN盐酸标准溶液滴寇至榕城里不消失的粉红色，将播被煮沸，如红色转为黄色，应继续滴定，直至煮沸后溶液呈粉红色为终点。1. 计算zN.Y.0.069 K2C03克/升=一一一而一x1000 N. Y.O .053 Na2C03克/升=-一-一一一x000 10 3 6页雪在4页SJjZl088一76式中:注:N一-

6、一盐酸标准i扣齿的j呈浓度。V一滴EE消耗盐酸标准溶械的毫升数。O.69一一-f丧酸评的毫克当呆。0，033一眼酸铀的毫克当景。滴定时每次加入盐酸标准溶液不宜超过0，3毫升。并应不断搅拌以防止局部溶液酸度过离使氟化物分解，(四)方法I, 1. 方法要点z的定法本怯先以硝硫融合酸分解剖化物，然后用腆量注视!也铜。镀;由中大量银盐和自费化锦生成黄色腆化银沉淀，使滴走得不到明确的终点，放-A:加入氯化铀使银生成氯化银沉淀而分间。2. 试弗:(1)暗龄:( 2)硝酸z(3)氧化铀饱和陪液:0)氢氧化饷梅液z(5) (6)氟化氢按:(7)确化押z(8)捷粉指示剂z(9)硫氨酸按j睿液z(10)硫代硫酸锅

7、标准榕掖3. 分析方法z1. 84 比重1.4025% 88% 固体固体1 % (见试剂l07)10% 。二lN(见试剂的吸取镀费10毫升(如含情最低，取23毫升)于250毫升烧杯中，加拉畸醺10毫升及波硝酸10毫升，加热至冒S03白烟、沉淀全部溶解为ll:.冷坷，缓缓加水100毫升，加入氟化铺饱和攘攘使银沉淀完全，以中待?4 臼jZl088一76共8页再51页一一一一一滤纸j立滩，以水洗涤数次。奔去沉淀，掠液及洗液置于500毫升三三角瓶中，将梅液以25%氢氧化铀调节至恰好!2.碱性(出现不悄失的沉淀), 再以精酸调节至酸性，加入氟化氢按3克，摇匀，冷却。加入腆化锦克，把匀后放置8分钟，以o.

8、lN硫代硫锦标准溶;夜滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂5毫升，再滴寇至兰色将近消失，加入10%硫氨酸钱i在被10毫升，再滴寇至兰色f肖失为终点。4. 式中z 0.063 N. V 0.06355 Cu克/升=X1000 10 N V 代硫酸锦标准溶攘的当量浓度。寇消艳硫代硫酸纳标准洛液的毫升数。的毫克当量。方法E、谱1 方法要点s以硫硝棍合质中，以亚硫酸铀根，加盐酸沉淀辘，分离。明胶?肖除极大，然后进行极氨性支持电解。刑的半波电位;也-0.5V(SCE) 2. 试弗tl:(1)佩服Z(2) (3)盐配E(4 )氢氧化按一氧化按混合溶撩z(5)氨水E(6)亚硫酸锅饱和溶攘z(7)明胶榕攘z(8)铜标

9、准溶液z3. 分析方法:比重1，84比重1.42比重1.19，0.5% 4M (见试剂18)比重:0.89 0 , 1 ye lmI-o-lmgCu(见试郭115) 吸取镀旋10于150毫升烧杯中，加入浓磁酸10毫升，加浓硝5 共6页第8页SJjZlQ88 .76 10噩升，加热蒸发至冒白烟，冷却，加水100毫升，如浓盐酸10毫升，静置半小时后过滤，沉淀以0，5%盐酸洗涤三次，然后将滤被子电热板上浓缩至20-30毫升，取下，冷却。用氨水中和至呈碱性，4M氧氧化接一氧化钱;昆合被10毫升，将攘攘移人.50毫升容中，加亚硫酸铀饱和溶撩乱5毫升，明胶溶液2.5毫升，以水稀至刻度。取出部份陆被于电解杯中进行极谱测寇。标准悔液极普图的坛1filJ: 吸取铜标准溶被(lml1mgCu)10毫升于50毫升容量瓶中，加入4M氢氧化钱一氧化镜混合溶液10毫升，亚硫酸铀饱和溶液2.5毫升，明胶溶液2.5毫升，以水稀至刻度I昆句，取出部份溶液进行极谱6 。4 计算:式中zh1 h2 C 堆榕掖的披高(mm)试样溶攘的披高(mm)液的被度(克/升