SJ Z 1082-1976 镀镍溶液典型分析方法.pdf

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1、人民共，液、配方z他、四机掘工业部术文件型分析方法一及NiSO, 7H20 N.Cl HsBO. N&2 S0, 10H20 MgSO,. 7H20 的测定方法I、EDTA滴定法测定锦及1. 方法要点zrHH-川1SJ/Z1082 76 : l.t .4 140210克/升1015克/升2030 5070克/升30.50克/升熔被中的镇、镜呈离子状态，它们在碱性介质中与EDTA生成寇的络合物，其中摸可以用磷酸二氧铀掩蔽，在PH= 9 010时，以紫示剂，用EDTA标准溶Ni + + H2 y.:;: NiY- +2H+ Mg+ +H2 y- =:tdgY. +2H+ 2. 试如1:(1)氨性缓

2、冲溶液z(2)磷酸二氢铀榕挠，仿紫腺酸钱搪f乐剂z(4) EDTA 3. 分析方楼，E PH=10 (见试剂19)10% 见试剂110)0.05M (见试剂111 共24页第2页S.JjZl:;储量啊(1)谋快告显确远z以IfL键破10毫升于100毫丹且容量瓶中，用水稀至刻度，摇句。吸取稀择ii夜10毫升于25Q毫升:t0三角班中，加水50毫升，PH:;: 10氨性JE冲谁被10毫升，紫际监接指示剂少许，用O，05MEDTA标堆溶液悄t至i窑撩呈紫红色为终点CV1)。(2)躁的测ZEz吸取稀释攘10毫升于250毫升三角瓶中，加入水5Q毫升.PH严10综冲梅液10毫升，10%磷酸二氢铀榕漉去。毫

3、钟，紫摒酸镣指示剂少许，泪O，05MEDTA标准溶液搞寇至榕撩呈紫红包为纬点(V川。4, 计算zMgSO, 7H20克/升=玉立卫2.M.Q:246X 1000 10 10 X丁丽V2 ; M. 0.2808 NiS04 .7H20克/升=一一一一X 1000 10 10，X一-10() 式中zVVM 滴寇躁镜合量;肖槌EDTA标搞寇镰消耗EDTA标准擂攘EDTA标准海撬布克分手却是度，镜且毫硫酸躁地毒在分子娥的0, 2465 0.2808 方法E、EDTA滴定法测1, 方法耍点E在氨性溶搜中，用缸化佛掩蔽Ni+及溶被中Fe+、Cu+、Zn+等杂质，以消除它们的手扰，以锚黑T为指示剂，p;DT

4、A标准培梅滴寇Mg+ 加抗坏;岛国在将三f%快还原为二价，因为Fe(CN)6-共奄辈革碎性，含量高时使铭黑T指示剂分解。2 Sl,IZ1 0J!2 76 挨211m第3页一一-一一2, 试剂z(1)氢性锺冲攘攘;(2)氧化钥l溶攘z(3)抗坏血酸zJ (4)锚黑T指示剂z(5) EDT:标准溶液3. 分析方法zPH = 10 (见读过19)10% 固体0%.5%(见试剂108)0.05M (见，试剂11)吸取上述拍稀释攘10毫升于250毫升三角瓶中，如水50毫升，加抗坏血酸0.Z觅，PH = 10缓冲溶攘10毫升，10%氨饨锦溶攘5毫升摇句后，加0.5%锚操T指示剂56摘，以0.05MEDTA

5、栋淮海搜捕寇至溶被由红鱼变越鱼为终点(VS)。4, _ M. Va XO.245 Mgo7H20克/升甲!J V X 1006 10远Qox一一 . 100 NiSO，7日20克/升=-=-M.V1击，.V 3) X () asos X 100 10 10 -100 式申z一-EDTA标准攘攘的克分子放度，V1一一方法I中摘寇镰揉合量所硝起EPTA栋楼捧液的毫升数，V3 0.2465 0.2808 硫1. 方法要鼠t镜厨消耗EDTA的毫克分子量，燥的毫克分子量。的那定的毫升数，镀液中加入草酸锦与用中和法确寇珊酸。合，掬制键盘水解生成氢氧化镇祝淀，果能直接用黯搞寇集但多元醉如tt泊，3 共24页

6、事4页SJjZl082一76甘露醇等能与珊酸形成离解度较大的环状结构的络合酸，这种络数比珊酸离解常数大一万倍以上，因此就可以用碱摘寇。一COH O H + H -iT 一一leit-Ci 一一00 / nu / OO - ic-Li 一-O RU H + 2 一C一OHH+NaOH=Na+HaO 2. 试剂量(1) (2)甘(3)甲(4) s 10 团体E (5)氢氧化饷3. 分析方站z吸取上述稀释破10毫升于.250毫升三角瓶中，加水50毫升，甲基红指示剂34摘，用o.lN氢氧化锦标准溶漉搞寇至溶液由红色变为黄色不计毫升数加入10%草酸锦溶被10毫升，甘露醇12觅，1 %勘敢指示剂数摘，摇句

7、后，用。.1N氢灰红色，再加入少量甘露醇，继续用。.1N氢氧化锦标准语被人甘露醇盾灰红色不悄失为终点。被s0.1% (鬼试捎回到1 % (觅，试剂103)o.IN (兑试剂8)g E 4. 2 HsBOs克/升=NV 0.0618 X 1000 10 10 X 式中zN V 0, 06184 注:可用中健甘袖的当量浓度，化锅标准溶液。4 后，SJjZl08Z一76(,_ )氯化铀的测定1. 方路要点z子和硝酸银定量地生成白色氯化银沉淀。Cl-+AgNOs=AgCli +N3-定时以锦酸锦为指示剂。在近申性溶液中铭酸饵和银沉淀，但锦酸银的溶解度较氯化银为大，当的硝酸银即和铭酸愣生成红色铭酸银沉淀

8、。2Ag+ + K2C)4: g2Cr, t + 2K+ 2.试1llJ:(1) 何梅液s5% 共24页.5页成红祝淀完全(2 ) s 0.1N (见试齐IJ9 ) 3. 分析方法z液5毫升子2501毫升，用。.1N硝色溶液呈黄捧色为终点。三角瓶中，加入水100毫升，5 %铭液滴定至生成白色沉淀略带淡红剂4. x 1000 式中sN 硝银标准溶液的当量浓度，V 宣硝毫升数，0.0585 化铀的克当量。四的定1.方法点s络合, EDTA络在中价与络用-甲烧萃取进行比色s 对C川(CHsCH2)2NCS2Na(CH，CH2hN一c一?+NJCu 5 试共饵，自第6页2. 试弗a:(1 )拧攘酸楼溶

9、液z(2)氨水z(3)氯仿z(4) EDTA溶攘z(5)刑肌刑t(6)无水碳酸铀z(7)盐酸E(8)氨性缓冲溶液z(9)铜标准榕搜z3. 分析方法z/zro2叫$50% 1 : 1 CP 10% 0.2% (觅固悻1l3) PH = 10 (见试剂191 m 1:0=0. 01mgC也虱试fflJU)吸取镀液2毫升于125毫升分液漏斗中，加50%持操酸楼榕被5毫升，溺加1: 1氨水中和至溶攘由部毡费弗兰笆，。姐PH=10氨性缓冲榕破10毫升，加10%EDTA溶糖f5毫升，摇匀盾，加0.2%铜试4剂10噩升振擂1分钟后，加氯仿10毫升，振摇2分钟，静止分层黯y将有机相穆干燥的25毫升容量瓶中，再

10、用5毫升氯仿反复苯取2、次，有机相合芷于容量瓶中，加无水棋酸锅0，3-0.5克婴用氯仿稀至度，摇句后以氯仿为空白，用1公分比色皿，波长440m进行比色。标准曲线的绘制:分别取铜标准溶液(1m:o=O. 01mlgO位)0、2、4、8、8毫升于12吉毫升分清糯斗申，如拥呢拧槽酸楼溶液5毫升，加PH=10氨水缓冲糟糟10毫井，以下操作罔试样一样进行比色，测其消光值，绘制曲线。4.计鼻i从曲线查得2毫升镀液中含铜A毫克。Cu:%钟=纪就=f-克/升注t加BDTA的量必须大于试液申镣量(郎BDTA毫克分子数大字镶毫克分子数).放军DTA的毫不是圈定的，应根据溶液中键的最考虑，但必须过最.为简便起见可不

11、绘曲线，取2毫升锦标准溶液(1ml争O.OlmgCu)与试样同样操作，测卖1肖光值，用以下公式计算:Cu克/升出6 0.00lxB试E标Xl000 。SJ/Z108-2 76 共24页隽、页式中zE试一一试液的消光值，E标-一铜标准溶攘的?脱值。(五铁的测卢定方法I、比色法1. 方法要点E先确硝酸特缺氧化成三价铁，在被中接生成琛在色Fe2 (SO 4) 3 + 6NH4CNS = 2Fe(CS) 3 + 3 (NH4) 2S0 4 用异j先蹲萃取溶漉中在硫氨酸挟步根据有机层节颜色进行比色测定。2. 试刷Z(1)硫氨酸镜语被z(2)硝酸(3)异r3t醇(4)铁标准溶被t3. 分析方法:25% 因

12、重1.42c_ p lml=o=O. 01mgFe (觅挠剂凶吸取镀液5毫升于25台毫升辛苦量瓶中，以水稀释至刻度。吸取稀释攘5毫升于100毫升烧杯中，抽水50毫升，法硝酸0.5毫升，煮沸2分钟，冷却后移人2佣毫升分液谦耳中，加25%硫氨酸镜梅液8毡)I , 异究醇20毫升，振摇8分钟，静置片刻，将带机相移入干燥的50毫中，再加异哎酶萃取段。然后用异!究醇稀释至刻度。用1公分比色盟，波长510棚，以鼻/究醇作空白进行比色，现1定其消光值。标准曲线轮盘去翻i吸取铁标准撑榷c(1ml=O=O.缺。使铁生成氢氧化铁沉旋而分网。为亚铁，过量的氯化亚锡为指示剂，用2FeCls + SnC12 = 2Fe

13、C12 + SnCl, SnC12十2HgC12=Hg2C12 t +SnCl, K2Cr207 +6FeClz + 14HCl =2CrCls +6FeCls +2KCl+7H20 化定亚加入磷酸是为了使摘走时所生成的高价铁和磷酸生成络合物，以免指示剂而影响摘寇终点。2. 试知d:(1)氨水s(2) (3) (4)盐眠Z(5)氯化乘(HgC12) (6)氯化亚锡溶被z6%, 0.89 .84 .71 1.19, 1 : 1 ，加后，以水稀至106克于100刊毫升溶解。(7)二苯膀基0.2% (见试剂104)(8)重锡酶铮栋榷榕液z3.分析方怯=吸取镀液10毫升于250碱性，加热至70，,80

14、 -C , 1 I 1蜘挫酸溶于3008 O.OlN (见试剂5)中，加水100毫升，加氨水调歪, 。用热水洗涤沉淀数次.三角瓶中，次，SJ/ZI082: 76 共24页第9页加放盐酸10毫升，加热至60-70 c ，逐滴加入氧化潭锦溶被至黄色消失，再过量1一2摘，冷却。如氧化来饱和溶液5毫升品摇动后应有少许白色沉淀产生加放硫酸5毫升，被磷酸5毫升，冷却。加工苯膀基磺，以O.OlN重错酸锦标准溶液滴远至梅梅虽紫兰色为格点。4 E -N-v.0.0588 Fe克/升-100010 式中sN一一重V 。0.055，8一一缺的毫克当且。注:加入氯化亲后，如无白色(EFPC12)沉淀坐成，说阴氯他亚揭

15、加得不起事，铁来还原完全，试验必须重傲.加氯化来黯如果生成的沉淀显灰色，说明.化造锡过量来多，亲被1:5硕成金泵，SnCl.+ HgCla=-SnC+ Hg T 六辖的方法1萃测定法1. 方法要点z在普通镀镰溶液中，钟酌允许子含量相对地较高，因比不盐和钵生成梅1k (0.1克/升)，干扰的金。本法用疏使铮和大剂萃杂质分间，用EDTA摘走。除辅以外，高，但普通镀镰溶被中，2. 试剂sT在黑存铭锚寇以?拢-t 无寇 为时使, (1) (2) (8) s lN 50%, 2.5% 9 樊E 3. 分析方法z SJ/ZIOB2叫7620% 1 I 9 J朝=ro(览唬辑dl份合溶剂:1体积芷歧，醇和5

16、体积乙磁混合。0.5% (见试剂108)0.002Mz吸取已标定的0.02MEDTA标准榕撩(试剂11)量瓶晤，山以水, 被25毫升于125毫升分被漏斗中，如水15毫升，1 N硫酸。.5毫升及磁嚼饱和熔榄34捕，盖好塞子，振擂r一2分钟，加50%攘15毫升，摇句。加正I奏醇一乙酶棍合溶剂15毫升，振摇1分钟，飞静置待分层后，(如府机溶液层呈红色，系有铁非在)，将下层水溶搜放人另一只125毫升分搜漏斗平反复萃取三次。被层分清后弃去下层水榕攘。将三次萃取所得溶剂合盖在一只分液漏斗中，韭以少量混合溶剂将士只喃斗搅净，洗旋立在人萃取溶剂中，加2.5%硫氨酸按溶被15毫升，盖好黯斗塞震摇1分钟摇时不要过

17、于剧烈以维生成乳状被使分缓慢)，静置搏搜层分清弈去下层水潜鞭。再加入2.5%攒15毫升及氟化氢镜少许(约0，1g)震摇1分钟此附有机榕剂层由及所生成之红色退去，静置?辛液层分清弈去下层术需楼。再用2.酸镜榕榄15毫升洗澡一次，如溶剂层叉出现微红色，可加入氟化氢楼结晶数颗，使之退去，葬去节层术溶鞭，用少量末将漏斗智清洗。人拥0毫升空角镜瘾中，以水洗净精斗童在将熔搜200毫升。加PH=10氨性缓冲溶液10毫升，摇匀。以满智加入20%化锦剧药1毫升及格黑T指示剂6摘，此时读施应呈兰色J日入1: 9 甲睦溶攘5毫升，摇匀，榕穰转红色，如溶液不转红色则再加人1I 9甲1NZ毫升，使之转为红包后，立即以O

18、.OOZ情EDA标幢撑搜捕寇10 菁、SJjZl08在76共24页第11页在4、点。的, 连同样方法以水25毫升作空白试验2 Zn克/升=V，l一V2)xMxO.O哩生X100025 式中zV1一一摘走试样消耗DTA标准溶攘的毫升EMV2一空白试验消耗EDTA标准溶液的毫升熟。M EDTA梳准黯挠的克分子浓度.0.0654一一铮的毫克当且。注:加入甲睦后必须立即遂行演定，否R僻点不出现.乙商量极易燃烧，周围不可近火.f E、谱法1. 方法要点z在碱性悔被中，用EDTA络告镖，使镖披被抑制，而Zn-EDTA络盐却离解成Zn02-2，在-1-1.6V之间绘制铮的极谱图。2. 试剂s(1)革他镜z(

19、2 )锺本营(S)EDTAzu (4 ) (5)鸭航E(6)铮标固体比0.89固体被z40% 6.5% t lml-O=lmgZn。称纯铮(99.95%民主).OOO克，用少量1: 1 溶解，移入1000毫升容量瓶以水至刻度.3. 分析方法z吸取镀波2毫升乎I例水20毫升，) ，加EDTA5克提中，加氯化钱8克，取下若有沉淀，解，将溶槐移人100水20毫升，用滤纸过中，再加11 共24页第12页SJ/ZI082一76人40%氢氧化铀撑攘20毫升，0.5%明肢2毫升，匀，取出部分榕撩于电解杯中通氯气三分钟后进持极谱标准溶液极普图的结希Ij:吸取钵标准溶被(lml=O-lmgZn)2毫升，以下操作

20、按分析试样方撞同样进行。 .计式中z配方z叫/升=卡.CC一一铮标准溶液的放度克/升h2一一试样的波高(mm)h1一一钵标准溶液的披寓(mm)二、光NiSO 7H20 化锦NiC12 6H20 HsBOs 1.4一丁焕二醇C，日60十250. .280克/升50. ，70克/升30. .，4-0克/升。-10.3克/升。.05.0.1克升C6H4COS02N Na 2H20 1, 0-.1.5克/升测定1 .方楼要点z以锚酸锦为用中Cl-而求得氯化镰的-含NiC12 +2AgN03 =2AgCl+ +Ni(NOa)2 2AgNOs +KzCrO, =A2CrO， + +2KNO. 2. 12

21、(1)硝酸银标准溶液z(2)铭酸锦攘攘z3.分析方撞z臼/Z1082-mZJo .1N (见试剂9)5% 共24页取镀液5毫升于250攘攘1毫升，用0.1N三角瓶中，加水50毫升，5 %铭酸锦寇至生成的白色沉淀略带战在为能点。. 式中zN一一硝酸银标准榕液的当量V一一描寇消0.1188一一氯化镇的毫克当量。二硫酸键的1. 方法贵品ZXI000 。在氨性熔漉中镰与EDTA形成以紫服酸按3号、指示剂，用EDTA标准2. i式报1:(1)氨理班叩悔恨Z(2)紫腺酸按指示齐11:(3) EDTA标准陆被z3. 分析方法zPH:10 (见试剂19)见试剂110)0.05M (见试剂11)吸取镀攘10毫升

22、，于100毫升容量瓶中拮胁稀瑟割度。吸取稀10毫升于250毫升三角瓶中，加水驰毫升，PH = 10缓冲溶漉15毫升，紫服酸膀指示剂少许，用0.05MEDTA标准溶搜捕定至榕攘由黄包变为紫红色为辛基点。4. 计算zV.M.O.2S08 NiSO, . 7H20克/升=10001.18A10 iR 100 13 捕事倒.1.翼部IZtN*牛式中zA一一氧化镇白含量(克/升。V一一搞寇消艳EDTA标准榕攘均毫升数。M一-EDTA标准榕梅局克分子被度。1.18-氧化镰换算成硫酸镰灼系鹏。0.2808 埠毫。(-) 的测定按本指导性技术文件第一章第(二)节方始进行.囚蝙糟的谢定1. 方法要点z性溶被中，

23、用氯仿萃取镰攘4化锦底被中，于甲0.8，.NH，。常用的糖精是这个化合物的铀盐，即描精铀。精纳佳经盐酸处理后变为糖精，用氯仿萃取后，蒸发除去氯仿，于热水中。加入氯化锁与糖精作用，寇量析出酸，然后用碱溶被捕寇。本战因其它有机物亦有干扰，仅供生产上控制糖精纳含量肘番改。2. 试齐tl:(1) E (2)氯化钢培液z(3 )氯仿一一乙酶榕榴E(4)酷献指示剂z1 , 19 10% 90矗升第仿与刊毫升乙1 % (见试剂103)合。15 S1jZt锦2由76(5)氢氧化铀3.分析方法s吸取镀被50毫升于125毫升分;在漏斗中，加入比重1，19盐酸5毫升，氯仿一一乙醇混合熔饿50毫升，振摇一分钟，待静置

24、分层后，收下屡有机相于2，50毫升三角瓶中。再加入氯仿一一乙醇提合榕撩20毫升，反复萃取三次。然后将有机相合立在于三角瓶中，于水踏上加热蒸支至约5毫升，取下，加人热水100毫升，加入10%氯化领溶披5毫升，踊匀，冷却。加1%盼献指示剂数摘，用O.IN氢氧化锅据推溶液寇至溶被呈粉红色为格点(V)。另外配一析方撞E O.IN (见试荆8)求 4. s 式中sT-一摘寇庭即1当的V一一描舍时消耗氢氧化锦标准溶攘的毫升数.注:加入氯分，放出下层溶液肘，应避免法E后，应摇动约1分钟，然后静置分层，静置时间应充机相中，而影响终点.T=目mm-h . G 式申sG甲糖糟锦标准溶液的浓摩f宽/并)Vt-浦定糖

25、精纳标准溶液时消耗的氢氧化锦标准溶液盹毫升数.五)1.4 T快-点s16 SJ/ZI082 76 共24页第17黄本方法是采取高腆酸氧化，即1典量怯在镀液中加入高琪酸与1.4一丁快二醉f信用，押作用，析出碗，以淀粉为指示剂，用硫代2. 试剂z(1)高确过量的高确酸与礁化铀摘走析出轧腆。攘攘z高E典酸部6克于100毫升烧杯中，加入比重.19盐酸30毫升，后，以水稀至500唱.110(2) (3)淀粉指示剂z1 I 5 (4) (5)硫3. 分析方法z吸取罐罐25毫升于250毫升腆量就中，准确加入升，摇句。放置一小时，然后加入磷化锦7克，1 I 放置1分钟，立即用0.1N酸代硫1%捷粉指示剂8毫升

26、，继截搞寇至溶液由兰鱼变为在相同条件下，作一空白试验。1%觅试剂1()7)体榕波s0.1N (见$) 被25毫, 淡黄色时加入点.4. - (VJ .V2).N.0.043 CH20H-C2-CH20日亮/升25 1000 式中sV1 V2 1( 0;043: 定空白梭捎耗硫代硫酸铀标准溶液的定镀被消艳硫代硫酸锅标准熔漉:U毫升数。硫代硫酸锅标准榕波的当量浓度。1 c.4一丁焕二醇的毫克当墨。三配方z化NiCl 6H20 90120克/升17 共24页第18页SJjZl082一76化铮化镀疏氟酸锦ZnC12 NH4Cl KCNS 25 35克/升25 .35克/升1525克/升( )氨f七定1

27、. 方怯要点E在PH=10氨性缓冲榕被中，NVZnH均能与EDTA形成络合物，用紫牒酸钱作指示剂，用EDTA搞出Ni川、Zn+总量。再用KCN将NYZnH隐蔽，用甲自主将Zn+解蔽，以锋黑T为指示剂，用EDT寇之，测得铮的含量，从总量中减去Zn忖捎耗的EDTA毫升数便为Ni+描耗EDTA毫升数。2. 试剂E(1 )氨性缓冲溶被sPH=10 (见试剂19)剂-mi 指梅飞镀s锦酸睡化摒甲氨紫臼3119 5% (见试剂110)(5)铭黑T指示剂:0.5% (见试齐lj108)(6) EDTA标准攘攘:0.05M (见试剂11)3. 分析方怯:镀梅10毫升于100运升窑量瓶中，加水稀至刻度，摇句，吸

28、取稀释液20毫升于250毫升三角瓶中，加PH=10缓冲液15毫升，紫眠酸镜指示剂少许，用。.05MEDTA标准溶液摘至紫红包为格点(V 1)。另取稀释被20毫升于250毫升三角瓶中，加5%氧化棉溶撞5升。加PH=10氨性缓冲撞15毫升，锚黑T指示剂56摘，.1 I 9甲醒5毫升，用。.o5MEDTA标准熔漉将溶液滴寇至兰色，再加甲续滴寇至加入中醒后不远红色为糕点(V2)。4. 2 18 SJ/Zl082一76共24页第19页(V) - V2).M0.2376 NiCI2.6H20克/升立一一千x 1000 20 10 x一一一100 V2.M0.136 ZnCla克/升=2一x1000 式中z

29、V1 V2 M 0.2376 0.136 20 10 x一-100 第一次滴寇捎耗EDTA标准溶撒切毫升数。寇消耗EDTA标准榕攘布毫升EDTA标准榕液的克分子浓度。 的毒。二1. 方法要点2用模水氧化KCNS中S生成SO，=，加民C12生成BI).SO 4沉淀，在氨性i在被中用EDTA络合坝，过量的EDTA用Zn+盐返滴之，以铭T为指示剂。2. 试剂z(1)澳水z(2)氯化领海被z(3)氨水:(4)氨性缓冲溶液z(5)锚黑T指示剂z(6) EDTA标准溶波s(7 )铮标准溶被z3. 分析方法z115 20% 比重0，89PH = 10 (见试剂19)0.5% (见试剂108)。.05M(见试

30、剂11)0.05M (见试剂12)吸取键峨山毫升于100毫升容量瓶中，用水稀至刻庭，摇句。释被20毫升于250毫升三角瓶中，加模水25毫升，煮沸至黄色褪去，加20%氯化银榕漉10毫升，沉淀放置1小时过擒，用热水洗至19 共24自第20页S)jZl82 16 无银离子反应用H2S04试)，将沉施放回原三三角瓶中加水50毫升水20毫升，准确加入0.05MEDTA标准陪被20毫升，煮沸，使沉淀溶介，再加入氨水1毫升，P且二1.0缓冲榕液10毫升，铭黑T指示剂5-6洒，用0.03M钵标准梅坡将洛破滴定至兰鱼阔。突变成紫红包为路点。4. 计算z(M1 V 1 - M2 V 2) -0.097 KCNS克

31、/升=一X1000 式中tM1 V1 M2 V2 0.097 配方E四、闵20 10 X-:一-1.。溜NiC12 6H20 HCl 220.-，240克/升20.22克/升( )氯化1.方法耍点t在PH=10氨性缓冲悔漉中?，以紫府酸按作指示剂.2. 试剂z(1)氨性缓冲溶按:(2)紫解酸接指示剂z(3) EDA梳撞稽被z3. 分桥方站s20 定Ni+能与EDTA形成稳定的辖合PH =10 (见溶剂19)见情剂110)。.65M(见试JftJll)SJ/ZI082 76 共24页第21页吸取镀被10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇句吸取稀释液10毫升于250毫升三角瓶中，加水20毫

32、升，PH = 10缓冲榕液15毫升，紫f跟酸钱指示剂少许，用0.05MEDTA标准榕被滴定至溶漉呈紫红色为格点。4.计M V 0.2317 NiC12 .6H20克/升=- . - v. , U x 1000 10 10 x一一-100 式中zM一-EDTA标准溶渣的克分子放度。V一一描窒捎辈6E-TA标准溶攘由毫升数。0，2377一一氯化镰二1.方法要点z中和滴寇棒，以甲基橙为2. 试剂z(1)甲基橙指示剂z(2)氢氧化铀标准溶液23. 分析方禧s。的湖定 0.1% (见试剂101)o.lN (见试剂3吸取镀液2毫升于250毫升三角瓶中，示搁2耐8楠，用。.IN氮氧化纳振雄梅即为终点。加水5

33、0毫升，加甲基橙指4. 式中，N V 0.0365 海搞由。21 共24页第22页配方z硫酸操次亚磷酸铀铀1 方站要点zSJjZl082一76五、化NiS04 .7H20 NaH2P02 H20 CH3COONa.3H20 Na3C6H507 .2H20 ( ) 的定22 ，25克/升2022克/升14克/升14克/升在氢性榕被中用三乙e忖牛，以钱为指示剂，用EDTA满意郎。2. 试齐IJ: (1)氨水:(2)氨性缓冲溶被z(3)三乙睁脱Z(4)紫腺酸接指示齐tl:比重0.89PH = 10 (见试剂19)1 : 1 见试剂110)(5) EDTA标准悔被:0.0511 (见试剂11)3. 分

34、析方法z吸取镀液5毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，1: 1三乙E主2毫升，摇句后，滴加氨水至兰色，r加PH=10缓冲溶攘5毫升，紫服酸钱指示剂少许，以0.05MEDTA标准溶液滴寇至溶撞于拧黄色转紫红色为终点。(近终点时滴寇速度要慢，否则结果偏高。4. 计异Z式中z22 -M. v 0.2;8 08 NiS0407H20克/升-5M一-EDTA标准溶液的克分子换度FV一一浦定硝耗EDTA标准悔恨闲理7T拟S0.2808 。SJ/ZI082 76 一一二蓝1.方法要点z铀溶被中亚磷酸铀能很快磷醺饷则不起反应，因此在镀液中加过量的棋与亚的确以淀粉为指示剂，用硫代硫酸纳进行滴寇。共24页第2

35、3页化完全，而次作用，多余Na2HPOs +12 +H20=Na2HP04 +2Hl (碱性熔被2Na2S20s + L = N.2S406 + 2N.I 2. i式剂z(1)硫酸氢饷熔液z(2 )醋瞌z(3)诧椅指示剂:(4)腆标准溶掖z(5)硫代硫酸锅标准攘攘z3. 分析方禧z5% 98% 1 % (见试剂107)O.lN (见试剂6) o.lN (见试剂8)吸取镀攘5毫升于250毫升碗瓶中，加5%碳酸氢铀悔饿25毫升，准入O.lN磷标准溶液25ml，迅速盖上盏，摇匀，放置暗处1小时。打开用98%醋酸调至微酸佳再过量1-2毫升，摇句，使二氧化碳气体跑出，用。.1N硫代硫酸铀标准溶攘迅速滴走

36、至熔被为i炎黄色，加1%捷粉指示剂2毫升，继续滴定至溶被紫兰色消失为终点。4. 计异E一(NI.YI-N2.Y2)XO.063Na!HPOs克/升一-52 1000 式中EN1 E典标准溶液的当放度。V1 人确标准溶攘的毫升数。N2 硫标准溶液的当Y2 滴定悄艳代标准溶液1-.1I 3IJI.。0.063 亚纳布毫克当量。(-)次测定1.方点t23 共M贺第u页在化，多余溶被中，以淀粉为SJ/1.:1 082一76身t礁溶攘，故磷酸铀示剂，用硫代硫酸锅滴定。N.H2r02 +h +HiO=N.H2POa +Hi 2Na2S20 , +12 =Na,S406 +aN.I 2. 试弗:(1)确标准

37、溶液=0.1N (2)硫代磺酸锅标准溶被:O.lN (3)盐酸1 I 1 (4)淀粉指示剂:1% 3. 分析方法z定量地被腆吸取镀被2毫升于250毫升确瓶中，加1I 1盐酸25毫升，与准确加人o.lN腆标准熔漉25毫升，以1I 1盐酸35毫升洗瓶颈闽西誉。好瓶塞，放置暗处30分钟，打开塞子，用少量水洗瓶颈，瓶寨，以O.lN硫代硫酸铀标准榕被滴定至浅黄色，加1%淀粉指乐剂2毫升，槌续用硫代蹄酸铀标准溶谐滴定至兰色消失为终点。4. z NaH2P02 H20克/升=仲VN272川x lUOO 式中zN1 V1 N2 V2 0.053 24 E典标准溶液的当。人碟标准悔液的毫升代硫酸锦标准溶液的当量放度。标准溶被H.。铀的毫。