SJ Z 1081-1976 电镀溶液分析方法一般要求.pdf
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1、中华人民共和四机械工业导性技术文件国曰SJjZ 1081 76 17 1 人民共军自国第四?. 1. 指导性技术文件SJIZI081 76 : 电分析方法一般要求护阳A一二、分析试1.取样肘,用清洁的长玻璃管在镀槽数处取样,t昆合均匀,方能代:鼓楼族的实际成份。2.取得的试样应是澄清的。若有混浊,应待其注2清后吸取上层澄清拽,或过滤除去混浊啊。3.在室温时有盐类结晶析出试样。攘,应加热使盐类结晶榕解后二、试剂i.i式剂的国己制按附录的3町、。5.所用试剂除注明规格外均用化学纯或分析纯。.配和j试剂或分析用水,均用藩键水或去离子水。7.本方法所载的溶碗,除注明榕剂外,均为水溶液.如10%氯化锥悔
2、被是指100毫升榕掖中含氧化按10克。8.本方法所载的体职比榕液是试JtlJ与水的体积比。如1:2盐峻是指-Lf*积放盐酸比重1.19)与2体积水相混合。罩,安全操作9.使用毒及易燃试剂,必须。O.凡是放出有气体的操作,必须在通风橱内进行.1.硫酸标准榕阻Z配制: 附录试剂的INz量取分忻纯琉酸(比重1.84)28毫升,缓缓倾入500毫升水中,冷却盾稀择至1升。0.1 N: j量取分忻纯硫酸(比重1.84)2.8毫升,缓缓倾入500毫升水中,冷却后稀释至1升。标寇z,(1)以碳酸锦标定z称取在120c干燥过的分析钝碳酸纳1克四位有效数字),置于250毫升三角瓶中,加水120毫升,i窑解后加甲基
3、橙指示剂试剂101) 3 4摘,用配制好的硫酸摘寇至红色为终点。式中zNzy q-N一一硫酸标准悔掖的当量浓度,V一一滴寇消艳硫酸标准榕攘的毫升宠儿,G一一眼酸饷重克0.053一一碳酸铀的毫克当量标寇O.lN硫酸,方法同上,但应称取蝶酸铀0.1克.也可以采用节列方法:准确称取在1200C子燥过的基准试开lj藤酸锅5.3002克,用水榕解后移入1升容量瓶中,加水前至肃庭箩摇匀,吸取20毫升,按上述方法标寇硫酸(保留嵌酶讷标准i容i夜,以盾可继续使用): 式中zN=0.1 20 v N一-i准酵标准溶液的当量浓度,V一滴寇消艳硫路标准攘攘曲毫升EA。(2)以氢氧化铀标准熔液标定:吸取己标寇的1准榕
4、被C试剂。20三角瓶中,加水80毫升,示剩03)2 2 井于250毫升好试制的定至红色消失为终点。式中sNzNIJ20 N一一磁睡标准榕液的当最浓度,V一一滴定?自辑硫酸标准溶液的毫升数,N1一一氢氧化讷标准溶攘的当量浓度。标定O.lN硫酸,用己标定的O.lN氢氧化锅标准溶液(试剂3) 按上法同样标定。2.盐醺标准溶液z配币lJ: 1N:量取分析纯盐酸(比重1.19)90毫升,以水稀至1升。0.1N:量取分析纯盐酸比重1.19)9毫升以水稀至1升。标寇z按标定硫酸标准溶液(试剂1)的方法同样进行,计相同。3.氢氧化纳标准溶被z配制z1 N:称取分析纯氢氧化饷45克,以冷沸水溶解后,移人硬质烧杯
5、中,瓶口用橡皮塞塞紧,静置数天使破酸纳下况。用上层:查清液导人另一试剂瓶,以新煮沸过的冷水释至1升。O.5N:称取氢氧化铀22.5克,按上怯配成1升溶被。0.2N:称氢氧化铀9克榕于;1(,以新煮沸过的冷水稀至1升。o .1N:称氢氧化锅4.5克溶于水,以新煮沸过的冷水稀歪1升。标寇z(1)以苯二甲酸氢锦标寇称取在120C干燥过的分析纯苯二甲锦(KHCaH404)4克(四位有效数字于250毫升三角瓶中,加水100毫升,加H13) 2楠,用配制好的lN / 附试剂的谈红色为终点。式中zN G 一二- V xO.2042 N一一氢氧化铀标准溶梭的当量浓度。V一一滴定消艳氢氧化铀标准溶液G一一-苯二
6、甲酸氢锦重(克。0.2042一一苯二甲酸氢悍的毫克当且。标定不同浓度的氢氧化锦标准溶液,方法罔上,苯二甲酸氧静的量应按比例增如(2)以盐酸标准溶被标定z吸取己标定的lN盐酸榕搜(试剂2)20毫升于250毫升三角瓶中,加水80毫升,加甲基橙指示剂试剂101)3楠,用配制好的lN氧化铀标准溶被捕定至黄色为终点。式中zN =_l号旦N一一氢氧化锅标准陪液的当量浓度,V一一摘走消耗氢氧饨铀标准溶攘的毫升数,N1一一盐酸标准熔攘的当量浓度。不同浓度氢氧化铀溶液的标定方禧同上,但应用溶液。4.0.1N高锺酸锦标准潜被z配明:用上铺析纯高锤酸锦3.3克,用1升新煮沸的水溶解,放置一周。丝的漏斗过滤,不应和橡
7、皮或其它有机物接触,储于棕色玻4 中,标定z。配告11O.lN草酸铀标准溶攘z准确称取在105C6.7011克,用水溶解后移入1升的容量瓶中,1fJl 至刻度,附试剂的配制句。吸取O.IN草酸铀标准熔破20毫升F250毫升三角瓶中,加水100毫升,1:1硫酸10毫升,加热至7585C,立即以配制好的高钮酸佣溶旋滴寇至微红色且保持1分钟不消失为终点。在接近终点时摘走速度应成慢。i商定时,熔液温度不得低于75c。Nz?U三主?式中:N一一一jfJ锤磁捍标在语液的当量浓度,V一一滴寇?肖耗高远酸锦标准熔坡的毫升数,注:保留草酸饵标准溶液,以后可继续使用.5.直辖酸锦标准攘攘z: 0.1 N:将基准试
8、剂重锚酸锦于140,. 150 C供1小时,取出后在干燥器内冷却,准确称取4.9035克用水溶解后。移入1000毫升的容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。不需标定。O.02N: 准确称取f140150C干燥过的某推试剂重路酸锦0.9807克,按上法且成1000毫升。O.OlN:准确称取于140150C干燥过的基准试州豆锋酸锦0.49035克,按上法配成1000毫升。6.0.1N E典标准榕撩z配市IJ: 称取分析纯哄化佣40克及确13克,用少量水溶解后,稀至1升,储于棕色瓶中,置于暗处。标定zI !此取己标寇好的o.lN硫代硫酸锦标准溶攘试剂8)20毫升于250毫升三角,随中,加水100毫升,以配
9、制好的确标准陪液滴定至淡黄色,加比粉指示剂(试剂107)5毫升,继续搞寇至兰色为终点。N=且上旦PV 事, 剂的配式中tN一一瞬标准榕液的当量浓度,V一一滴定消耗确标准溶液的毫N1一一硫代酸酸铀标准溶液的当量浓度。铁按标准溶液z0.25N:称取硫酸亚铁镀(FS04 NH4)2S04 .6HzO)100克,加少量的水及1=1硫酸40毫升,溶解后,如有浑浊应过滤,然后用至1升。亚铁溶被在空气中易氧化,应于使用前标定。O.lN:称取硫酸亚铁楼40克,按上能酿成1、升。标定z吸取O.lN重锦酸锦标准陪液(试剂5)20毫升于300毫升三角瓶中,加水80毫升,1: 1就酸10毫升,磷酸(比重.70) 5毫
10、升,苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(试剂105)7 8滴,用自己制好的晚酸亚换钱梅液摘走至熔被由紫红色变为绿色为终点。式中=N=旦-11210V N一一硫酸亚铁镀标准榕液的当量浓度,V一一滴远消耗硫酸亚铁镀标准榕液的毫升数。标定不同浓度的硫酸亚铁按溶液方法同上,但应明浓度相近的重铭锦标准溶液。.e 8.硫代硫酸铀标准榕掖z 0.1N z称取硫代硫酸铀(Na2S203.、5H20)25克,溶于水中.加碳酸锅。.1克,以新煮沸的冷却水稀释至1升,储于棕色瓶中,放置一周后标定。0.02N I称取硫标定z(1)以铜标寇z飞禽喃2豆5克,按上1升。附剂的配。.2克(四位有效数字于300毫升三角瓶中,加1: 1
11、 10毫升使之溶解,加浓硫酸5毫升,加热至冒三氧化硫白烟,冷却。缓缓加水50毫升,摇匀,使盐类榕解,摘加氨水至擒,被开始呈深兰色,再滴加冰醋酸至深兰色退去,过量1毫升p冷却,加入2%腆化饵15毫升,立即用配制的0.1N硫代疏酸铀榕城滴定至谈黄色,加入淀粉擂示剂(试剂107)5毫升,摘走至兰色将近消失,加入10%1,0毫升,再摘走兰色突然消失为终点。式中zN G 一一一一一一一- V X 0.06354 N民一一硫代硫酸纳标准溶械的当量浓度,V一-i商定消耗疏代疏酸铀际准榕掖的毫升数,G一榻萤克), 0.06354一一铺的毫克当量。标定0.02N硫代晓酸饷际准j窍掖,称纯铜0.04克,按上楼标定
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