SH T 1543-1993 对苯二甲酸二甲酯.pdf

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1、一一一一一一一一中华人民共和国石油化工行业极准 SII 1543-93 E旨甲-一甲酸对苯二用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲酷的技术要求、试验方法、检验规则、安全要求以及标志、包装、运输、贮存等.本标准适用于对二甲苯催化氧化，然后用甲醇醋化的方法制成的对苯二甲酸二甲分子式，CIOH，.O.。丁c- 因态为白鱼薄片，外观熔融状态时为透明液体并无悬fl-杂质.熔融色度，铅-钻标号10 20 30 结晶点.C; 140.62 140.60 921 、1994-05-01实施对苯二甲酸二甲醋的质量应符合下表要求z牙国石油化工总公司1993-06-11批准、，1i1 SH 1543-93 续表质量指标指

2、标名称优级品-级品合格品E主值.mgKOH/g运二0.02 0.03 0.06 灰分，%(m/m)运二0.001 0.003 挥发分，%(m/m) 运二0.005 铁吉量，%(m/m)运二0.000 1 0.000 2 斗 光密度(340nm) 运二0.05 热稳定性075c下加热4h)钳-钻标号运主10 4 试验方法4. 1 外观的测定4.1.1 固体对苯二甲酸二甲醋的外观，用日视进行测定.4.1.2 为测定熔融状态对苯二甲酸二甲酷的外观，取约35g试祥置于硬质耐热玻璃试管内，试管直径为20nim，用明火加热熔化，然后用自视测定熔体的外J1.4.2结融色度的测定按SH/T1479的规定进行.

3、4-3 结晶点的测定按SH/T1481的规定进行-4.4 酸值的测定按5日IT1545的规定进行-4.5 灰分的测定按SH/T1477的规定进行.4.6挥发分的测定按SH/T1480的规定进行-4.1 铁含量的测定按SH/T1544的规定进行.也可按在4.5条后连续进行-4.8光密度的测定4.8.1 试剂和材料 3. 分光光度计.b. 石英吸收池:5Cffi. 容量瓶:100 mL. d. 氧化铝2色谱用中性-e. 三氮甲饶，f. 硫战亚铁(FeSO， 7H，O)溶液(5%).4.8.2 三级甲饶的纯化 称取约25-30g氧化铝置于瓷蒸发皿中，并将其放入130C烘箱中加热30-60min，使其

4、活化，然922 SII 1543-93 后在干燥器中冷却至室混.将处理好的活性氧化铝放入分液漏斗中，并使250mL三氯甲烧通过漏斗.过滤速度每分钟不应超过30-40商.在三氯甲统通过漏斗时，必须注意使氧化铝完全被溶剂所浸没.应使用新纯化的三氮甲烧进行光密度的测定.吸附在氧化铝上的过氧化物可用5%硫酸亚铁溶液中和-4.8.3 测定步骤称取约10g对苯二甲酸二甲酸试祥，精确至O.01 g.借助漏斗将其倒入100mL容量瓶中，然后加入90mL三氮甲烧使其溶解，溶解完全后用三氯甲烧稀释至tJJ度，仔细摇匀，以三氯甲统为参比，立即在340nm处，用5cm吸收池测定试样溶液的光密度，并使用同一吸收池，预先

5、测定不含试祥的三氯甲烧的光密度.4.8.4 结果计算对苯二甲股二甲酷的光密度(X)以换算成吸收池厚度为10cm时光密度表征，故按下式计算g式中:A，一一试样的光密度gx 旦旦，- A ,) = 1. m A，一一三氮甲统相对参比吸收池的光密度，I一一吸收池的厚度，cm; m一一试样的质量.g.4.8.5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的差值不应超过平均值的5%.4.9热稳定性的tl4.9.1 设备和材料8. 烘箱2温度能控制在175士2C b. 容器s任意构形，于盖顶上装有直径为4-10mm的铜管.以供接通氮气用C. 流量计s范围为0-15L/min. d.

6、氮气g纯度二99.995% 4.9.2 测定步骤称取约35g试样放入试管中，将此试管置于容器内，以3-5L/min速度遁氮气10rnin，然后将容器放入预先加热至175土2C的烘箱内，借助铜管连接容器和流量计，以2-5L/min速度通入氮气，在此条件下将试样放置4h.然后将容器自烘箱内取出，并立即按SH/T1479的规定测定熔体的包度 5 检验规则5.1 对苯二甲酸二甲酶应由生产厂的质检部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对苯二甲酸二甲黯产品都符合本标准的要求.5.2 使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行检验.5.3 每批出厂的对苯二甲酸二甲路都应附有一定格式的质量证明书.内容包括z产品

7、名称、生产厂名称、产品等级、批号、生产日期、净重、本标准编号.5.4 对苯二甲酸二甲酶以有相同质量指标、数量为100t产品为一批.5.5 采样按GB/T6678与GB/T6679的规定进行，从1%包装单位、但不少于10个包装单位取出样品用来验证产品的质量.5.6如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则必须自两倍包装单位中取样重新进行检验.重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收.M、SH 1543-93 6 安全要求6.1 对苯二甲酸二甲酷的粉尘具有爆炸危险性，闪点为146-147C(开口)，自燃点为570(;，粉尘燃烧的极限浓度为30g/m(空气中.6.2

8、对苯二甲自主二甲酷产品的粉尘对人的眼睛粘膜和呼吸道具有剌激作用.在生产车间空气中的极限允许浓度为0.1mg/m，相当于一类危险物品.6.3 与对苯二甲酸二甲部接触时，必须使用防护工具，如防毒口罩、防护眼镜、橡皮手套和工作服及防静电工具等.6.4 生产对苯二甲酸二甲酷应在通风的房间内进行，工作场地应有局部通风装置.为了防爆、防火，必须消除房间内的尘土，在失火情况下，将水喷成雾状或用泡沫灭火器灭火.6.5 生产对苯二甲酸二甲醋切片的工段和包装工段属于一级火普车间 7 标志、包装、运输与贮存7.1 包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括z生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、批号、级别和净重.7.2 对苯二甲酸二甲醋用聚丙烯复合阀式袋包装，一袋净重25士0.15kg. 7.3 对苯二甲酸二甲醋为一类危险品，运输时要按运输规则的有关规定执行.7.4 对苯二甲胶二甲醋产品贮存在阴凉、通风、干燥的场所.附加说明g本标准由辽阳石油化纤公司提出.本标准由全吕化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会技术归口.本标准由辽阳石油化纤公司研究院负责起草.本标准主要起草人商祯玉、李万芝、黄一平.本标准参照采用原苏联国家标准rocr11363-80(对苯二甲酸二甲防技术条件儿 924 一