SH T 1503-1992 丁腈胶乳中结合丙烯腈含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 1日泪-92丁睛胶乳中结合丙烯睛含量测定代替ZBG34刷一钊本标准参照采用国际标准1656一1988天然生胶和天然胶乳一一氮的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了乳被聚合丁脯胶乳(NBRL)共聚物中结合丙烯睛含量的测定方法。本标准适用于以干聚物为基准的结合丙烯睛含量在1811奋-45%(mlm)之间的丁腊胶乳。也适用于竣基丁腊胶乳(XNB阻，)以及丙烯睛异戊二烯股乳(NIRL)。2 引用标准SH 1149 合成胶乳取样法SHlT 1501 合成胶乳干聚物制备3定义结合丙烯脯以丙烯睛为一组分的共聚物中所结合的丙烯睛。4方法原理用无水乙醇抽提凝聚物，并干

2、燥至恒重，在催化剂存在下用硫酸加热消解，使丙烯腊中的氮转化成硫酸氢镜，加过量的氢氧化铀溶液蒸锢，蒸出之氨用棚酸溶液吸收，用硫酸标准榕液滴定。5试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。5.1 萃取剂:无水乙醇;5.2 混合催化剂:晒粉有毒，混合催化剂配制和使用过程中需要在良好通风下进行，避免吸入粉尘和蒸气，防止皮肤与其直接接触。将下列物质研细至约1目，按质量比1昆合均匀。晒粉1份硫酸铜(CuS405H24)4份硫酸御(无水)30份;5.3 硫酸:密度1.84g1mL;5.4硫酸标准溶液:c (H2S4) =0.1moVL; 5.5 铮颗粒状;5.6 棚酸榕液:2% (mlm) 5.7 氢

3、氧化铀溶液:40% (mlm); 5.8 混合指示剂:将O.lg甲基红和0.05g亚甲基蓝榕于1mL95%乙醇中。这一指示剂应在使用时配制。中国石油化工总公司1拥2-05-20批准1992-05-20实施80 SH/T 1503-92 6 仪器6.1 抽提器:锥形瓶，容积2-250mL，带有回流冷凝装置;6.2 凯氏烧瓶:8mL; 6.3 短颈玻璃漏斗:直径30-40mm;6.4 液滴捕获器:直径50mm;6.5 分被漏斗:15仇nL;6.6球形冷凝器:长2mm;6.7 吸收瓶:5mL锥形瓶。7试样的制备按SH1149中规定的方法取样。按SHlT1501中规定的方法制备凝聚物。将洗涤后的凝聚物

4、剪成厚度约3mm，宽约5阳，长约30mm的细条。称取已剪成细条的试样约5g，精确至O.Olg。在锥形瓶底部放上一张圆形滤纸，并加入mL萃取剂(5.1)，将称好的试样逐条放人锥形瓶内。装好回流装置(6.1)，在榕液微沸下抽提mio，弃去抽提液，再加入mL萃取剂，抽提30mio，取出试样，在1土2CC下干燥，取出冷却，称重，直至相邻两次称量之差小于lmg为止。8分析步骤称取试样Ig，精确至O.)()2g，置于干燥的凯氏烧瓶(6.2)的底部，不要沾附在瓶颈上，加入6.5g混合催化剂(5.2)和20mL硫酸(5.3)，瓶口插一短颈玻璃漏斗(6.3)将凯氏烧瓶倾斜地放置在通风橱内的电炉上，逐渐升温加热，

5、保持微沸，直至溶液透明，再继续加热mio，使试样消解完全。待凯氏瓶烧内溶液冷却后，用蒸锢水冲洗漏斗瓶颈，加入蒸馆水至潜液体积为250-3mL，然后加入约0.5g钵粒(5.5)，立即塞好装有液滴捕获器(6.4)和分液漏斗(6.5)的橡皮塞，装上球形冷凝器(6.6)(装置见图)通入冷却水。在吸收瓶(6.7)内加入1mL跚酸溶液(5.6)及3滴混合指示剂(5.8)，将冷凝器导管下端浸没在吸收液内。经分液漏斗向凯氏烧瓶内加入1mL氢氧化铀榕液(5.7)，用少量蒸馆水冲洗后关闭分液漏斗，再往分液漏斗中加入50mL蒸馆水。然后加热蒸锢，在稳定的蒸出速度下，直至收集约2mL蒸出液为止，降低吸收瓶，用蒸馆水洗

6、涤导管下端。用硫酸标准溶液(5.4)滴定吸收液至淡紫色刚刚出现为终点，指示剂变色域为亮绿-浅灰淡紫。按上述测定的方法同时进行空白试验。9 分析结果的表述结合丙烯睛含量以干聚物的质量百分数表示:( V, - V2) c x 0.106 x 1(V， - V2) c x 10.6 -m 式中:V，一一试样所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL; V2一一空白试验所消耗硫酸标准滴定榕液的体积;mL; C一一硫酸标准滴定溶液的浓度，moL; m 81 SH/T 1503-92 m一一经抽提、干燥的干聚物的质量，g; 0.1侃一一与1.mL硫酸标准滴定溶液c(H2灿)= 1.000moL相当的、以克表示的丙烯腊的质量。A 5 凯氏常量蒸馆装置1一凯氏烧瓶;2一液、滴捕获器;3一分液漏斗;4一冷凝器;5一锥形瓶;命一本生灯或电炉10允许差平行测定的两个结果之差不大于0.50%。11 试验报告内容82 a.本测试方法所参照的标准;b.测定结果和表示方法;C.在测定过程中注意到的任何异常现象;d.测定日期。附加说明:本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责起草。本标准主要起草人萧穆文、王惠文。