SH T 1150-1999 合成橡胶胶乳pH值的测定.pdf

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1、ICS 83. 040. 10 G 34 :才1中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1150-1999 eqv ISO 976: 1996 合成橡胶胶乳pH值的测定Synthetic rubber latex-Determination of pH 1999-06-10发布2000 -0个01实施国家石油和化学工业局发布S8/T 1150-1999 前本标准等效采用国际标准ISO976: 1996(橡胶/塑料聚合物分散体和橡胶胶乳-pH值的测定), 对SH/T1150一1992(合成胶乳pH值测定法进行了修订。本标准与ISO976: 1996的主要差异:1 适用范围不同，本标准适用于合成橡

2、胶股乳p2 该国际标准在附录A中规定了方法的精密度，本标准将方法的精密度引入正文中。本标准与前版SH/T1150-1992的主要差异:1 采用复合电极代替前版所用的分离电极，复合电极优于分离电极是因为后者易使胶乳沉积而阻滞电解液的流通，从而对重复性产生不利影响;2 测定温度为23C:l:3C，而前版为23C:l:1C;3 增加了精密度内容。本标准从实施之日起，废止并代替SH/T1150 1992 0 本标准由兰州化学工业公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位:兰州化学工业公司化工研究院。本标准起草人:庞凤。本标准于1982年作为国家标准GB

3、2954-1982首次发布，1990年复审确认，1992年清理整顿调整为石油化工行业标准，1999年第一次修订。SH/T 1150-1999 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体(lSO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，IS0与国际电工技术委员会(lEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO97

4、6是由ISO/TC45橡胶与橡胶制品技术委员会SC3橡胶工业用原材料(包括橡胶胶乳)分委会、ISO/TC61塑料技术委员会以及IS0/TC35涂料和油漆技术委员会共同制定。本第三版是第二版(lSO976: 1986)和IS01148的第二版(lSO1148:1980)经过技术修订的版本，废止并代替前两个第二版。本国际标准的附录A为提示的附录。E 中华人民共和国石油化工行业标准合成橡胶胶乳pH值的测定Synthetic rubber latex-Determination of p8 S8/T 1150-1999 eqv ISO 976: 1996 代替SH/T1150-1992 警告:使用本标

5、准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度，并确保符合国家法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了用pH计测定合成橡胶胶乳pH值的方法。本标准适用于合成橡胶胶乳。pH值大于11时，本方法的准确度会降低。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SH 1149 1992(1998) 合成胶乳取样法(eqvISO 123:1985) 3试剂本标准使用已知pH值的分析级商品缓冲榕液和不含二氧化碳的蒸馆

6、水或同等纯度的水。如无商品缓冲溶液，则按下列方法自行配制。3.1 pH7的标准缓冲溶液将3.40g磷酸二氢饵(KH2P04)和3.55 g磷酸氢二纳(Na2HP04)溶于水，在容量瓶中稀释王1000 mL。该溶液应保存于耐化学腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。23C时，该溶液的pH值为6.87。3.2 pH4的标准缓冲溶液将10.21g邻苯二甲酸氢梆(KOOCC6H4一COOH)溶于水，在容量瓶中稀释至1000mL。该溶液应保存于耐化学腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。23C时，该溶液的pH值为4.00。3.3 pH9的标准缓冲溶液将3.814g十水合四棚酸纳(Na2B407 10H20)榕于水，在容量瓶中稀

7、释至1000 mL。该溶液应保存于耐化学腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，并装有吸收二氧化碳的碱石灰管，一个月更换一次溶液。23C 时，新配制该溶液的pH值为9.20。注1:碱性缓冲溶液是不稳定的，会从空气中吸收二氧化碳。当碱性缓冲溶液用作标定时，其准确度可用pH4的标准缓冲溶液鉴定。3. 4 参比电解液:3moI/L的饱和氧化饵溶液。4 仪器普通实验室仪器以及:4.1 pH计:输入阻抗至少为10120.分辨率为0.01pH.并有温度补偿装置。4.2 复合电极:附有银参比电极和玻璃电极，银参比电极包在同轴的玻璃电极外，参比电极液靠化学情国寂石油和化学工业局1999-06-10批准2000- 01-01

8、实施1 SH/T 1150-1999 性隔膜(例如由聚四氟乙烯或玻璃制成的伸缩式护套)和试样保持在电接通状态。这种电极由电极生产厂装配。玻璃电极应由生产厂家推荐，采用所需pH值范围的电极(氯丁胶乳的pH值范围为0到14)。注2:电极在pH值为0至11之间呈线性关系，当pH值超过11时，可能会产生与纳离子浓度有关的碱性误差。4.3 磁力搅拌器。4.4 电极夹。5 取样按SH1149规定的方法之一进行。6 分析步骤为了减少热和电的滞后效应，应保证试样、电极、冲洗水和缓冲溶液的温度尽可能的相互接近。试样和缓冲溶液的温差不大于lOC，测定温度应为230C土3C(热带地区为2TC土3C)，仪器中的温度补

9、偿器应调至实际温度。6.1 电极的维护按厂家的使用说明书维护复合电极(4.Z)，特别应注意下面几点。6.1.1 如填充孔上装有盖，则应首先移去盖子，然后再从填充孔向电极补加参比电解液(3.的。轻轻取出安置的护套，清除掉胶乳沉积物，在护套复位前，让电解液滴出一滴。在校定和测定前，先移去电解液填充孔上的盖子，参比电解液处于大气压下。6.1.2 电极不用时，应将电极带接头漫泡在电解液中。6.2 pH计的校定6.2.1 启动pH计(4.1)，使电路稳定，按生产厂的使用说明书校定pH计。如果没有使用说明书，则按下面的步骤进行。6.2.2 选择两种商品缓冲溶液，一种是pH7的标准缓冲溶液(即接近电极零点)

10、，另一种是高于或低于第一种约3个pH值，且与试样的pH值相当的标准缓冲榕液。如无商品缓冲溶液，则用适宜的方法配制(见3.1、3.2和3.3)。6.2.3让缓冲溶液、试样和电极在规定的温度下达到温度平衡，记录该温度，并对pH计的温度进行修正，使其与记录的平衡温度相一致。6.2.4 依次用水和pH7的标准缓冲溶液沿着电极的壁从上至下冲洗电极。6.2.5 将足够体积的同一种缓冲溶液加入大小合适、洁净而干燥的玻璃或惰性塑料容器中，并置于磁力搅拌器(4.3)的平台上。将电极用电极夹(4.4)夹好浸入其中时，应注意保持电极中的参比电解液液面比缓冲溶液液面高5cm(以防止电极污染)。启动磁力搅拌器，轻轻搅拌

11、缓冲溶液，待仪器读数稳定后，调节仪器定位调节旋钮，使仪器读数为缓冲溶液的pH值。取出电极，并倒出缓冲溶液。6.2.6 依次用水和另一种标准缓冲溶液pH4或pH9J冲洗电极。然后按6.2.5所述，将电极浸入一定量所选择的缓冲溶液中，待读数稳定后，调节仪器斜率调节旋钮，使仪器读数为缓冲溶液的pH值。取出电极，并倒出缓冲溶液。确保电极斜率在一55.661. 5 mV /pH单位，即理论值(23C时为58.57 mV /pH单位)的95%103%。如果电极越出这个范围，则按照6.1规定的步骤进行维护。6.3试样pH值的测定6.3.1 充分混合试样，以保证其均匀性。6.3.2 依次用水和试样冲洗电极和测

12、量用容器。取足够量的试样至另一个洁净而干燥的容器里，并按2 SHfT 1150-1999 6.2.5所述，将电极漫入其中，轻轻搅拌试样。待仪器读数稳定后，记录pH值。立即用水冲洗掉电极上的所有胶乳，然后用脱脂棉或滤纸擦干电极。6.3.3 重新取一份试样，按6.3.2规定，重复上述操作。如新读数与第次读数之差不超过0.1pH值，则完成测定。如两次读数之差超过0.1pH值，则先要进行必要的全面检查，查出误差源后，再重新进行两次测定。如果要连续进行一系列测定，则要按照6.2的规定，每隔30min或更短的时间间隔对pH计重新校定一次，校定的频率，以逐次检验时发现的变化大小而定。7 分析结果的表述计算两

13、次读数的平均值。结果应表示至位小数。8 精密度重复性0.1pH; 再现性0.2pH。9 试验报告试验报告应包括以下内容:a)本标准的编号;b)关于样品的详细说明;c)测定温度;d)试验结果和单位的表示;e)在试验过程中观察到的任何异常现象;f)本标准中未包括的任何自选操作;g)试验日期。白白|omFF同目的中华人民共和国石油化工行业标准合成橡胶胶乳pH值的制定SH/T 1150一19993峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印9昏开本880X12301/16 印张1/2字数7千字1999年9月第一版1999年9月第一次印刷印数1-800峰定价6.00元385-56 书号:155066. 2-12705 * 标目