SH T 1050-1991 合成生胶凝胶含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准S 1-1/ T 1 0 5 0 - 9 1 合成生胶j疑胶含量的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了非克油丁二烯橡胶BR )、丁苯橡胶(SBR )和丁睛橡胶(NBR)的生胶中凝股含量的测定方法。本标准适用于测主合成生胶中凝胶含量小于2.岁。的BR、SHR和NBR。本际准不适用于测定微凝胶。2 引用栋;筐GB 6734 成包合成生胶取样3定义合成生胶在甲苯中搭解一段时间后，留在孔径为125m过滤器上的不陷物即为凝胶。4 方法提要将放有一定量试样的过滤器悬置于甲苯中，在规定温度下静置溶解一定时间后，取出、洗涤、烘干、恒重。计算凝胶含量。5试剂本标准使用分析纯试剂和

2、蒸馅水或同等纯度的水。5. 1 甲苯注:甲苯为易挥发的有忘液体，整个分析过程应在通风橱内进行。5.2 蒸情水。6仪器6. 1 分析天平:感量0.0001g。6.2 过&;器=用孔径为125m的不锈钢网制戚，其体积为45mmx 45mm x 20mm。注:用过的过滤器口J在发烟硝酸中浸泡20h左右，或在550C高温炉中灼烧15mi n后，用水清洗干净，反复使用。6.3 干燥箱:50 -200C，恒温控制精度:!:1 C。6.4 称量瓶:-径为70mm，高为35mm0 tL 医用剪刀:锋利、无油污。6.6 干燥器:内径200mm，装有变色硅胶。6.7 滴瓶;125mL 0 6.8 量筒:50mL。

3、6.9 慑子。、6. Hl 搪瓷盘:200 mrn x 300mm x 50 mm。中国石油化工总公司1991一0628批准104 嚼1992-07一o1实施SH/T 1050- 91 7 取样及试样制备7.1 按照GB6734规定方法取样。7.2 从样品中多点刮取，并用医用剪刀(6.5)剪成1mm x 1 mm x 3 mm的细条试样。8 分析步骤8. 1 过滤器恒重:将用蒸馆水洗净的过滤器(6.2)放入温度控制在100:!:2 c的干燥箱(6.3)中干燥1h，取出，放入干燥器(6.6)中，冷却至室温，称量;再放入干燥箱内干燥30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。重复此步骤，直至

4、相邻两次称量之差不大于0.0003g为恒重。8.2 称取己剪成细条的试样约0.25g ，精确至0.01g。平铺在已恒重的过滤器(6.2)内，使胶条之间互相不粘接。用量筒(6.8)将50mL甲苯(5.1)加入称量瓶(6.4)中，并将过滤器悬置于称量瓶中，使胶条全部浸没在甲苯中，但过滤器上端必须露出液面2mm以上。盖好称量瓶盖y放在通风橱内避光处，在23土5C温度下摇解16- 24 h。用慑子(6.9)将过滤器从称量瓶中提出。用滴瓶(6.7)的滴管吸取甲苯1.5-2mL，仔细地淋洗过法器及其中的凝胶，以洗去残留在过滤器上的洛胶。重复此步骤，淋洗四遍。将过滤器放在铺有滤纸的强瓷盘(610 )中，置于

5、通风橱内通风20min左右。待过滤器上的甲苯基本挥发后，再放入温度控制在100:!:2 C的干燥箱内干燥1h，取出，移入干燥器中，冷却至室温，称量。再放入干燥箱内干燥30min，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复此步骤，直至相邻两次称量之差不大于0.0003g为恒重。9 分析结果的表述凝腔含量以其质量百分数表示，由下式计算，结果精确至小数点后一位:付1rn，W二-x 100 7。式中:W一一凝胶含量，以质量百分数计，%; rno-一一试样质量，g; rnl一一过滤器质量，g; rn2一一过滤器加凝胶质量，g。10允许差10.1 凝胶含量小于1.0%时，两次平行测定结果之差不大于0-.2%。10 , 2 疑胶含量在1.1%-2.0o时，两次平行测定结果之差不大于0.5%。11 报告内容a. 本测定项目试验依据的标准;b. 削寇日期;c. 睿解温度;d. 恪解停放时间;e. 测定结果和表示方法;f. 在测定过程中注意到的任何异常现象。105 SHjT 1050- 91 附加说明:本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会提出并技术归口。本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责起草。本标准主要起草人韩萍。106