SB T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的测定.pdf

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1、ICS 67. 120 X 04 备案号:14169一2004中华人民共和国国内贸易行业标准SBfT 10388-2004 畜禽肉中磺肢二甲畸院、磺肢甲日恶略的测定Determination of sulfamethazine and sulfamethoxazole in meat of livestock and poultry 2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布四月10388-2004前言本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、闸北省疾病预防控制中心参加起草。本标准主要起草人z杨

2、祖英、金社胜、刘震、宋书锋、韩会新、张新玲、刘文娟、王贵际。本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。I 四月10388-20041 范围畜禽肉中磺肢二甲畸昵、磺股甲R恶略的测定本标准规定了用高效液相色谱法测定畜禽肉中磺胶二甲嘈睫、磺胶甲略唾的残留量。本标准适用于畜禽肉中磺胶二甲晤睫、磺胶甲略略的测定。2 原理样品中磺胶二甲晤院、磺胶甲曙瞠经乙睛十三氯甲皖OOV+1V)提取后，又经过液液分配转入水层进行净化后，用紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3 试剂和材料以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。3. 1 乙睛(优级纯，作流动相用)。3.2 甲醇(优级纯)。3.3

3、正己烧。3.4 三氯甲皖。3.5 乙睛+三氯甲皖OOV+1V)。3.6 乙腊+三氯甲皖(2V+1V)。3. 7 硫酸纳。3.8 硫酸铀榕液:2%水溶液(质量浓度)。3.9 0.01 mol/L磷酸盐缓冲液:3.58g磷酸氢二纳+1. 56 g磷酸二氢锅，用水榕解并定容至1000 mL 摇匀后，通过0.45m微孔滤膜过滤。3. 10 冰乙酸。3. 11 标准品:纯度二三99%。3. 11. 1 磺胶二甲嘈院。3. 11.2 磺胶甲略哇。3. 12 标准溶液3. 12. 1 标准储备液:准确称取磺胶二甲喃晓、磺胶甲曙瞠各10.0 mg，分别用乙腊溶解，各移入100 mL容量瓶中，并用乙睛稀释定容，

4、摇匀。此溶液浓度各为100g/mL。贮于冰箱中，有效期3个月。3.12.2 混合标准中间液:分别吸取标准储备液各5.0mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。即得含磺胶二甲嘈晓、磺肢甲略略分别为10.0g/mL的标准中间液。贮于冰箱中，有效期1个月。3. 12.3 混合标准工作液z分别吸取混合标准中间液0，0.05，0.10，0.25，0.50和1.0 mL，分别放入各自的10mL容量瓶中，各用流动相稀释至刻度，摇匀，即得混合标准工作液，含磺胶二甲晴院、磺胶甲曙瞠分别为0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.00g/mL的标准系列溶液。1 SBfT 10388-2004 4

5、仪器和设备4. 1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。4.2 旋转蒸发仪。4.3 涡流混匀器。4.4 超声波发生器。4.5 旋转蒸发仪。4. 6 微孔滤膜过滤器。5 测定步骤5. 1 试样处理取200g试样绞碎，称取5.0g(精确至0.00g)绞碎后的试样，置于塑料试管中，加入约1g硫酸锅，乙腊+三氯甲皖(10V十1V)20 mL，超声提取15min, 2 500 r/min离心3min，过滤取墟液于蒸发瓶中，残渣再加乙睛+三氯甲:皖(10V + 1 V)20 mL，超声提取15min , 2 500 r/mn离心3mn，过滤合并洁、液于蒸发瓶中，于400C水浴旋转蒸发仪上蒸发至干(如果量大，可分

6、两次蒸)。残渣加入2.0mL 2%硫酸饷水榕液和3.0mL正己皖，在涡流混匀器上剧烈?昆合。转入离心管中，4000 r/min离心3 mm。用吸管吸去上层正己皖，并弃去。再用3.0mL正己皖洗水相-次，同法弃去正己烧。向水相中加入30mL乙睛+三氯甲皖?昆合梅剂(2V十1V)，于涡流混匀器上剧烈?昆匀，用吸管吸去上层液并弃去。下层有机相转入蒸发瓶中，于400C水浴中旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL流动相溶解残渣，于涡流混匀器上混匀3min。通过0.45m的微孔捷膜过滤。滤液作HPLC分析。5.2 测定5.2.1 液相色谱参考条件a) 色谱柱:Hypersl ODS2 250 mmX 4.6

7、mm(内径)，粒径5m;b) 流动相:甲醇+0.01ml/L磷酸盐缓冲液十冰乙酸工25+75十1.1; c) 检测波长:270nm; d) 流速:1. 0 mL/min。5.2.2 标准曲线依照上述色谱条件，分别进标准工作液各个点。每个标准液进20L，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数。5.2.3 样晶的测定在上述色谱条件下，吸取巳净化的样品溶液20L，进行HPLC分析。6 结果6. 1 计算将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按式(1)分别计算供试样品中磺胶二甲嘈院、磺胶甲略略的含量。XX V X 1 00。一m X 1 000 . (

8、1 ) 式中:X一一-样品中磺胶二甲唔陡(或磺胶甲略略)的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一一被测液中磺胶二甲喃院(或磺胶甲略略)的含量，单位为微克每毫升(g/mL); 2 V一一被测液体积，单位为毫升(mL); m一一样品质量，单位为克(g)。6.2 检出限SB/T 10388-2004 本方法检出限为0.01g/mL.当取样量为5g时，方法的最低检出量为2g/kg。7 允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过均值的15%。寸CON-的OFH国中华人民共和国国内贸易行业标准畜禽肉中磺腰二甲晴睫、磺肢甲略略的测定SB/T 10388-2004 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张0.5字数6千字2004年10月第-次印刷开本880X 1230 1/16 2004年10月第一版导定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-15964 8BfT 10388-2004