HG T 2089-1991 硫酸生产用钒催化剂试验方法.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG 2089-91 慨酸生产用饥催化剂试验方法1主题内窑与道哥范围本标准规定了硫酸生产用锐催化剂的活性、颗粒径向抗压碎强度、靡艳率、化学徨分和烧失重的试验方法和活性检验载置的校验方法.本标准适用于接触法硫酸生产过程中将二氧化硫氧化为三氧化疏的硫酸生产用饥催化剂-2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准榕液的制备GB 3635 化跑催化剂、分子筛、吸酣剂颗垃抗压碎强度测定方法GB 3636 化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨辑事测定方捷GB 6003 试瞌筛ZB G 75003 化肥催化剂烧失重分析方法HG 1-1431 硫酸生产用锐催化剂化学成分分析方法

2、2活性检验3.1 活性锥验原理二氧化硫与空气中的氧在银催化剂的作用下生成三氧化硫.通过测定反应前后气体中二氧化硫体积百分含量的变化(二氧化硫转化率)来鉴别催化剂的催化效能.其化学反应方程式如下:S02寸O2;=叫+q3.2 活性栓磕流程活性检验流程如下页图所示.压缩空气由总阀(2-1)进人空气过滤减压阀(纱，减压后的气体经气动定值器(4)定值后去缓冲瓶(5)、故硫酸洗气瓶的，洗去空气中的水分后，经转子流量计(71)计量，最后进入槐合瓶(8) 与二氧化硫气体撮合.二氧化硫气体由钢瓶口的出来，经横压节流阀(2-2)、(2-4)减压调节后去辍冲瓶(19)、放硫酸挽气瓶口的，再经转子流量计(7)计量，

3、最后进入混合瓶(的与空气混合.提合后的气体经浓硫酸洗气瓶(9)二次搅气后分成二路:一路直接去分析系统，供分析撮合气(进气中二氧化硫的体积百分数，另一路经转子流量计(7-2)计量后进入转化器.?昆合气体中二氧化硫和氧，在银催化剂的作用下生成三氧化流.液体流人三氧化硫收集瓶(11) 内，气体去三氧化硫吸收瓶(12斗、12-2)而被全部吸收.由吸收瓶出来的尾气分为二路:一路去分析系统，分析尾气中残余二氧化硫的体积百分数，另一路去水封瓶(13)之后放空.3.3 活幢幢瞌条件转化器:本标准采用央套式单管转化器，其管径为36x2mm.测温热电偶密管位于转化器的中华人民共和国化学工业部1991-07-17批

4、准1992-01-01实施8 BG细刻89-91就催化剂活性检验装置工艺流程示意图l一空压机;2-1 2-2 2-3 2-4一截止阀;3一词压器.4一定值器;5一锺冲黯;6一浓硫酸洗气瓶;7-1 7-2 7一转子班量计;8一握合服;9一浓硫酸搅气瓶;10一电加热转化器;11一二氧化硫收集瓶;12-1 12-2一三氧化硫吸剧院;13一水封瓶;14一试管;15一气体量简;16一水准瓶;17一就璃旋塞;18一浓硫酸洗气瓶;19一提冲瓶;20一二氧化梳钢瓶中JL.，其管径为8x 1. 5mm; 催化剂装量:30mL; 催化剂粒度:S 101、S107、S108型条长为6-6.5mm.S 101-21王

5、型粒度为3.35-4.00mm; 空间速度:3600h飞进气二氧化硫的体积百分数:10士0.1惧，余为空气;系统压力:常压;活性温度:S 107、S108型410t;S 101、S101-2H型485t;耐热温度和时间:S 107、S108型600巴.5h S 101、S 101-21王型700t. 5h. 3.4 活性栓验过程3.4.1 按活性检验条件(3.3)对试样位度进行处理，原粒度试样用2S0mL量简(碎糙度样品用100mL量筒)紧堆100mL试样并称重，求得堆积密度，然后称取相当于30mL试样应有的质量.9 HG2锦9-913.4.2 装样时，先将合金支撑管放人转化器底部，加上合金筛

6、板，在筛板上加放3-5ml的黯球(或与其粒度相当的石英石)填料，调整棋料高度到规定的尺寸.在填料上再加放合金筛板，接着将准备好的30mL试样缓慢倒人转化器内，并轻轻敲打管壁，使催化剂床层表面平整并保证其床层高度为43土lmm.然后在催化剂床层上再加放合金筛板，其上装填瓷球，边装边轻轻敲打管壁，直至加满为止.用合金筛板封口，最后将转化器内外套螺扣拧紧.3. 4. 3将压缩空气迪人转化器，堵住转化器出口，使转化器的密封部分全部埋在水里做气密试验，至不漏气为止.3.4.4将转化器接人系统，按示意图接好碰验流程装置，将测温热电偶的热端插至气体人口商催化剂床层5mm处.3. 4.5 转化器的加热电炉通电

7、升温，升温速串在200t/h左右.3. 4. 6 当温度升至200t时，即可通人压缩空气，空速为3600h-1当检验S107、S108型时升至350t;检验S101、S101-2H型时升至400t即可通二氧化硫，使其被庭一次达到10士0.1%.继续升至耐热温度(S107、S108型为600t;S 101、S101-2H型为700t).进行耐热试验，耐热5h后，用200t/h速率降至活性检验温度(S107、S108型为410t;S 101、S101-2H型为48St). 3.4.7 当炉温降至活性检验温度后.S 101、S101-2H型允许用下列队b二种方式中的一种进行操作，S 1肝、S108型

8、需按b条进行操作.a. 降至活性撞撞温度后停气换三氧化硫吸收瓶内的硫酸.然后恢复通原料气，保持炉温、流量稳定2h后即可开始分析.以后每隔1.5-2h分析一次进出口气中二氧化疏含量并计算其转化率.若连续分析三次，其相互间转化率的绝对差值对于S107、S108型来说不大于2%;S 101、S 101，.2日型不大于1%且无明显上升或下降趋势时，认为分析稳定，即可结束试验-b. 降至活性检验温度后，先停二氧化硫气体，稍后停压缩空气，更换吸收瓶内的硫酸，保持炉温过夜.第二天恢复通人原料气，调整井保持炉温，流量稳定2h后即可分析.其余同a条.3.4.8结束检验时，先切断转化器的电源，接着停二氧化硫，保持

9、通空气至炉温降至接近室温，停空气拆下转化器，将填料与催化剂分开.连镀做3次试验后，转化器与填料需用热水清慌，除去酸腐蚀物，烘干后备用-3.4.9二氧化硫浓度的分析方法和二氧化疏转化率的计算分析原理如下:S02+2H20+12 = H2S04+2HI 二氧化硫浓度的分析:吸取10mL浓度c(LI )=0.100 mol/L的棋标准潜藏(按GB601 2 - 2 配制与标定于试管中，加淀粉榕掖(0.5%)1 mL，加水至试管2/3处，海液呈深蓝色.将试管接在带有毛细管的橡皮塞上，确认不漏气时，调节气体量管中的封闭液，使被面升至刻度0处.打开尾气分析旋塞，使尾气通人试管，控制气体流遮不宜过快，等试管

10、中榕液呈微蓝色时为终点.停止通气，读取气体量管中的吸余气体体积(mL)，记下当时的室温和大气压，然后按式(1)计算二氧化硫的体积百分含量x.x . 1.095 x 10 (p-p窟O)273 -x一一一+1. 095 x 10 po . 273 + t x 100 、.J. r飞式中:1. 095一与1.栅mL确标准榕掖CcLIdz0.mmol/L相当的，标准状态下的二氧2 化硫体现，mL; 捕10一一所取棋标准被体积.mL; v一一吸余气体体积.mL; t一份析时室温，巴;r吩析时实际大气压.Pa; HG l俑9-91h-份析时室温下的水蒸气分压.Pa; 局一一标准大气压.Pa. 分析迸出口

11、气体中二辄化硫体积百分舍量后，按式(2)计算二氧化硫转化率:a-b x100% (2) a -(1- O. 015 b) 式中:C一一二氧化硫转化率，%; a-一转化器进口气体中二氧化硫体积百分数;b一一转化器出口气体中二氧化硫体积百分数-4颗粒径向抗压碑强度的测定4.1 强度的测定方法颗糙径向抗压碎强度的测定方法，按GB3635的规定进行.强度测定采用智能颗糙强度试撞机，精度为1级，量程。-250N.4.2 强度测定的颗敢和条长检测催化剂颗辈立在向扰压碎强度的试样为成品试样，其颗粒数为30颗.直接从实瞌窒试样中随机取出，并使其长度在S-6.Smm之间，用千分卡逐一量其长度.4.3 催化剂颗粮

12、径向抗压碎强度的计算4.3.1 第t颗糙径向抗压碎强度按式。)计算:F Pt zL. (3 ) 式中:Pt-一第i颗径向抗压碎强度.N/cm; 鸟一一锦t颗径向抗压碎力.N; Lt-一第t颗催化剂的长度.cm. 4.3.2催化剂颗糙径向抗压碎强度的平均值按式(4)计算. . P=言1:P, . ( 4) 式中:p-颗糙径向抗压碎强度平均值.N /cm; r一被测样品的总颗糙数;p，-一第i颗径向抗压碎强度.N / cm. 4.3.3 低强度颗就百分率的计算低强度的百分率按式(5)计算:户?x阳.( s ) 11 BG 1创19-91式中:一一低强度颗位百分率.%; nA一一样品颗粮径向抗压碎强

13、度低于规定强度(N/cm)的颗位数;n一一样晶的总颗粒数.5磨辑率的测定5.1 磨辑串的测定方法黯耗串的测定方法按GB3636的规定进行.本标准选用磨辑样筒的规格为50x300mm，称取试样量为40士2g，黯前和磨后都用符合GB6003中孔径为2mm的筛子过筛.5.2磨耗率的计算磨耗率W按式(6)计算:m_-m W E12x100% . (6 ) m.-m ) 0 式中:W一一磨耗事.%; mo一一称量瓶童，g; mt-一称量瓶加磨前过筛后筛上试样量，g; mi.一一称量瓶如己磨过筛后筛上试样量，g. 5.3磨辑事平均值的计算靡耗率平均值W平均按式(7)计算:W,_ + W_ W平均E A2

14、a .MM-. (7 ) 式中:W;平均一一磨稀串平均值，%; 矶、Wi一一分别为雨夜平行测定的磨施率，%. 5.4允许误锺当磨辑事小于或等于1%时，平行测定相对偏差不大于平均值的20%;当磨耗率大于1%时，平行测定相对偏差不大于平均值的10%.6烧失嚣的测定方法烧失重的拥定方法参见ZBG 75003中的规定.本方法采用催化剂原基在800t下灼烧l.Sh后翻定烧失重.烧失重按式(8)计算:nL -m_ X盟， x 100% 式中:x-一烧失童，%; mt-一才甘烧前试样与培揭质量.g; m2-一灼烧后试样与端端质量，g; m一一样品质量，g. 7主要化学组分的分析m . (8 ) 催化剂的五氧

15、化工锐、硫酸梆和二氧化硅等化学组分的含量分析按HG1-1431的规定进行.12 HG Z饵:9-918催化剂活性检验璇量的技术指挥和技验为了确保催化剂活性检验结果的准确性和可靠性、捂住检验装置必须符合下列技术要求并定期校验.8.1 温度控制仪表转化器温度的控制，可使用精密数字程序给定器句精带温度自控仪配套进行自动控温或单础使用精密温度自控仪表进行半自动控温.8.2 温度测量仪表转化器温度的显示和测量，可使用电子电位盏计，其精度为0.5级.测温热电偶.K型(镰鳝镰硅).1-3mm铠装热电偶，精度为0.5级.8.3 流量测量仪表流量测量仪表，可使用湿式气体流量计、玻璃转子流量计或玻璃锐孔压差流量计

16、.湿式气体流量计:额定流量0.25-0.5m3 / h，测量精度为1%.玻璃转子流量计或玻璃锐孔压盖流量计，每季度用温式气体流量计校验一次.8.4 上述计量器具，需按计量投验周期的规定，送法定计量单位校验二并定期自校-8.5 转化器及其等混区转化器的等温区内温度差值lt; 转化器的等温区长度;50mm;每半年校验一次-8.6检验结果的平行性二只转化器检验同一样品，其相互间二氧化硫转化率的地财盖值:S 101、S101-2H型:e;1%;S 107、S108型:e;2%.每学皮校碰一次.8.7检验结果的重现性重复检验同一样品，其相互闰二氧化硫转化率的绝对羞值:S 101、S101-2H型:e;1

17、 %; S 107、S108型3%.每季度校验一次.13 HG 2089-91 附录A转化器等温区的测定(参考件)Al 为了检验催化剂的活性，必须将催化剂装在转化器的等温区内.对所制作的或新更换电炉丝的转化器，都必须进行等温区的测定.A2将转化器内装满填料，封好营口，拧紧转化器内外套密封螺扣、并试漏.将转化器接人活性检验装置流程，并接好流程，一切准备好后，开始通电升温，升温速率为300t/h. A3 当炉温达到410t时，向系统通人压缩空气，空速为3600h-1 (30 tnL催化剂)，待炉温稳定2h后开始测定等温区.A4记下热电偶插人转化器内的长度和相应的温度(即原点处的长度和温度).先将热

18、电偶向热电偶套管内插人，每插入10m血，等lmin左右，记录稳定后的温度.然后继续往里插，直到间隔温盖在2t以上为止.随后再将热电偶向外拉，同样每拉出10mm，记录一次相应的温度，直到间隔温差在2t以上为止.然后再将热电偶向热电偶套管内插入，同样每插人10mm，记录一次温度.直到热电偶插到原点为翻定一次.A5按A4的方法再重复测定一次，取两次测定的共同等温区，为该温度下的等温区.A6将炉温升至48st稳定2h后，按A4、A5的方法测定485t时的等温区，取410t和485t共同的等温区为该转化器的等温区.A7有时所测温度显示不出等温区或等温区长度不够，需将加热炉拆下，调整电炉丝的就密位置，然后

19、重测等温区，直到获得符合要求的等温区.A8根据测定的等温区长度和转化器所处位置，确定转化器底部装填填料的高度和催化剂的装填位置，计算出热电偶插入转化器的长度.附录B转子流量计流量的校正(参考件)气体流量的大小，直接影响到催化剂活性的高低.所以新建的装置或更换转子流量计以及室温变化较大或所测活性出现反常现象时，均需对转子流量计的流量进行校正.其校正方法可以用湿式气体流量计或皂泡气体流量计计量法.本装置转子流量计流量的校正所用气质为空气Bl 将湿式气体流量计与转子流量计按图Bl接好.首先调节好湿式气体流量计的水平，再打开水位滥流孔的旋塞，向湿式气体流量计内加入蒸馆水，当水由溢流孔漫出时，停止如水，

20、待滋流孔不漫水时，关闭溢流孔旋塞.B2 根据催化剂的裴量和活性检验空速，按式。1)求得标准状况下的气体流量VOV胆s.Vx V臼to 1000x60 . (B 1 ) 式中:s. v-一空速，hml;v帽t一一催化剂的装章，mL; v。一一标准状况下的气体流量，L/ min. 14 HG 2089 91 T 汪精吃主6 图Bl湿式气体流量计的流量校正示意圈1一原料气进气阀;2一气量调节旋事;3一转子气体流和h4一水银压力计;S一水银温度计;6一湿式气体流量计;7一放空B3 将标准状况下的流量Vo换算为当时状况下的气体流量V.按式(B2)计算:Po Vo T V嚣u一-X一.(B 2) To P

21、 式中:A。一一标准状况下的大气压.Pa; r一-测定时的实际大气压.Pa; T。一一标准状况下的温度.273K; T一一测定时的实际温度(T=To+室温); 俨一测定时气体流量.L/m也-B4记下湿式气体流量计的起始读数，打开旋襄(1).使空气经转子流量计进人湿式气体流量计，用旋塞(2)调节气量，启动秒表计时，当lmin内通过湿式气体流量计的气体量等于Y时，标出转子流量计内浮子的上端面所指刻度记号.并重复测定，确定浮子的上端面所指刻皮位置，该位置即为对应所校正的气体流量，为避免湿式气体流量计上行和下行速度可能不同而引起的误差，校正时以通过一圈的气体为好.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由南京化学工业公司研究院技术归口.，本标准由南京化学工业公司研究院负责起草，郑州工学院参加起草.本标准主要起草人朱峰、沈兴男、XtJ庆、郑波、王晓捧.IS