HG T 2028-2009 工业用二甲基甲酰胺.pdf

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1、飞1电衔，均ICS 71.080.30 G 17 备案号:27362一2010HG 中华人民共和国化王行业标准2009-12-04发布HG/T 2028-2009 代替HG/T2028-1991 工业用二甲基甲酷肢Dimethylformamide for industrial use 2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 2028-2009 目U2 本标准代替HG/T2028-1991(工业二甲基甲酷胶。本标准与HG/T2028-1991相比主要变化如下:一一范围由适用于甲酸甲醋与二甲胶反应工艺路线制得工业二甲基甲耽肢。主要用于制药、农药、有机化工等行业修改为适用

2、于一氧化碳一步法合成及甲酸甲醋与二甲股反应制得的工业二甲基甲酷肢。该产品主要用作聚氨醋合成革、人造革浆料、聚丙烯腊抽丝榕剂、丁二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品、医药、染料中间体的原料(1991年版的1，本版的1);一一一外观无色透明液体修改为透明液体、无可见杂质(1991年版的3.1，本版的3.1); 一一要求中产品等级划分增加了优等品等级(1991年版的3.2，本版的3.2); 一一检验项目取消了蒸馆试验、折光率，增加了二甲基甲酷胶的质量分数、甲醇的质量分数、重组分的质量分数、铁的质量分数、电导率和pH值(25oC , 20 %水榕液户，将酸度(以甲酸计)或碱度(以二甲胶计)修改为两个独立

3、的检验项目(1991年版的3.2，本版的3.2); 一二色度指标优等品为运5，水分指标由一等品运O.1川0%、合格品0.20% 品和合格品三二0.050%，酸度指标由一等品芝二O.0旧1%和合格品三二0.0臼5%叫修彦改为优等品0.0010%、一等品三二O.0020%和合格品三二O.0030%勺，碱度指标由一等品O.O叽1%、合格品三二O.0臼5%修改为优等品三二O.0010%、一等品三二O.0020%和合格品主豆0.0030%(1991年版的3.2，本版的3.2); 一一增加了外观的试验方法(见4.3); 一一试验方法中酸、碱度测定的指示剂由中性红澳百里盼蓝混合指示剂修改为嚼度的测定采用盼红

4、指示剂，碱度的测定采用澳甲酣绿指示剂(1991年版的4.5，本版的4.8、4.9); 增加了规范性附录A(见附录A)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:浙江江山化工股份有限公司。本标准参加起草单位:山东华鲁恒升化工股份有限公司、安阳九天精细化工有限公司、江苏新亚化工有限公司。本标准主要起草人:何天余、姜双英、袁福星、刘忠发、鲁小芳、玉少峰。本标准于1991年首次发布。 I 3 工业用二甲某一甲酌胶HG/T 2028-2009 工业用二甲基甲酷肢1 范围本标准规定了工业用二

5、甲基甲酷胶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全等。本标准适用于一氧化碳一步法合成及甲酸甲醋与二甲肢反应制得的二甲基甲酷肢。该产品主要用作聚氨醋合成革、人造革浆料、聚丙烯腊抽丝榕剂、丁二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品、医药、染料中间体的原料。分子式:C3H7NO结构式:CH3 o N ,/-C CH3 H 相对分子质量:73.09(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最

6、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 1990 危险货物包装标志GB/T 191 2008 包装储运图示标志(modIS0 780 : 1997) GB/T 601 2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6022002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqIS0 6353-1: 1982) GB/T 6032002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqIS0 6353-1 : 1982) GB/T 3143 1982(2004) 液体化学产品颜色测定方法(Hazen单位一铀-钻色号)GB/T 6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔费

7、体法(通用方法)(neq IS0 760 : 1978) GB/T 66782003 化工产品采样总则GB/T 66802003 液体化工产品采样通则(neqIS0 3170 : 1988) GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法(neqIS0 3696 : 1987) GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 97222006化学试剂气相色谱法通则GB/T 97242007 化学试剂pH值测定通则3 要求3. 1 外观:透明液体、无可见杂质。3.2 工业用二甲基甲酷胶应符合表1所示的技术要求。1 HG/T 2028一2009表1技术要求指标项目

8、优等品一等品合格品二甲基甲眈胶/%二三99. 9 99. 5 甲自事w/%王二0.001 0 0.0030 0.0050 重组分(以二甲基乙肮胶计)aw/% 供需双方协商确定色度/Hazen单位(铀-钻色号)飞一5 10 20 水z旷%宅三0.050 铁/(mg/kg)主0.05 酸度(以甲酸计)w/%飞产O. 001 0 0.0020 0.0030 碱度(以二甲胶计h旷%、T、0.001 0 0.0020 0.0030 pH值(25C ,20 %水溶液)6. 58. 0 电导率(25C)/(S/cm) 飞、2.0 a 重组分指色谱图中二甲基甲酷胶主峰之后的所有色谱杂质组分之和。4 试验方法4

9、. 1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T 602-2002 , GB/T 603-2002的规定制备。4. 3 外现在100mL具塞比色管中，注入试样50mL，在充足的光线下从上向下垂直观察。4.4 二甲基甲酷股、甲醇、重组分含量的测定4.4. 1 方法提要采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火

10、焰离子化检测器(FID)检测，采用校正面积归一化法定量。根据卡尔费休容量法或卡尔费休库仑法测得的水分，对校正面积归一化法定量得出的二甲基甲酷胶、甲醇、重组分含量进行校正。4.4.2 试剂4.4.2. 1 氮气:体积分数大于99.95%，经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.2 氢气:体积分数大于99.5%，经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.3 仪器4.4.3. 1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定。4.4.3.2 色谱数据处理机或积分仪。4.4.3.3 微量注射器:1L。4.4.

11、4 色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。2 HG/T 2028一2009推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30 mXO. 53 mmX 1. 0m 填充物PEG-20M 汽化温度/C200 柱箱温度初始温度100.C，保持2min。升温速率20.C/min，到160.C，保持10min 检测器温度/，C200 载气(氮气)流量/CmL/min)30 燃气(氢气流量/CmL/min)35 助燃气(空气)流量/CmL/mi丑)350 分流比1:8 进样量/L1

12、表24 ) 4.4.5 分析步骤根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化定量。校正因子的测定参见附录A的A.3。4.4.6 结果计算二甲基甲酷胶、甲醇和重组分的质量分数叫，数值以%表示，按式(1)计算:fiA Wi = (100-W2)一一-L.(1) fiAi 式中:A;-组分i色谱峰的面积;fi一一组分t的相对校正因子;切2-4.6测得的试样中水的质量分数的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，二甲基甲酷胶含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.甲醇含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于

13、0.0002%.重组分含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.5 色度的测定按GB/T3143-1982(2004)的规定执行。4. 6 水分的测定4.6.1 卡尔费休库仑法(仲裁法)4.6. 1. 1 方法提要试样中水分与电解液中的腆和二氧化硫发生定量反应，反应式为:12 +S02 +H20一一争2H1十S03参加反应的腆分子数等于水的分子数，而电解生成的腆与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测定消耗的电量得出水的量。4.6. 1.2 试剂电解液:卡尔费休试剂或卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)0 4.6. 1. 3 仪器4.6. 1.3. 1 卡尔费休

14、库仑法水分测定仪:配有电解电极和检测电极等。准确度:10问1000g 水，不大于3g水。其他满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可以使用。3 I 工业用二甲基甲酷胶HG/T 2028-2009 4.6.1.3.2 注射器:10mL。4.6.1.3.3 天平:分度值0.1mg。4.6.1.4 分析步骤加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求标定。用注射器取约5mL实验室样品(或根据试样中的水含量调整)，用橡胶垫密封注射器针孔后称量，精确至0.1mg，注入水分测定仪后，再次称量用橡胶垫密封的注射器的质量，精确至0.1mg。待反应完毕后，在显示屏上读取水的质量或者输入

15、试样质量直接读取水的质量分数值。4.6. 1.5 结果计算水的质量分数叫，数值以%表示，按式(2)计算:式中:WZ=一X100(2)mZ一-m3ml 水分测定仪显示屏上读取的水的质量的数值，单位为克(g); mZ一一进样前注射器和试样的质量的数值，单位为克(g); m3一-进样后注射器和试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020%。4. 6. 2 卡尔费休容量法按GB/T6283-2008的规定执行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020% 0 4. 7 铁含量的测定4

16、.7.1 方法原理实验室样品直接加入过量的盐酸起股溶液及1，10-邻菲眼琳乙醇溶液，以乙醇稀释，用分光光度法在510nm处测定试样中的铁含量。4.7.2 试剂4.7.2. 1 元水乙醇。4.7.2.2 盐酸是胶溶液:100 g/L。4.7.2.3 1，10-邻菲咿琳乙醇溶液:3g/L 称取0.9g1，10-邻菲眼琳(C1ZH8 N Z Hz 0) ，溶解在300mL乙醇中，混匀。4.7.2.4 铁(FeZ十)标准溶液:0.005mg/mL(FeZ+)。量取25.00mL浓度为0.1mg/mL的铁(FeZ+)标准溶液于500mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。4. 7. 3 仪器4.7.3. 1

17、 可见分光光度计。4.7.3.2 比色皿:5cmo 4.7.4 分析步骤4.7.4. 1 标准曲线的绘制在7只100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL、6.00mL，分别加水到约75mL，加盐酸楚肢溶液5mL，摇匀，静置5min，然后各加10mL 1，10-邻菲眼琳乙醇溶液，t.昆匀，用乙醇稀释到刻度，塞上瓶塞，摇匀，此时各容量瓶中铁的量分别为0g、5阅、10阅、15阅、20g、25阅、30吨。静置5min，以不加铁标准溶液显色后的溶液为参比，用分光光度计在510nm处，用5cm比色皿测定不同铁含量榕液显色后的吸

18、光度。以铁的含量为横坐标(g) ，相应的吸光度为纵坐标，作标准曲线。J J HG/T 2028-2009 4.7.4.2 试样的测定在两只100mL容量瓶中分别加入75.00mL实验室样品。加入盐酸楚胶溶液的以下步骤与制作标准曲线的相同。以不加显色剂的试样溶液为参比，测定加人显色剂的试样显色后的吸光度。从标准曲线中查得试样的铁含量(g)。4.7.5 结果计算试样中铁的质量分数叫，数值以mg/kg表示，按式(3)计算l4 叫:严.式中:m4一标准曲线上查得的试样中铁的质量的数值，单位为微克(g);户一一二甲基甲眈胶试样的密度(0.9455)，单位为克每立方厘米(g/cm3); V一一试样的体积的

19、数值，单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005 mg/kgo 4.8 酸度的测定4.8.1 方法原理以酣红为指示剂，用氢氧化铀标准榕液滴定试样中游离的酸性物质。4.8.2 试剂4.8.2. 1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01 mol/L。4.8.2.2 酣红指示液:1g/L。称取1g盼红指示剂，用20%乙醇榕液稀释至1000mL。4.8.3 仪器微量滴定管:容量为1.00 mL，分度值0.01mL。4.8.4 分析步骤用移液管移取20mL实验室样品于一干净、干燥的100mL锥形瓶中。加入两滴盼红指示液，当溶液不呈红

20、色时，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定，至溶液颜色由黄色变为橙红色，并保持15s不变为终点，记录消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积。4.8.5 结果计算酸度(以甲酸计)的质量分数叫，数值以%表示，按式(4)计算(V /1 OOO)cM 20 . . . . . . . . . . . . . . (4) 式中:V 试样消耗氢氧化铀标准滴定溶液(4.8.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL); c-一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 20试样的体积的数值，单位为毫升(mL); M一甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=46. 02); p一二甲基甲酌

21、胶试样的密度(0.9455)，单位为克每立方厘米(g/cm3)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001% 0 4.9 碱度的测定4.9.1 方法原理以澳甲酣绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中游离的碱性物质。4.9.2 试剂4.9.2. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.01 mol/L。5 HG/T 2028-2009 4.9.2.2 澳甲酣绿指示液:1 g/Lo 4. 9. 3 仪器微量滴定管:容量为1.00 mL，分度值0.01mL。4.9.4 分析步骤用移液管移取20mL实验室样品，于一干净、干燥的100mL锥形瓶中。加入两滴澳

22、甲酣绿指示液，当溶液不呈黄色时，用盐酸标准滴定榕液滴定到颜色由蓝色变为黄色并保持30s不变为终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。4.9.5 结果计算碱度(以二甲胶计)的质量分数1屿，数值以%表示，按式(5)计算(V/1000)cM . . . . . . . . . . . . . (5) 5 -20 式中:V 试样消耗盐酸标准滴定溶液(4.9.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL);c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); 20 试样的体积的数值，单位为毫升(mL); M一一二甲肢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=45. 08); r一一二甲基

23、甲耽股试样的密度(0.9455)，单位为克每立方厘米(g/cm3)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。4.10 pH值的测定4. 10. 1 试剂4. 10. 1. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.01 mol!L。4. 10. 1. 2 氢氧化铀标准滴定榕液:c(NaOH) = O. 01 mol/L。4. 10.2 仪器4. 10. 2. 1 直读式pH计;4. 10.2.2 磁力搅拌器。4. 10.3 分析步骤接通pH计电源，按GB/T9724-2007的规定用标准缓冲溶液校正仪器。量取80mL水于100 mL烧杯中，置于p

24、H计上，边搅拌边用盐酸或氢氧化铀标准滴定洛液调节pH值为7.0，加入20.0 mL试样，搅拌2min.昆匀。测定该溶液的pH值，按GB/T9724-2007的规定进行。4. 11 电导率的测定4. 11. 1 仪器电导率仪:配有电极常数为1cm-1 (或适合样品电导率)的电导电极，并具有温度自动补偿功能。4. 11.2 分析步骤取适量实验室样品于一干净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。4. 11. 3 结果表示电导率以S/cm表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.2S/cm。5 检验规则5. 1 检验分为出厂检验和型式检验。5.

25、1. 1 出检验项目为外观、二甲基甲酷肢含量、色度、水分、酸度、碱度、甲醇、重组分、pH值、电导率。5.1.2 型式检验项目为全部项目。在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型式检验。有下列情况4 HG/T 2028一2009之一时，也应进行型式检验。a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。5. 2 工业用二甲基甲酷胶以同等质量的均匀产品为一批，每批质量或以一贮槽、一槽罐的产品量为一组批。5.3 工业用二甲基甲酷股采样方法按GB/T6680-2003的规定执行，并采取措施防止吸水。采样单元数应符合GB/T6

26、678-2003中7.6.1的规定。采样量不少于1000mL，混合均匀后，等量分装入两个清洁干燥、密封良好的细口瓶中，瓶上标签应注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名、留样日期。一份供检验使用，另一份留样备查，保留一个月。5. 4 工业用二甲基甲酷胶应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。5.5 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样

27、进行复验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应做不合格处理。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 工业用二甲基甲酷胶的包装容器上应有牢固的标志，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品等级、净含量、本标准编号和符合GB190-1990中规定的易燃液体标志，以及GB191-2008中规定的向上图形标志。6.2 工业用二甲基甲酷胶应装于铁桶、聚丙烯桶或不锈钢槽车内，包装桶和槽车必须完好、清洁、元滞留物。桶装净含量为190kg。6.3 工业用二甲基甲酷股易吸潮，易着火，运输时应注意防潮、防漏、防火，应符合危险货物运输的规定。不得用普通橡胶类设备、管道运输二甲

28、基甲酷肢。6.4 二甲基甲酷股应贮存在阴凉、干燥、清洁、通风良好的地方;远离火源及其他危险物品，贮存于密闭容器并具备消防器材和救护设施。7 安全7. 1 二甲基甲酷股是一种无色、易燃、低毒、高沸点的有机溶剂，它的蒸气对眼、皮肤、黯膜有强烈的剌激作用。空气中最高允许浓度为10mg/m3，闪点为580C，点火温度为4450C，与空气混合的爆炸极限为2.2%-15.2 %(体积分数)。在包装、采样、使用时，操作者应遵守可燃危险品的一般安全预防措施，佩戴好防护用具。产品着火时，可用水、干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。7.2 当皮肤接触时，应脱去污染的衣物，立即用流动清水彻底清洗至少15min，严重时就

29、医。眼睛接触时，立即提起眼险，用大量清水彻底冲洗至少15min，严重时就医。7 HG/T 2028一2009附录A(规范性附录)二甲基甲酷股、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值和校正因子的测定方法A.l 二甲基甲酷股、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.l。10 9 3 8 5 7 KF、以吕田面4 3 2 6 4 2 7 。2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 时间/min1一一甲酸甲醋;2一一甲醇;3 二甲基甲酷胶;4一一甲基乙基甲眈胶;5一一二甲基乙戳胶;6 一甲基甲眈胶;7 甲酿胶。图A.l二甲基甲酷服、甲醇、重组分含量测定的

30、典型色谱图A.2 各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.l表A.l备组分相对保留值和相对校正因子序号组分名称相对保留值相对质量校正因子1 甲酸甲酶O. 263 O. 931 7 2 甲醇O. 323 0.3641 3 二甲基甲眈胶1 1 4 甲基乙基甲酷胶1. 12 O. 397 0 5 二甲基乙酷胶1. 16 0.3970 6 一甲基甲眈胶1. 79 0.7045 7 甲lt胶2. 52 5.966 8 A.3 校正因子的测定A.3.1 试剂HG/T 2028-2009 A.3. 1. 1 二甲基甲酷胶:二甲基甲眈胶的质量分数注99.9%，甲醇的质量分数0.00

31、01%，重组分的质量分数0.001%。当杂质含量不符合要求时，应扣除本底。A. 3.1.2 校准用标准物质:甲酸甲醋、甲醇、二甲基甲酷胶、二甲基乙酷胶、甲基乙基甲酷胶、一甲基甲酷胶、甲酷胶等，色谱纯试剂。A. 3. 2 分析步骤使用清洁、干燥、可以密封的细口瓶，用准确称量的方法加入被测组分二甲基甲酷胶、甲酸甲醋、甲醇、二甲基甲酷腊、二甲基乙酷胶、甲基乙基甲眈胶、一甲基甲酷胶、甲酷胶等，配制与实际试样中各组分含量相近的校准用标准样品。按与测定试样相同的实验条件测定校准用标准样品，平行测定2次，取2次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。A. 3. 3 相对校正因子的计算各组分相对二甲基甲酷胶的校正

32、因子fi按式CA.1)计算:f Am =. .slj二. CA.1) t Aims 式中:As 二甲基甲酷肢的峰面积;Ai一组分t的峰面积;ms一一二甲基甲酌肢的质量的数值，单位为克Cg); mi一一组分i的质量的数值，单位为克Cg)。A. 3. 4 校正因子的定期测定校正因子应实际测定，并应定期进行校验。9 CON-NONHUE 中华人民共和国化工行业标准工业用二甲基甲酷肢HG/T 2028-2009 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX 1230mm 1/16 印张%字数20千字2010年6月北京第1版第1次印刷书号:155025 0801 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899网址:http:/ 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:10.00元