EJ T 1048-1997 无损分析系统校准导则.pdf
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1、ICS 27. 120. 30 F 46 备事号:473-1”7EJ 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1048-1997 无损分析系统校准导则Guide to calibrating nondestructive assay systems 1997-07-09发布1997-12-26实施中国核工业总公司发布060524000003 EJ/T 1048-1997 目次前言.E1 范围2 定义. . . . 1 3 分析系统.24误差45 实物标准. . . . . 10 6 校准步骤. . . . . 13 7 分析误差.”.“. 15 8 测量保证.18 附录A(提示的附录特殊NDA技术应
2、注意的问题.21 附录B提示的附录图解校准. . . . . . . . . . . . . . . 26 附录C(提示的附录)选择校准函数的最小二乘法拟合.27 EJ/T 1048-1997 目。言本标准是等效采用ANSIN15. 20一1975(Rl987)无损分析系统校准导则编制的,目的是在核材料管制中为NDA系统测量核材料时提供NDA测量校准和监督的指导,也可作为从事核材料辐射无损分析的工程技术人员或科技工作者进行技术培训的指导性文件。本标准涉及无损分析系统的校准,恰当地运用该系统对获得并保持有效校准至关重要。无损分析系统的适当选择决定着分析可达到的准确度和精密度。本标准中对统计步骤的
3、讨论并不能代替专业统计员的建议和指导。恰恰相反,在校准和使用NDA系统的整个校准过程中都应得到专业统计员的指导。核材料NDA测量的目标是测定一种或多种核素的相对或绝对丰度。通常是将未知量材料的观测响应值与一种或多种已知的标准响应值相比较,并借助于校准建立的函数关系,来完成该种测量。本标准中的NDA法以下列两种方式发射的中子或射线测量为基础z一一自发裂变或伴随发生的或R粒子衰变z一一中子或光子裂变等受激核辐射,或“、n)反应等。当影响NDA测量的观测响应值的所有因子都能进行数学模拟时,根据基本原理,能测定待分析物项的绝对含量。因为这种情况极少,因此本标准所提出的方法均以相对于已知标准的校准为基础
4、。由于ANSINIS. 20-1975(R1987)的前言与标准技术内容没有联系,所以本标准没有给出ANSIN15. 20-1975(R1987)的前言。本标准的附录A、附录B、附录C都是提示的附录。本标准由国家原子能机构核材料管制办公室提出。本标准起草单位z核工业标准化研究所。本标准主要起草人:康椰熙、;it培庆。m 中华人民共和国核行业标准无损分析系统校准导则EJ/T 1048-1997 Guide to calibrating nondestructive assay systems 1 范围本标准规定了特种核材料测量的无损分析法常用的步骤,包括校准、误差估计和测量保证等。本标准适用于特
5、种核材料测量的无损分析系统的校准。2 定义本标准采用下列定义。2.1 准确度accuracy用于描述某一特性的测量值和其真值之间的一致性程度的定性术语。2.2 偏倚bias 一种系统误差,它可通过对标准样品一系列测量结果的平均值与其标准值相比较的方法予以估计。在这种情况下,可以通过修正来消除偏倚对测量结果的影响。2.3物项item 容器中或其它适用于分析的构形物中的待测核材料。2.4 无损分析nondestructive assay(NDA) 借助观测自发或受撒核辐射,来估计待分析物项中一种或多种有关核素的含量,而不影响其物理或化学形态。2.4. 1 有源分析active assay 以观测外
6、界源辐照诱发的辐射为基础的无损分析。2.4.2 无源分析passive assay 以观测天然存在的或自发核辐射为基础的无损分析。2.5 核素nuclide 具有特定质量数、原子序数和核能态,而且其平均寿命长得足以被观察到的一类原子。2.6精密度precision 用于描述重复测量的内在一致性程度的定性术语。2.7 特种核材料(SNM)special nuclear materials(SNM) 坏,233u,富集了同位素2aau或2asu的铀以及国家有关主管部门指定的其它材料。本标准涉及的主要是铀和坏的同位素。中国核工业总公司1997-07-09批准1997-12-26实施1 EJ/T 10
7、48-1997 2.8校准标准calibration standard 其物理和化学参数与待分析物项相似,有关核素的质量和对测量技术敏感的所有特性都已知的一种物项。2.9 工作标准working standard 用于检查NDA仪器性能的一种物项。它的标称特性能代表待测量的物项,在制备和操作过程中,应保证其固有完整性,从而使测量结果的偏差仅限于测量仪器本身。3分析系统3. 1 选择每种NDA技术都有优缺点,必须根据应用的具体要求进行选择。没有任何一种单一的技术能满足所有的要求。使用者有责任考虑可能存在的问题,并为其特定的应用在测量能力与期望的准确度之间作出权衡选择。一般说来,NDA与其说是一种
8、元素灵敏方法,不如说是一种核素灵敏方法。有关反应常常在多于一种的原子核中同时发生(例如23sPu、240Pu、242Pu都进行自发裂变。物项元素含量的测定,是通过测量元素同位素发射的辐射获得的。在某些情况下,也可通过测量其衰变产物发射的辐射来获得,无论是哪一种情况,都需要知道待分析物项放射性核素的相对组成。NDA系统的观测响应值的灵敏度易受各种因素影响,从而使分析结果出现偏差。通过谨慎选择测量技术,注意可能存在的误差源,执行控制物项分类和包装的操作步骤、培训操作人员、维护仪器、补充测量和计算,并对试验数据进行适当的组织和评价,就可以保证分析结果的准确度最佳化。因为对于不同的用途,NDA系统必须
9、满足的要求也不相同,所以这里只能提供系统选择的一般性导则。如果能满足特定测定要求的技术不只一种,那么经济性和易于操作通常将做为系统取舍的准则。3. 1. 1 无摞分析无源分析系统一般比有摞系统简单、便直,当待测材料允许使用无源分析时,一般最好是使用无源分析。通常,用无惊分析系统测量坏比测量铀更有效,但该系统也能适用于某些铀的分析问题,如已知低富集铀分析用的mu自发裂变中子计数,和UFs分析用的(、n)中子计数等。经常通过测量185keVY射线和应用透射校正对23su进行无源分析。如果待分析材料是均匀的,几乎不含(、n)靶材,且核素比巳知,那么总中子计数是一种合适的技术。如果存在大量的“、n)靶
10、材,这种技术虽能使用,但实验结果表明并不可靠,除非在待分析物项和校准标准中已知该种靶材的相对量。如果同位素比已知,且容器中中子慢化和倍增极小或能足够精确地测量或计算,进行校正,那么对于坏或低富集铀的分析,符合中子计数是一种可行的技术。3.1. 2 有源分析由于低裂变量或高自吸收使无源分析信号不够,或者由于高自吸收使无源分析结果的不确定度大到不能接受时,可应用有源中子质询分析。选择一个合适的质询中子谱则显得极2 EJ/T 1048-1997 其重要。如果待分析材料易裂变材料较低,热中子能完全穿透样品,那么可以使用热中子。但是如果存在热中子吸收剂,例如轻水堆(LWR)燃料中的钝(Gd),就会姑碍热
11、中子谱的使用。对于氢CH)含量高的小型样品(例如溶液),热中子质询比快中子质询更可取。由于在易裂变材料中低中子能量裂变截面增加,因此热中子质询具有灵敏度较高的优点。对于高密度含铀样品的分析,推荐采用比热中子能量更高的中子质询。该质询中子谱包括:一一高能量中子,如由自发裂变漉(例如252Cf)或“、n)源(例如Am-Li、Pu一Li或Pu-Be)发射的中子E一一高能量单能中子,如低能高压倍加器考克饶夫特一瓦尔顿型(Cockroft-Walton-type通过2H(d,n)3He或3H(d,n)4He反应发射的中子F一一由离子加速器中通过句,n)反应,或由同位素中子源通过口,n)产生的阔下中子(小
12、于lMeV);一一共振区中子对于分析来说,选择共振区中子不好,应把它们从质询中子束中排除。亚阔能中子仅用于存在于可转换材料中的易裂变同位素的分析。高穿透中子最易从考克饶夫特瓦尔顿(Cockroft-Walton)型中于发生器中获得。而使用粒子加速器,通常需要一笔较大的基本投资、训练有素的操作人员以及熟练的维修人员。如果不使用加速器也能满足分析需要,高穿透中子还是可用的。区分质询辐射与受激响应辐射之间的差异是有源分析中的一个主要问题。最好是探测器对质询辐射不灵敏。尽管完全不灵敏极难得到,但被探测到的质询辐射量还是能用几种技术减少。如:一一以低能中子质询和以能量可偏置的探测器探测高能裂变中子;一一
13、以在时间上不相关的中子质询,以彼此符合的方式探测信号中子;一屏蔽探测器,与质询中子源隔离p一一探测缓发中子或源脉冲间的射线。3.2校准前的检查在任何分析系统开始操作之前,应考虑3.2. 1 3. 2. 3给出的校准前的检查步骤。3. 2.1 审查技术要求和操作规程使用者应检查预期的操作性能、所有的技术要求、设计图纸和计算。如果可能的话,还要阅读所有的操作规程文献。操作环境的变化、分析与系统预期材料不同的材料时的特殊要求、不适当的采购技术要求、预期工作能力与实际工作能力之间的差异,都可能产生意想不到的问题。3.2.2 操作环境分析系统的操作环境必须根据设备的实际情况和建议要求进行检查。环境条件应
14、优先考虑:一温度变化(即平均值、极值和变化率); 3 EJ/T 1048-1997 一一湿度范围和变化率p一一振动或高音响可能使系统机械性能不稳定或产生电噪声z一适当的电源,包括合适的电压、接地,并避免电压波动过大和电噪声F一一温度、压力、纯度和利用度可有效控制的冷却水,如果需要的话F一电磁辐射的存在可能影响电子线路的性能p一一本底核辐射的大小和稳定性对这些环境特性进行检查,或改变操作环境或改变仪器,以保证适用性。3.2.3操作试验校准前,设备的电子和机械性能应进行彻底试验,以保证所有部件,在去认裕量条件下,不会引起系统功能退化和设备故障。需要时,检查应包括关键试验点电压的测量、信号脉冲的示波
15、器观测、脉冲高度分布的测量,如果合适的话,适当调整运转状况下的机械零件和限位开关,并拧紧所有的紧固接头,并检查所有控制器的机械和电器运行情况。这些检查完成以后,分析系统应置于其操作环境中,且每种相应的环境参数的变化应在预期的范围之内。并应记录性能变化,以指导校准时更仔细的测量。这里,应使用工作标准进行检验测量。应记录引起给定标准响应值变化的任何影响因素(例如,物项状况),以备查并对操作步骤进行可能的修正。3.3 合格性当一个分析系统用于具体分析课题时,如果表明是可靠的、足够精密的,且有足够的准确度满足使用者的要求,那么该分析系统则被认为是合格的。这些要求可以由工艺过程或材料控制因素决定。3.3
16、.1 局限性现有的NDA系统没有任何一种能普遍适用于各种类型和各种形态的特种核材料分析,故有必要全面规定该系统所要测量的核材料类型和形状。如果要分析不同于最初检定中规定的材料,系统必须重新检定。3.3.2 责任使用者有责任保证分析系统适用于待分析材料。尽管实际的合格性检查或系统各部分的合格性检查,可以由系统供应者或某一独立部门按合同进行,但使用者必须对该合格性检查给予充分的监督,以确保其有效性。3.3.3步骤合格性检查步骤分为以下四个阶段a)检查技术要求,保证系统对分析课题的适用性zb)按3.2步骤进行校准前的检查Ed按第6章所述校准步骤进行校准zd)定期检查精密度与准确度,确保合格。4 误差
17、4. 1 总则4 EJ/T 1048-1997 提供一篇实验数据统计估计的文章,并不是本标准的目的和意图川旦是,由于对测量误差目前还没有普遍接受的处理方法,所以只能对所推荐方法的基本原理作一个简要说明。4.2基本原理测量程序用于确定一些物项参数的真值。但任何测量方法都有一个共同的特征,那就是即使在完全相同的条件下进行重复测量,也不可能产生完全相同的结果。同一测量方法在相同条件下对某一给定参数X的测量结果X;,i=l,2,n,只能看作该种参数使用同种测量方法在相同条件下已经获得或可能获得的所有测量结果中的一种随机结果。抽取样本的总体应符合由测量方法确定的某一概率分布。本标准中,适用于待测辐射计数
18、测量的分布是常见的对称钟形正态分布或高斯分布1)正态分布可由两个参数完整地描述:,分布的算术平均值p和Z,分布的方差。标准偏差给出概率分布扩展或离散的程度时,参数则是概率分布的位置参数。因为整个样本总体无法测定,严和d必须由样本估计,如果样本有n个测量值凡,X2,凡,那么和d的估计方法是z和式中:X一一样本平均值Fs!一一样本方差z主!xi. (1) n =I 二二(X;-X)2nX(XY (2) 当n时,样本平均值X应接近总体平均值。但是,用特定测量方法测定某一给定量所得到的值,可能不等于所测给定量的真值或参考值r。测量过程的偏倚指测量值和真值r的相差程度,它等于某一测量方法测量某一特定量得
19、到的平均值和该量的参考值r之间的差阳忡。4.3精密度和准确度测量方法的精密度通常由标准偏差来表述,它表示在相同条件下,使用同一方法对单个量值进行重复测量所产生的不一致性。对术语“准确度”(accuracy)的使用似乎还没有普遍一致的意见。它既被用来表示测量偏倚,又被用来指包括随机误差和偏倚在内的总测量误差。本标准使用后者。因此,为表征某一测量方法的准确度,至少需要指出方法的精密度和未作校正的任何可能的偏倚晾所产生影响的可信范围(见4.的。4. 4 NDA测量误差特种核材料(SNM)质量检测的估计误差取决于测量响应值R和校准参数值的不确定1)用泊松(Possion)分布可更恰当地描述辐射发射但是
20、,常用的NDA技术的计数率通常很大,使得泊松分布近似于一个正态分布。5 EJ/T 1048-1997 度。观测响应值R的方差应通过对单一物项进行重复测量来估计,然后用公式2计算砾。利用表征放射性计数实验的泊松(Possioh)分布的特性,可以得到响应值方差的二次估计值,即.言,式中是分布的平均值。在大部分NDA测量中,系统响应值由一些观测计数町,Cz. ,Cm,通过一个函数关系式f进行计算,该函数关系式是:R=f(c1,Cz ,cm)。然后,如果R测量中出现的变化仅由所谓的“计数统计”(实践中很少遇到的一种情况引起,那么,吨的s估计值可由下式给出zz af z af f z S主()c1二)2
21、cz十(?一)2Cm。C1acz acm = 2:;()2Ci , = 1 ac; (3) 式中:f对Ci的偏导,对Ci进行计算。在大多数应用情况下,为计算响应值及其估计方差,至少需要两个C;值z分析过程中观测到的总计数和本底计数。重复测量某物项得到的响应值方差估计值(公式2)会大于根据泊松分布得到的估计值(公式3),且可用于估计最终分析结果的误差。如果两个估计值相差较大,应指出系统的附加变异性(例如,位置变异、电子装置的不稳定性等。并对系统进行检查,以减少或消除产生该种附加变异的源。用NDA系统测量的响应值不仅取决于有关核素的质量,而且还可能受待分析物项不同于校准标准的额外特性或系统操作条件
22、变化的影响(参见4.5. 3)。这种影响干扰了系统对有关核素给定质量的观测响应值,构成了潜在的偏倚源,必须予以确定。然后消除、控制或计算,以便对数据进行校正。消除确定的偏倚摞是最好的方法,可通过下列方式来完成:一一选择对干扰不敏感的NDA技术;一一设计对干扰不敏感的仪器;一一控制系统的操作条件或环境,以减少变异性p一一将待分析物项分成具有相同特性的几类,然后对每一类进行独立校准。如果某偏倚源虽能确定,但不能消除,那么它对观测响应值的影响,通常可通过辅助或附加测量(或计算)进行量化,以便校正。由于这种偏倚校正一般不很清楚,所以在估计测量结果的方差中必须包括估计校正方差。偏倚校正可能有多种形式(即
23、相加、相乘等。通常,如果校正响应值R由方程式R=f(r,b)计算,式中r是未校正响应值,bi为第i个校正参数,那么R的方差可由下式估计:af af z z S(否)zs:函;)sbi .(4) 式中:S一一未校正响应值样本方差pSfi一bi的估计方差。6 EJ/T 1048-1997 例如,如果用归一化因子R=br消除偏倚源对响应值的影响,那么SA=b2Sr2Sf.如果还存在能确定但不能消除的残余偏倚摞,或该偏倚源对测量的影响不能用校正的方式消除,那么对测量结果的偏倚必须规定可信的范围或合理的限值,并包括在分析结果的不确定度中予以说明。4. 5 NDA误差来源4. 5. 1至4.5. 3条描述
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