DL T 702-1999 矿物绝缘油中糠醛含量测定方法(分光光度法).pdf

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1、E38 备案号：6782-2000DL 中华人民共和国电力行业标准DL/T 702 - 1999 矿物绝缘油中糠醒含量测定方法（分光光度法）Determination of furfural content in mineral insulating oil by spectrophotometric method 2000皿02-24发布2000-07-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布DL/T 702 1999 前去一口本标准按原电力工业部科技司计划项目（技综199515号）的安排制定。本标准采用英国石油协会IP297/80石油产品中的糠醒测定方法的分析原理，在大量实验的基础上，

2、增加了样品的预处理以排除油色的干扰，从而提高了方法的灵敏度，实现了以常规分析仪器对绝缘油中糠醒含量的测定。在十几个单位、经五年的实践应用证明，本方法的精度和准确度都较好，具有较高的实用价值。主要内容有：1.规定了样品的采集按GB7597-87电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法执行。z.本标准制定了详细操作步骤并给出了结果计算公式。3.按GB/T6683一1997石油产品试验方法精密度数据确定法的要求，给出了试验方法的精密度。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：四川电力试验研究院、重庆电业局、贵州电力试验研究所、福建电力试验研究所、广西电力试验研究院。本标准主

3、要起草人：唐平、苏富申、李智愚。本标准委托四川电力试验研究院负责解释。DL/T 702-1999 目次ti141iTiti9臼quqJA哇图意示置装锢蒸品HHuu药i附和的备u亏准要集设作骤求UU标概采、工步要度仿古$围用法品器备验验密气E范引方样仪准试试精41前123456789附1 范围中华人民共和国电力行业标准矿物绝缘油中糠醒含量测定方法（分光光度法）DL/T 702一1999Determination of furfural content in mineral insulating oil by spectrophotometric method 本标准规定了矿物绝缘泊中糠醒含量的测

4、定方法，适用于运行中矿物绝缘泊的糠醒含量的检测。2 引用标准下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6683 1997 石油产品试验方法精密度数据确定法GB 7597-87 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法IP 297-1980 石油产品中的糠醒测定方法（英国石油协会标准）3 方法概要本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醒，以醋酸苯胶作显色剂，采用分光光度法对绝缘油中糠醒进行测定。测定范围为O.lmg/L4mg/L。4 样品采集油样采集按GB7597的有关规

5、定进行，采样宜用250mL具塞棕色玻璃瓶，油样应充满至容器体积的95%左右。油样采集后不宜超过7d。5 仪器、设备和药品s.1 仪器s. 1. 1 分光光度计：721型或其它型号可见光分光光度计s. 1.2 全玻璃蒸馆装置（见附录A)s.2 药品s.2. 1 苯胶（分析纯）。s. 2. 2糠醒（分析纯）。s.2.3 冰醋酸（分析纯）。s.2.4 脱脂棉。6 准备工作6. 1 全玻璃蒸馆装置应洗净、烘干待用。申华人民共和国国京经济贸易委员会2000-02-24批准2000-07-01实施1 DL/T 702-1999 6.2 测试前重新蒸榴糠醒、苯股，蒸锢前应加入适量沸石以防爆沸（对抽样进行蒸馆

6、时亦应加入沸石）。蒸榴时，前lOrnL和后lOrnL遗弃，收取中间馆分待用。6.3 显色剂的配制显色剂的配制比例按冰醋酸苯胶9:1配制（体积比）。由于二者棍合时要放出热量，在配制时应将新蒸锢的苯胶徐徐加入冰醋酸中，边加边搅拌，应使混合液温度低于20。配制的醋酸苯胶在常温下只能保存8h，在58时可保存3d。如发现颜色变黄，应重新配制。6-4 标准储备液的配制取新蒸馆的糠醒（淡黄色）lg左右（称准至0.0002g）置于lL棕色容量瓶中，用蒸懵水稀释至lL,摇匀即为糠醒标准水样储备液，置于避光处放置2d后备用。7 试验步骤7. 1 绘制工作曲线取上述标准水样储备液1.OOrnL于lL棕色容量瓶中，用

7、蒸榴水稀窒刻度，摇匀，即为鞭醒标准工作液，按表1配制标准色阶，同时记录制作工作曲线时的温度（表l以工作液的浓度为1.159rng/L为例）。表1泊中糠醒含量工作曲线序号1 2 3 4 5 工作液取祥量10 1 3 5 7 mL 糠酶含量1 1. 159 3 1. 159 5 1. 159 7 1. 159 10 1. 159 g 最大吸光度0.080 o. 165 0.235 0.336 o. 079 A 试验温度：22按表1的数据分别取糠醒的标准工作液于25rnL比色管内，在第一支比色管内加入lOrnL显色剂，加蒸馆水至刻度，摇匀，用30rnrn比色皿，在波长520nrn处，以蒸锢水做参比液

8、，测定溶液的最大吸光度。用同样的操作方法在第二支比色管内加入lOrnL显色剂，读取最大暖光度。照此方法分别读取其余标准工作液显色后的最大吸光度，并通过回归分析求出糠醒含量与最大吸光度的关系式，相关系数不得低于0.995，否则须重做。间时绘制糠醒含量一最大吸光度圈。1.2 油样的测定取待测油样lOOrnL于500rnL烧瓶中，加55rnL蒸馆水，装冷凝管进行蒸锢萃取。馆出液经滤纸和脱脂棉过滤，以滤去蒸铺带出的油组份。当榴出液至45rnL时停止蒸锢（如锢出液未到45rnL时油样开始剧烈爆沸，应停止加热。锢出被体积以实际锢出被体积为准），蒸馆液再过滤一遍，撑液待用。取lOmL上述滤液（如糠醒含量过高

9、，可减少取样量）于25mL比色管中，加入lOmL显色剂，并加蒸馆水至刻度，摇匀，转移到30mm比色皿内，于520nrn处进行比色。记录最大吸光度值，并由标准曲线得出25mL比色液中糠醒含量。7.3 结果计算d叩川式中：一一油样中糠醒含量，rng/L;a一一25mL比色液中含糖醒的量，g;V一一萃取液体积，mL;2 V1一一萃取液取样量，mL;75一一油样萃取率为75%08 试验要求DL/T 702-1999 8. I 苯胶与糠醒的显色反应受温度影响较大，测试时室内温度波动不宜超过2，当条件变化时，应重做工作曲线。s.2 糠醒标准水祥如果浓度高，在lOOOmg/L以上，则15d内吸光度元显著变化

10、。对蒸锢萃取液，特别是低含量的汹佯萃取液，建议放置时间不超过3h。8.3 显色剂与水样混合后应充分振荡，使之完全混合。8.4 由于蒸榴过程中，油中轻组分会带入蒸榴液中而影响以后的比色效果，故应将馆出液通过滤纸、脱脂棉过滤，以确保滤液清彻透明。s.s 糠醒在水中溶解较慢，因此配制糠醒标准水样时，应充分振荡并于避光处放置2d，以保证混合均匀。8.6 室温较高时，配制醋酸苯胶应浸在冰浴中进行。8.7 被测油样中糠醒含量应小于4mg/L，如油样中糠醒浓度过高，则应用新油稀释后再萃取09 精密度9. I 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值z样品含糠醒范围mg/L 0.82以下0.82 3.8 9.2

11、 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。允许差mg/L o. 11 0.36 3 附录A（提示的附录）4 蒸锢装置示意固1-SOOmL平底烧瓶；2一三通；3一温度计套管I4一温度计p5一直形水冷凝管（长330mm)1 6漏斗；7一量杯图A蒸馆装置示意图NOK 。中华人民共和国电力行业标准矿物绝缘油中糠醒含量测定方法（分光先度法）DL/T 702 1999 呼中国电力出版社出版、发行（北京三里河路6号100044 http, /www. cepp. com. en) 梨园印刷厂印刷当k2000年6月第一版2000年6月北京第一次印刷880毫米1230毫米16开本o. 5印张10千字印数00014000册* 定价s.oo元书号155083 144 翻印必究（本书如有印装质量问题，我社发行部负责退换）版权专有