CB 1160.13-1986 船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法.孔雀绿-苯萃取光度法测定锑量.pdf

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1、CB 中国船舶工业总公司部标准CB 1160. 1 1160.13-86 船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法1986-04-14发布1987-05-01实施中国船舶工业总公司批准中国船舶工业总公司部标准船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜化学分析方法孔雀绿苯萃取光度法测定锦量CB 1160. 13-86 组另IJ:U05 本标准适用于船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜中锦量的测定。测定范围：0.0100 %0.0500仁本标准遵守CB1160. 1 -86船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法总则。1 方法提要试样用盐酸过氧化氢溶解，在盐酸溶液中五价锦与孔雀绿生成的络合物能溶于苯，呈现翠绿色，于分光光度计被

2、长610nm处进行锦量的测定。2试剂2. 1 盐酸（密度1.19）。2.2盐酸（5 + 1）。2.3过氧化氢（30%）。2.4 氯化亚锡溶液（10%）：称取5g氯化亚锡（S nC I 2 2 H 2 0 ）溶解于2omL盐酸（2. 2）中，再用盐酸（2. 2）稀释至somL。使用时配制。2.5 亚硝酸铀溶液（14%）。2.6 尿素溶被：称88尿素溶解于15mL水中u使用时配制。2. 7磷酸（1 + 14）。2.8孔雀绿溶液（0. 2 %）。2.9苯（分析纯）。2. 10确酸（密度1.84）。2. 11 锦标准溶被：称取0.lOOOg纯锦置干150mL锥形瓶中，加人smL硫酸（2. 10），加热

3、溶解后，冷却至室温，移人lOOOmL容量瓶中，用盐酸（2. 2）稀释至刻度混匀。此溶液lmL含o.1omg梯。2. 12 锦标准溶液：移取10.00mL锦标准洛液（2.11)，置于lOOOmL容量瓶中，用盐酸（2. 2) 稀释至刻度混匀。此溶液lmL含1.Og锦。3 分析步骤3. 1 称取O.lOOOg式样置于lSOmL锥形瓶中（另称o.1000电铜随同试样做空白），加入SmL盐酸（2.1)，分次加人3mL过氧化氢（2. 3），待试样溶解完全，煮沸驱尽多余的过氧化氢。冷却至室温后用盐酸（2. 2）移人somL容量瓶巾，再用盐酸（2. 2）稀释至刻度混匀。3.2移取s.oomL试液（3.1)置于

4、60mL分被漏斗中，滴bu氯化亚锡溶液（2. 4）至蓝色消失井过量l2滴，加人1.0mL亚硝酸铀榕被（2. 5）摇匀，放置12min, JI人1.om L尿素溶液（2. 6) 摇动30S，分解多余的亚硝酸纳。JII人18mL磷酸（2. 7）、20.00mL苯，楠）JUlOi.商（约0.Sm L）孔雀绿溶液（2. 8），振荡lm i凡静止分）z_：奔去水相。中国船舶工业总公司1986- 04 -14发布1987-05 01实施25 CB 1160. 13-86 3.3将有机相（3. 2）通过脱脂棉滤人scm此色皿中，以空白试液为参比溶液于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。由l：作曲线上查得

5、梯量。3.4 作曲线的绘制：于六只60mL分液漏斗，依次加人0、1.00、2.00、3.00、4.00、s.oom L 锦标准溶液（2.12），依次补加人5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、om L盐酸（2. 2），滴加12滴氯化亚锡溶榷（2. 4），以下按3.23.3进行。以不加锦标准榕液的试技为参比溶械测量其吸光度。以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4 分析结果计算按下式计算锦的百分含旨：Sb(%) ：云云100式中：ml一一寸取试样洛械11锦测得量，g;B试样榕被的分取比；m一试样称取量，8。5 允许差26 附加说明：t弟才、n 0.0100 o. 02 50 三0. 0250 0. 0500 l 均生本标准出船舶材料标准归口组提出，由第七二五所归口。本标准由第七二五所负责起草。本标准主要起草人吕秀英。% 允许差0. 00 25 0. 0035