CB 1160.11-1986 船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法.原子吸收光度法测定铅量.pdf

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1、CB 中国船舶工业总公司部标准CB 1160. 1 1160.13-86 船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法1986-04-14发布1987-05-01实施中国船舶工业总公司批准中国船舶工业总公司部标准船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法原子吸收光度法测定铅量CB 1160.11-86 组别gUo5 本标准适用于船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜中铅量的测定。测定范围：o.0010 %0. 0500%。本标准遵守CB1160.1-86船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法总则。1 方法提要试样用硫酸过氧化氢溶解，JJu硝酸锦做聚集卅用硫酸沉淀分离。然后将沉淀转为碳酸盐再溶解于硝酸巾，稀释至一定体

2、积于原f吸收分光光度计波长283.3nm处，以空气乙快火焰进行铅量的测定。2 试剂2. 1 硝酸（1 + 4）。2.2 过氧化氢（30%）。2.3硝酸（1 + 1）。2.4硫酸（密度1.84）。2.5盐酸楚脏溶被（5 %），使用时配制。2.6硝酸智、溶攘（5 %）。2. 7硫酸洗涤液：momL洗涤被中含2mL硫酸（2.4),Sgi立航酸馁。2.8碳酸铀榕液（10 %）。2. 9-铅标准溶液：称取0.5000电铅置于150mL锥形瓶中，力11人iomL硝酸（2. 3）加热溶解完全，煮沸驱尽氨的氧化物。冷却至室温后移人soomL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。此l溶液ImL含I.Om g铅。2. 10

3、铅标准溶被：移取5.oom L铅标准榕液（2.9）置于IOOm L容量瓶中用水稀释至刻度溺匀。此溶液im L含50.0g铅。3 仪器使用180-80型原f吸收分光光度计的参考工作条件如表1。表1波长狭缝灯电流灯i骂乙快护二Z专二飞云nm n口1mA 主lj主：kg / cm2 kg/cm2 283.3 0.4 0 10 0. 35 1. 60 配备有宅气一乙快燃烧器，铅空心阴极灯，信号输出记录仪（量程0.1一10）。中国船舶工业总公司198604一14发布1987-05-01实施21 CB 1160.11-86 4 分析步骤4. 1 试样量及溶解酸按表2称取试样和加人溶解用硫酸。表2铅含量%

4、称取试样最g 硫酸（2.1)用量ml 0.0010 0. 0050 2. 5000 30.0 二、O.0050 0.0100 l. 50 00 25.0 二0.01000.05 00 0. 5000 21.0 4.2按表2称取试样置于250mL烧杯中（随同试样做空白），按表2加人硫酸（2.1)，分次加人10 15m L过氧化氢（2. 2）使试样溶解完全，煮沸驱尽多余过氧化氢。加人SmL盐酸经肢溶液（2.5).加水使总体积约为lOOmL，煮沸，趁热滴加5.0mL硝酸锦溶液（2. 6），再煮沸35mi n，取下放置lOmi n，用致密滤纸过滤，用热的硫酸洗涤被（2. 7）洗涤沉淀78次，再用热水洗

5、涤56次。4.3将沉淀（4. 2）用水冲洗人烛烧杯中（展开端纸冲洗），加人1omL碳酸铀溶液（2. 8），加热至沸并保持2030min，取下稍冷，用原滤纸过滤，沉淀用热水洗涤56次。用35mL硝酸（2. 3) 将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸56次，滤j夜力日热至沸并浓缩至2omL左右，冷却至室温后移人SOmL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4.4试液（4. 3）于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以空气一乙快火焰测量其吸光度。扣除随同试样所做空白试液的吸光度。由王作曲线上查得铅量。4.5 工作曲线的绘制：按表2称取纯铜六份，分别置于六只250mL烧杯中，依次加人0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铅标准溶被（2.10），按表2加入硫酸（2.1)，以下按4.24.4进行，分别扣除不加铅标准榕液的试液的吸光度，以铅量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果计算按下式计算铅的百分含量：Pb(%) X 100 式巾：mI一试样溶液中铅测得量，g;m一一试样称取茧，8。附加说明：水标准由船舶材料标准归口组提出，由第七二五所归口。本标准由第七：二五所负贡起草。小；fiJ（：主要包草人鄂水主。22