CB 1160.10-1986 船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法.二甲酚橙光度法测定铅量.pdf

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1、CB 中国船舶工业总公司部标准CB 1160. 1 1160.13-86 船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法1986-04-14发布1987-05-01实施中国船舶工业总公司批准中国船舶工业总公司部标准船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜化学分析方法二甲盼橙光度法测定铅量CB 1160.10-86 组别：uos 本标准适用于船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜中铅量的测定。测定范围：0.0010%0.0500%。本标准遵守CB1160.1-86船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜化学分析方法总则。1 方法提要试样用硫酸过氧化氢溶解。加硝酸锦作聚集剂用硫酸沉淀分离，然后将沉淀转为碳酸盐再溶解F硝酸中。在pH5.15.制才

2、铅与二甲酣橙形成红色络合物，于分光光度计技长570nm处进行铅量的测定。2 试剂2. 1 硫酸（1 + 4)。2.2 过氧化氢（30%）。2.3盐酸控胶溶液（5 %）。2.4硝酸锯溶液（5 %）。2.5硫酸（密度1.84）。2.6硫酸洗涤液：IOOm L洗涤液中含2mL硫酸（2.日，5过硫酸馁。2.7碳酸铀溶液（10%）。2.8硝酸（1 + 1 ）。2.9 2.4二硝基酣指示剂溶被（0. 2 %）。2. 10氨水（密度0.90）。2. 11 硝酸（1 + 3）。2. 12 六次甲基四版缓冲溶液（pH5.6）：称取300六次甲基四肢溶解于800mL水中，加入40.00mL诠酸（2. 13）混匀后

3、，用水稀释至lOOOmL。2. 13盐酸（密度1.19）。2. 14联合掩蔽剂溶液：称取0.25硫服、0.25抗坏血酸、0.25氟化镀同时溶解于水中井稀释至lOOm L混匀，使用时配制。2. 15 邻菲日罗琳溶液（0. 05 %) ：称取0.05g邻菲日罗琳先用几滴硝酸（2. 8）溶解后，再稀释至lOOmLJ昆匀，使用时配制。2. 16 二甲酣橙溶液（0.02%），使用时配制。2.17铅标准溶液：称取0.5000纯铅置于150mL锥形瓶中，加入10mL硝酸（2. 8）加热溶解完全并煮沸驱尽氮的氧化物。冷却至室温后移人500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。此溶被lmL含i.omg馅。2. 18铅

4、标准熔被：移取10.oomL铅标准溶掖（2. 17）置于2oomL容量瓶中，加人smL硝酸( 2. 8）用水稀释至刻度混匀。此溶液lmL含50.。”跨吕。中国船舶工业总公司1986- 04 -14发布1987-05-01实施18 CB 1160.10-86 3 分析步骤3. 1 试样监及溶解酸按表1称取试样和加人榕解用硫酸。在lf含量。0 同；i权i式样量g 硫酸（2. l）用址mL 。.0010 0. 0050 2. 5000 30 .0 o. ooso0.。I00 I. 5000 25 .0 o. 01 oo 0. 05 00 。.5000 21.0 3.2按辰1称取试样置：r2som L

5、烧杯111（随同试样做空！I），按在lJll人硫酸（2.1)，分次加入10 ism L过氧化氢（2. 2）至试样溶解无仑，蕉沸驱尽多余的过氧化氢。)JU人SmL盐酸起脑溶被(2.3) )JI！水至总体积约为lOOmL, )11！.与茹；沸，趁热滴）Jll人5.0mL硝酸锦li容掖（2.的，再煮沸3Sm i民取F放置lOmin后，用致密滤纸过滤，用热的硫酸洗涤旗（2. 6）洗涤沉淀78次，再用热水洗涤56次。3.3将j冗使（3. 2）用水冲洗人原烧杯111（展开椿纸冲挠），加入！OmL碳酸铀溶液（2. 7）加热至沸并保持2030min，取下梢冷，用原滤纸过滤，沉淀用热点洗涤56次，用35mL 硝

6、酸(2. 8）将沉炖溶解F原烧杯中，用水洗涤滤纸56次，滤液加热至沸井浓缩至2omL左右，冷却至室温后移人somL容址瓶巾，用水稀释至刻度j昆匀。3.4移取10.00mL试液（3. 3）置于somL容量瓶巾，滴）JIJ2？自2.4 硝基酣指示剂溶液（2. 9) 滴JI！氨1.k( 2. 10）歪黄色，立即i商JJn硝酸（2.11）至黄色恰仔消失，川人5.0mL六次rp基四版缓冲溶液（2. 12）、2.0mL联合掩蔽剂溶液（2. 14）、2.0mL邻菲日罗琳溶液（2. 15）、1.som L二甲酣橙溶被（2.16），用水稀释至刻度挝匀。将部分溶液移人scm比色m1c+1，以空白榕校为参比溶液，于

7、分光光度计波长570n m处测量其吸光度。由l；作曲线t赶得铅旨。3. 5 Tfr曲线的绘制：按lk1称取纯铜六份，分别置j二六只250mL烧杯巾，依次加人0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.oom L铅；咐：溶液（2. 18），战表1h11人硫酸（2.1)，以下按3.23.4进行。以不Jlli标准洛液的试液为参比溶液测堪：其吸光皮。以铅量为横入i飞标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4 分析结果计算按F式计算铅的白）含量：m. Pb ( % 万：73100式tf1:m t一-I.丘地试样j容j役111铅的测得量，g;B一一试样济液的分自己比；m一i.式样码：取量，g。”l CB 1160.10-86 5 允许差表2!1-：专量0. 0010 0. 00 50 0. 0050 0. 0100 0.0100 o. 03 00 0. 03 00 0. 05 00 附加说明：本标准由船舶材料标准归口组提出，由第七二五所归口。本标准由第七二五所负责起草。卒；标准主要起草人鄂永安。20 % 允许圭0. 0005 0. 0015 0. 00 30 o. 00 50