GB T 8447-1995 工业直链烷基苯磺酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业直链院基苯磺酸lodustrial lIoear alkylbeozeoe sulfooic acid 1 主题内容与适用范围GB/T 8447-1995 代替GB8447 -87 GB 8448 -87 本标准规定了工业直链烧基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存条件。本标准适用于以三氧化硫确化工艺生产的工业直链烧基苯磺酸。烧基苯磺酸分子式gR-4:,H.-SO,H (R:为平均约十二碳烧基)2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 5173 洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法GB 5178 工业

2、直链烧基苯磺酸销平均相对分子量的测定气液色谱法3 技术要求3. 1 外观棕色粘稠液体。3. 2 理化指标工业直链烧基苯磺酸的物理化学指标应符合表1规定。表1指项目优级晶一级品烧基苯躏酸吉量，%/ 、97 96 游离油吉量，%每二1. 5 2.0 硫酸啻量.%运1. 5 1. 5 色浑.Klett运35 50 4 试验方法4. 1 烧基苯磺酸含量的测定标三级晶95 2. 5 I E 10。按照GB/T5173的规定进行。计算中所需的烧基苯磺酸平均相对分子量，按照GB5178测得烧基苯的平均相对分子量再加80即得。国*技术监督局1995-12-08批准1996-08 01实施372 GB/T 84

3、47一9954.2 游离硫酸含量的测定注，4. 2矗等放采用国际标准ISO6844一19836.0 3 1-3 O. 51. 5 0.5 烧基苯磺酸中硫酸含量质量百分数几按式(2)计算:x.OE098VC . -一一-Lm 104 一mov式中:用。试验份(4.2.4.1)的质量.g;V。测定时移取的试液(4.2.4.2)体积，mL;V，一一滴定(4.2.4.2)消耗的硝酸铅标准溶液(4.2.2.4)体积，mL;c 硝酸铅标准溶液(4.2.2.4)的浓度，mol/L;0.098 硫酸(H，SO，)的毫摩尔质量.g/mmol o 果用说明g1 J 丰标准规定的试验份质量比IS06844约减少25

4、%。374 5.0 10.0 15.0 20.0 . ( 2 ) GB/T 8447-1995 4.2.5.2 精密度同一分析者用同一仪器、对同样品同时或紧接着进行的两次测定所得结果最大偏差，不应超过平均值的0.037倍。两个不同实验室对同一样品得到结果之差不应超过平均值的0.17倍。4.3 游离油含量的测定游离油包括未磺化物和不可磺化物及虽含硫但在水溶液中不离解的化合物。4. 3. 1 原理用石油磁从磺酸试验份中和后的醇水溶液中萃取游离袖。4. 3. 2 试剂分析过程中，只使用分析纯试剂和去离子水或纯度相当的水。4. 3. 2. 1 95 %乙醇(GFI679)。4.3.2.2 石油酷(HG

5、3一1003)，沸稳3060C，(残余物应不大于0.002%)。4.3. 2.3 氢氧化销(GB629)，约140g/L水溶液。4.3.2.4 丙酣(GB686)。4.3.2.5 盼跌，1g/L的95%乙醇溶液。4.3.3仪器普通实验室仪器和4. 3.3. 1 具塞量筒，250mL(或300mL)，磨砂玻塞。4. 3. 3. 2 虹吸管.内径3，.-.，4mm，管端内径1.2mm，管端弯曲朝上。4. 3. 3. 3 平底烧瓶，250mL，带磨砂玻璃颈和与之配套的分馈柱和冷凝管，组成溶剂回收装置.4.3.4 测定程序4. 3. 4. 1 试验份称取10g工业直链惋基苯磺酸的实验室祥品(准确至1m

6、g)至250mL烧杯中。4.3.4.2测定向盛有试验份(4.3.4.1)的烧杯加入50mL乙醇(4.3.2.1)和少量水，使样品溶解，滴人23滴勘敢指示齐IJ(4.3.2.5)，用氢氧化纳溶液(4.3.2.3)中和到呈粉红色，转移到具塞量筒(4.3. 3. 1) .用水洗涤烧杯，洗滚水并入最筒，最终体积约125mL，加入50mL石油隧(4.3.2.2)，盖紧量筒塞，上F摇动几次，小心地打开塞子，用少鼓石油黯冲洗塞子及量筒壁。静肯，分层后，插入虹吸管(4.3.3.2)，管口高于石油田量醇水层界面约3mm.将t层清液虹吸1:预先称最过的平底烧瓶(4.3.3.3)中.注意勿将下层醇水榕液吸ttlo按

7、上述操作重复萃取四次，萃取液并入平底烧瓶中，装好回收溶剂装置，在6070C水浴上回收溶剂.直到无馆出物流出为止。取下平底烧瓶.放在水浴上，加2mL丙嗣插入吹气管到离瓶底5cm处，缓缓通入干燥的冷空气流，除去痕量溶剂。将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干，放入干燥器中冷却干燥15 mn后称险。重复将平底烧瓶在水洛.1:加热，然后取下擦干，冷却、吹气1min，干燥器内干燥、称量，直至前后两次称量之差小于2mg为恒重。4.3.5计n炕基苯磺酸中游离油含量质量百分数X，按式(3)计算z式中:1no 试验份(4.3.4.1)的质量，gj m-.j油R辈革取韧的IE垃.g.两次平行试1量的kl1r泣不超过0.2%

8、 X.一坐立主旦Em , . ( 3 ) 375 4.4 色泽的现运4. 4. 1 原理GB/T 8447-1995 用氢氧化纳水溶液中和样品至pH=8.加热水解少量磺酸酶，再将样品水溶液pH值调到8.得到5%烧基苯磺酸销水溶液，以克莱特(Klett)光电比色计测得其克莱特(Klett)色泽值，代表工业烧基苯磺酸的色泽值。4.4.2试剂分析过程中只使用分析纯试剂和去离子水或纯度相当的水。4.4.2.1 氢氧化纳(GB629).1 mol/L溶液。4.4.2.2 盐酸(GB622).1 mol/L溶液。4.4.3仪器普通实验室仪器和z4.4. 3. 1 克莱特光电比色it(Klett-Summe

9、rson).附有42号蓝色滤光片，波长范围400465m.40 mmtt色池。4.4. 3. 2 pH汁，分度值。1pH单位，配有甘乘电极和玻璃电极。4.4.4 测定程序4.4.4.1 试验份称取4.7日工业直链烧基苯磺酸的实验室样品(中和后相当于5.0g烧基苯磺酸锁盐)于烧杯中，加50 mL水，用氢氧化纳溶液(4.4.2.1)中和至pH=8。碱过量时，可用盐酸溶液(4.4.2.2)调整。将此烧杯放在沸水浴上水解25mn。冷却后，将溶液重新调到pH=8.将烧杯中榕液转移到1100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度。4.4.4.2 仪器准备1) 将42号蓝色滤光片插入规定位置，开启光源灯电源前，检查

10、检流计指针应处于零点位置(刻度中央)。必要时，调节检流计顶部零旋钮(0)使指针至零位(此后仪器工作过程中不应再触动此旋钮。将比色池注入去离子水，擦净后，取40mm光程放入比色池室并盖上盖.此时检流计指针略有偏移，用旋钮(A)将指针调到2宰。然后接通光源灯电源，指针略有偏移，用调零旋钮(G)将指针调回到零位，光源灯开启几分钟，仪器达到平衡，再校正指针确保零位。即准备完毕。注31)本条根据仪器说明书制定，有关英文符号代表的名称与仪器说明书相同-4.4.4.3 测定取出比色池，倒去水，用待测揭穿液忡洗比色池，然后装入待测溶液，无论是参比溶液或待测溶液的液面均不得低于5cm。将比色池擦净，放入比色池室

11、，盖上盖，检流计指针将有偏转，用旋钮(Al将指针调到零位。此时旋钮(A)费l度盘上读数即为样品溶液的克莱特(Klett)色泽值。取两次平行测定的平均值为测定结果。4.4.4.4 精密度两次平均测定结果之差不得大于4个克莱特单位。5 检验规则5.1 T业l链饶基苯磺酸以一次交货为一批。5.2 L业直链烧基苯磺酸出厂前，应由生产厂的质量检验部门按照本标准中所规定的试验方法检验合格，并签发合格证或检验报告单。收货单位凭合格证，按本标准验收。5.3 收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的技术要求，应在货到一个月内向生产厂提出交涉。如有容器和印封损坏，成立即向生产厂和运输部门交涉。5.4 取佯5. 4

12、. 1 根据批量大小战表4决定样本大小。376 批量(桶)50以下50100 101200 200以上GB/T 8447-1995 表4样本大小(桶数)3(不小于2)5 7 8 5.4.2 取样时用一直径为15mm的长玻璃管插至桶底，从各样桶内等最采取，取样数量共1.5kgo昆匀后分装于三个清洁、干燥的磨口塞瓶内，贴好标签。交收双方各持一份检验报告，第三份由交货方保存，备仲裁检验用，保存期为一个月。5. 5 检验结果按修约值比较法判定合格与否，如有一项指标不合格，可加倍取样对不合格项复验。交收双方如对俭验结果有争议，可商请仲裁机构检验裁定。6 标志、包毅、运输、贮存6. 1 工业直链炕基苯磺酸容器外必须用耐酸泊漆标明F列标志s产品名称、等级、生产日期、批号、毛重、净重、生产厂名等。声如H系供出口产品应标明中华人民共和国制造6.2 工4业直链:烧院基苯磺酸必须用内衬耐酸涂料的金属圆桶、塑料桶或不影响产品质量的容器包装。6.3 装入工业直链烧基苯磺酸前，容器必须严格检查。保证清洁、无水、不漏。产品装入容器时应留有空隙，装入烧基苯磺酸后需盖紧，并加印封。附加说明本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所和南京烧基苯厂研究所负责起草。牛标准主要起草人:孙明和、吴裕生、吴今、朱传家。377