GB T 7766-2000 橡胶中炭黑含量的测定 硝酸消化法.pdf

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1、GB/T 7766-2000 前言本标准非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD297-1993(橡胶制品化学分析中的第38章炭黑，A法，硝酸消化法。本标准与前版标准GB/T77661987(硫化橡胶中炭黑含量的测定硝酸消化法相比，增加了消除铅化合物影响的处理步骤，扩大了适用范围。本标准与ASTMD297-1993相应方法比较，免去了在硅酸盐存在下的碱处理手续，既简化丁操作步骤又保证了测定结果的准确性。本标准自实施之日起，代替GB/T7766 19870 本标准由国家石油和化学工业局提出e本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起

2、草人:戴美英、房海珍。本标准于1987年5月首次发布。本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释.721; 中华人民共和国国家标准橡胶中炭黑含量的测定化法Rubber-Delermlnatlon of carbon black conlenl-Nltrlc acld dlgestlon melbod GB/T 7766-2000 代替GBIT7766-1987 警告z使用本标准的人员应熟悉正现实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健.制度并确保符合国家有关法规是使用者的资任。1 范围本标准规定了以硝酸消化法测定橡胶中炭黑含量的方法。本方

3、法适用于含不饱和碳链的R系橡胶。本方法也适用于可被硝酸降解成可溶于水、丙翻或三氯甲烧中碎片的其他橡胶，但必须通过对已知胶料验证试验后加以测定.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3516-1994 橡胶中溶剂抽出物的测定3 原理抽提过的试料用热的浓硝酸消化，将橡胶氧化成可溶性碎片，炭黑和酸不溶伎填料经过1宫、洗涤、干燥后再进行灼烧，由灼烧前后减少的质量反映炭黑的含量。4试lliJ分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 硝酸:

4、p=l.42 g/mL, 4.2盐酸:p=l.18 g/mL. 4.3 硫酸:p=l.84 g/mL. 4.4 氨水:p=O.91 g/mL, 4.5 硫酸馁，4.6 丙翻$4.7丙嗣三氯甲烧混合液:1+l(V+V)，4.8 盐酸溶液:1+7(V+V)，4.9锚酸饷溶液:10% (m/m) , 4.10 酸洗石棉。国家质量技术监督局2000-07 -31批准2001- 03 -01实施727 5 仪器5. 1 占氏士甘揭:25mL. 5.2 古氏漏斗:36mm. 5. 3 抽滤瓶:500mL. 5. 4 恒温水浴$GB!T 7766 - 2000 5.5 恒温烘箱2温度可控制在1l0C士ZC.

5、5.6 高温炉:温度可控制在550C-600C 5. 7 分析天平z分度值为O.1 mg , E 古氏均塌的准备在古民地锅底部铺一张圆形定量滤纸.用湿法铺一层酸!lt石梅，厚度以炭黑不透滤为宜约1g)。在酸洗石棉上压块多孔圆瓷片，于110C士ZC恒温烘箱烘干，再转移到550-C - 600 C高温炉灼烧至恒重备用。7 分析步骤称取0.5g己剪成约为1mm3颗粒状试料，精确至0.0002g。用滤纸包好，按GB!T3516规定的方法拍提。将拍摄后的试料转移到150mL烧杯中，在沸水浴上加热至没有三氯甲烧气味。加30mL璐酸盖上表面皿于沸水浴上消化。若按上述条件不能被消化，则首先在试料中加5mL硫酸

6、和1g硫酸锁在沸水浴上加热约20rnin使其溶胀，冷却后加30mL硝酸消化至液面没有气卢泡为止。趁热把液体倒入准备好的古氏时塌中，尽可能小心地把不榕物保留在烧杯里.用抽滤法缓慢地过滤，用热硝酸以倾析法充分洗涤。告诫洗涤后应1项空抽泼、瓶)。用丙嗣或丙嗣三氯甲统混合液(4.7)洗至滤液无色叫。用热的盐酸约20mL分四次把残渣洗涤到古氏瑞锅中，再用温的盐酸溶液(4.8)洗涤，转移.必要时可用一根带橡皮头的玻璃律把烧杯中的残渣转移干净。用氨水中和最后的洗涤液至pH岛7.用铅酸纳溶液检测铅是否存在。如果有铅存在，继续用热盐酸洗涤，最后用温盐酸溶液(4.8)洗涤.!);至无铅离子检出为止.取下古氏士甘揭

7、并擦净外壁，放入1l0C士2C的恒温烘箱中烘至恒重。再转移到550C-600C高温炉中灼烧至恒重。均烧前后质量之差RP为试料中炭黑的质量的105%。8分析结果的表述炭黑含量X以质量百分比(m!m)表示，按下式汁算:式中:m一一试料质量，g;X(%) =巴二旦X100 1. 05 m 前1一亩氏均病及内容物经1l0C土2C恒重后的质量，g;m，-一一古氏士甘锅及内容物经550C -600C灼烧恒重后的质量巾1. 05一测定值的经验系数。1 )对某些合成胶试样，用氨水部分或全部中和硝酸溶液可有利于过滤.若炭黑颗粒分散得过细除需部分中和外，同时添加三价阳离子或三价阴离子有利于炭黑的凝聚。来用说明，IJ 50 mL硝酸改为30mL硝酸2J用丙翻戎丙嗣一氯甲烧混合液流毫无色后免去了在硅酸盐存在下的碱处理步骤B:75、GB/T 7766- 2000 9 精密度二次ill定值的差异不大于平均值的5%。7 : !