GB T 7739.2-1987 金精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定银量.pdf

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1、UDC 622.342. 1 : 543.06 GB 中华人民共和国国家标准1987-05-12发布GB 7739.1-7739.4-87 金精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of gold concentrates 国东标准局发布1988-01-01实施中华人民共和国国家标准金精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定银量Methods for chemical analysis of 酬dncentratesThe flame a阳micabsorpti佣叩ectrophot佣letric methods for the determinati佣ofs

2、ilver content 本标准适用于金精矿中银量的测定。测定范围:10.0 -20.0 g/t。UDC但2.342.1: 543.06 GB 7739.2一町本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要根据不同类型的金精矿，试样用酸分解或经情届后用酸分解，在高氯酸-硫腺介质中，于原子吸收分光光度计波长328.07nm处，以空气乙快火焰测量银的吸光度，按标准曲线法计算银量。扣除背景吸收，矿石中共存元素不干扰测定。2试剂2.1盐酸(1.19 g/rnl)。2.2硝酸(，1.42 g/ml)。优级纯。2.3 氢氟酸(，1. 13 g/rnl)。2.4 高

3、氯酸(1.67 g/ml)。2.5硫腮溶液(5%)。2.6 酒石酸榕液(50%)。2.7银标准贮存搭液:称取0.5000gg的良(99.99%)，置于100ml烧杯中，加入20ml硝酸(2.2), 加热至完全搭解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子水移入1000ml棕色容量瓶中，加30ml硝酸(2.2)，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.500mg银。2.8银标准洛液:移取50.00ml银标准贮存悔液(2.7)，于500ml棕色容量瓶中，加入10ml硝酸(2.2) ，用不含氯离子水稀释至刻度，71昆匀。此熔液1ml含50周银。3仪器原子吸收分光光度计，备有银空心阴极灯及

4、扣背景装置。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标:最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准榕液的吸光度应不低于0.300。工作曲线线性:工作曲线所用五个等差浓度标准榕液中，最高与次高浓度标准榕液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准熔液与零浓度标准吸光度差值的0.80倍。最低稳定性:最高浓度标准榕液和零浓度标准洛液的吸光度相对于最高浓度标准榕液吸光度平均值的变异系数。应分别不大于1.50%丰田.50%。其变异系数的计算见附录A(补充件)。注:零浓度标准梅液吸光度很小时，可用0.05周Iml银标准榕液代替零浓度溶液测量吸光度。冶金工业部1987一臼19批准1锦8-01-01实施5 GB

5、 7739.2-87 I 原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。4试样4. 1 试样应通i却.075mm的筛孔。4.2 试样应在100-1050C烘1h后置于干燥器中，冷至室温。5分析步骤5.1 试样量称取0.5000-1. OOOOg试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1 将铜金精矿、铅金精矿试样(5.1)置于250ml烧杯中，加少量水润湿，加入5ml硝酸(2. 2) ，加热3-5min，加入lOml高氯酸(2.4)，继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下伶却。加入2ml高氨酸(2.4)及少量水，加热使盐类溶解。将锦金精矿试样(5.1)置于250ml

6、聚四氟乙烯塑料烧杯中，加y量水润湿，加入10ml盐酸(2.1) ，盖上表皿，于低温处加热10min ，加入20ml氢氟酸(2.3)、10ml高氯酸(2.4)，继续加热至高氯酸冒白烟，稍冷后，加入10ml盐酸(2.1) ，蒸至冒白烟，再加10ml盐酸(2. 1) ，蒸至湿盐状，取下冷却，加入2ml高氯酸(2.4)及少量水，加热使监类洛解。加入3ml酒石酸洛液(2.6)。将硫金精矿试样(5.1)置于35ml*音烧皿中，放入高温炉中，从低温升至.6000C情烧1h，取下冷却，移入250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml盐酸(2.1) ，加热10min，加入20ml氢氟酸(2.3)、10ml高氯酸(2

7、.4)，继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。加入2ml高氯酸(2.4) 及少量水，加热使盐类洛解。5.3.2 加入2ml研d原洛液(2.5)，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。5.3.3在原子吸收分光光度计波长328.07nm处，使用空气乙快火焰，以随同试样的空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。5.4工作曲线的绘制移取0、0.50、2.00、3.50、5.00、6.50ml银标准溶液(2.8)，分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml高氯酸(2.4)、4ml硫腮洛液(2.5)，锡金精矿则需另加3ml酒石酸洛液(2.6) ，用水稀释

8、至刻度，混匀。以试剂空白调零锦金精矿的试剂空白亦需加3ml酒石酸溶液(2.6日，测量吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算银的含量:Ag( g/t) = -三旦m 式中:C一一以试样恪液的吸光度自工作曲线查得的银浓度，g/ml;Y一-试样洛浓的体积，ml; m一一试样量，g。分析结果表示至小数点后第一位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。6 GB 1739.2一町dgjt 银量允许差10.0- 20.0 2.5 20.0- 40.0 4.0 40.0- 60.0 6.0 60.0- 80.0 8.0 80.0-100.0 10

9、.0. 100.0-200.0 15.0 7 GB 7739.2-87 附录A最小稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准洛液和零浓度标准溶液的吸光度相对于最高浓度标准恪液吸光度平均值的变异系数计算公式如下:Sc =且ij2:(C- C)2 C V n-l Sl二10 /乙(0一0) C V n-l 式中:Sc.一一最高浓度标准洛液吸光度相对于最高浓度标准恪液吸光度平均值的百分变异系数;8 So一一零浓度标准摇液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数;C一最高浓度标准溶液的吸光度;一一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值;0一一零浓度标准榕浓的吸光度;百一一塌农度标准恪液吸光度的

10、平均值;n一一测定次数。G 8 7739.2-87 附录B仪器工作条件(参考件)WFX-II型原子吸收分光光度计工作条件参数见下表:波长，nm 328.07nm (用荒灯扣背景)灯电流，mA x3 2 燃烧器高度，mm A也狭缝，mm 0.2 空气流量，I/ min 6.0 乙:快流量，l/min 1. 0 注z燃烧器高度系指光眼光轴与燃器顶面的距离，该仪器标尺以格表示。附加说明:本标准由冶金工业部长春黄金研究所负责起草。本标准由冶金工业部长春黄金研究所起草。本标准主要起草人姚继扬、闵琴华、孙国学。9 N|嘈-mmHHIF-mmhh国。国华人民共和国家标准金精矿化学分析方法GB 7739.1-7739.4-87 中司提冶金工业出版社出版(北京北洞沿大街商祝院北巷39号新华书店北京发行所发行冶金工业出版社印刷厂印刷880 x 1230 1/16 印张1.25字数29千字1988年1月第一版1988年1月第一次印刷印数00，001-1 ，550册统一书号:5024 4691 定价O.臼元噜t标目82-53