GB T 7731.9-1987 钨铁化学分析方法 碘化铋光度法测定铋量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准辑铁化学分析方法确化锚光度法测定锚量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The bismuth iodide photometric method for the determination of bismuth content 本标准适用于鸽铁中钻量的测定。测定范围z小于o.06%。UDC 669. 1527 543. 06 GB7731.9-87 本标准遵守GB1467 7日冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢，使钝与铜、

2、锡等共沉淀，再以硫化饵处理，使锵与铜、锡等分离。灼烧氧化物，以硝酸溶解在硫酸高铁钱存在下，以氢氧化镀将俗共沉淀分离出来，用硫酸溶解，加入礁化何和次磷酸纳使钝发色，测定其水溶液的吸光度。低量钝以异戊醇萃取，测定有机相的吸光度。2试剂2. 1 酒石酸（固体）。2.2 氢氟酸（p=J.12日mL）。2. 3硝酸。1l。2.4 硫酸（1+1）。2 5 硫酸。JOO）。2.6氢氧化镀（1十1）。2. 7 硫酸铜CCuS0,5日，0）溶液（0.2 % ）。2.s 硫化笃。2.9次磷酸锅溶液（25%）。2.10礁化例溶液（10%）。2. 11 硫酸高铁锁溶液：称取lg硫酸高铁锁Fe2CSO，沁（NH,),S

3、O,24H20），以水溶解，稀释lOOmL，混匀。2. 12 硫化御溶液z将氢氧化御溶液（10%）通入硫化氢，使其饱和，再加入三倍的氧氧化饵溶液（10%).混匀。2. 13 硫化御洗涤液2以水将硫化饵溶液（2.12）稀释10倍。2. 14 酒石酸洗涤液：将lg洒石酸溶解于已通硫化氢（2.8）饱和的100时，硫酸1+100）中。2. 15 异戊醇。2. 16铅标准溶液：（0.mg Bi/mL）。2. 16. 1 称取O.100 Og锵（纯度99.5%以上溶解于lOmL硝酸中（2.3），加入lOmL硫酸（2.4），加热至冒硫酸臼烟，冷却移入1OOOmL容量瓶中，以硫酸（2.5）稀释至I度。此溶液！

4、ml，含O.!mg镑。中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988-03-01实施4c,3 GB 77 31. 9 87 2. 16-2 移取10.OOmL储标准溶液（2.16. 1），以硫酸（2.5）准确地稀释10倍。此溶液lmL含10吨倍。3 试样试样应通过O.088mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试祥量称取2.000 Og试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1 试样溶液的制备将试祥（4.1）置于钳皿中，盖上盖，加入lOmL硝酸（2.3），滴加氢氟酸（2.2）分解试样。加入lOmL硫酸（2.4），加热冒硫酸白烟5min，注意蹦沸，冷却。以水将内溶物洗人5

5、00mL烧杯中，以氢氧化镀（2.的和硫酸（2.4）交替洗涤附着于钳皿上的沉淀，使其呈酸性并合并于前面的烧杯中。4.3.2 钙的分离在溶液（4.3.1）中加入lOg酒石酸（2.1）溶解后，加入4mL硫酸铜溶液（2.门，用氢氧化镀（2.6）中和并过量ZOmL，以水稀释至约300mL,JJO热至近沸并持续数分钟，使溶液清亮，以硫酸（2.4）中和再过量6mL，激烈地通入硫化氢30min以上。在温处静置片刻，使其陈化，用致密滤纸过滤分离，以酒石酸洗涤液（2.14）洗56次，用硫化氢饱和的硫酸（1十100）洗涤45次，弃去滤液及洗液。4. 3. 3共存元素的分离将沉淀洗入原烧杯中，保存滤纸。于溶液中加入5

6、0n1L硫化饵溶液（2.12，在4050的水浴中加热约30min后加50mL水，混匀，于原滤纸上过滤咽以硫化御洗液（2.13）洗涤56次，弃去滤液和洗液。沉淀连同滤纸起移入30ml，瓷士甘锅中，灰化，在550处灼烧氧化物囚冷却后，于柑塌中加入15mL硝酸(2.剖，加热溶解氧化物，移于300mL烧杯中，取出柑塌以水洗净，加入！OmL硫酸高铁镀溶液（2.11）以水稀释至lOOmL左右用氢氧化镀（2.们中和，再过量lOm，煮沸5min，在温处静置l2h，以致密滤纸过滤，用温水洗数次，弃去滤液及洗液。沉淀以温水洗回原烧杯中，加入30mL硫酸（2.4)b日热溶解沉淀以原滤纸过滤，以温水充分洗涤。滤液收集

7、于lOOmL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，ii!匀。弃去残留物。4.3.4发色4.3.4.1 当试样含铅量为。.015%以上时，移取25.OOm.溶液（4.3. 3）于lOOmL容量瓶中，加水约30mL，加入5mL确化御溶液（2.10）、lOmL次磷酸纳溶液（2.川，振荡混匀，挣苦20min，使游离破消失后，以水稀释至刻度。4.3.4.2 当试样含铅量为o.015 %以F时，穆取50.OOmL溶液（4.3.3）于125mL分液漏斗中加入5mL碟化僻、lOmL次磷酸纳溶液（2.的，静置约20min，使游离碗消失后，加入20.OOrnL异戊醉（2.15）激烈振荡lmin，静置，分层，弃去水惘。

8、4.3. 5 吸光度的测量4.3.5.1 试样含储量为o.015 %以上时，将榕掖（4.3.4.1）移7比色皿中在波长450nm处，拥I其吸光度，减去随同试样所做的空白吸光度，从工作曲线上在出相应的铿量。4.3.5.2 试样含俗量为o.015%以下时，将溶液（4.3. 4. 2）中得到的存机相干过滤，将所得滤掖移于比色皿中，以异戊醇为参比液，在波li;450nm处，测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度从工作曲线上查出相应的储量。4.4工作曲线的绘制l54 GB 7 7 31. 9 8 7 4.4. 1 试样含能量为o.015%以t时，移取0、2.00、4.00、6.00, 8. 00、10.

9、00、12.OOmL铅标准溶液(2. 16. 1），分别置于一组1OOml，容量瓶中，各加入lOmL硫酸高铁锻溶液（2.11）和30mL硫酸（2.的，以水稀释军费l度，混匀。以下按4.3.1.1和4.3.5.l项操作，测其吸光度，减去试剂空白的吸光度以钝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作：曲线。4.4.2 试样含锐、量为o.015 %以下时移取0、5.00、1o.口口、15.00、20.00、25.00、30.OOmL锦标准溶液(2. 16. 2），分别宜丁一组l25mL分液漏斗中，各加入lOmL硫酸高铁锻溶液（2.11）和30ml，硫酸（2.4J,以水稀释至刻度。以下按4.3.4.2和.1.3.5.z项操作，测量其吸光度，减去试ifil空白的吸光度，以钝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二作曲线c5分析结果的计算按下式计算错的百分含量：Bi(%) 主x 100 m0r 式巾m,从工作曲线上查得的纯量，g号制。一试样量.g; r一一试液分取比G6 允许差实验草之间分析结果的差值应不大FF表所到允L午差。% 也亚量允许莘：二0060 。而附加说明本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YR583 65鸽铁化学分析hi主作废。4o.i